CTAB添加量对硅-磷灰石成分和形貌的调控研究

磷酸钙是人体骨组织无机质的主要成分,而硅(Si)元素被证明具有诱导成骨的作用.因此,含Si的磷酸钙作为骨缺损修复材料受到了广泛的研究.以四水合硝酸钙(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、磷酸氢二铵((NH₄)₂HPO₄)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为钙(Ca)源、磷(P)源和Si源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用水热法合成纳米硅-磷灰石粉体.研究了水热反应中CTAB添加量对合成的纳米硅-磷灰石粉体的化学组成、晶体结构和形貌的影响.结果表明：CTAB的加入不仅能降低纳米硅-磷灰石的颗粒尺寸,还能促进Si进入磷灰石晶格,提高硅-磷灰石中Si的含量.当CTAB添加量为0.55 g时,合成的硅-磷灰石的物质的量之比n(Ca)∶n(P)∶n(Si)可达5∶2∶1,此纳米硅-磷灰石粉体经高温煅烧后,更易于形成正交结构的硅磷酸钙(Ca₅(PO₄)₂SiO₄,CPS)相...     

羟基磷灰石在聚酰亚胺酸薄膜表面的生长

采用自行合成的聚酰亚胺酸(PAA)作为基体,分别采用模拟体液(SBF)浸泡、交互浸渍在CaCl2和K2HPO4·3H2O溶液中的两种方法,研究了羟基磷灰石的形成和生长.PAA薄膜在SBF中长时间的浸泡,难以促使磷灰石在其表面生成.而采用交互浸渍法,羟基磷灰石可以沉积在PAA薄膜的表面.所生成的羟基磷灰石通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)作了表征.     

钛基富钙SiO2薄膜仿生诱导沉积碳磷灰石涂层

采用溶胶-凝胶法在纯钛基底表面制备富钙S iO2薄膜,将所制备的样品进行模拟体液(1.5SBF)浸泡实验,并对浸泡前后薄膜表面的组成、结构与形貌变化进行了研究.结果表明,纯钛基底表面涂覆富钙S iO2的薄膜在1.5SBF中浸泡7 d后其表面可迅速形成由球状碳磷灰石(CHA)颗粒组成的沉积层.     

影响α-TCP和HA生物陶瓷表面形成类骨磷灰石的形貌、结构的因素研究

以磷酸三钙（α-TCP）和羟基磷灰石（HA）生物陶瓷为研究对象，采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）研究αTCP和HA在模拟体液（SBF）及磷酸盐缓冲液（PBS）中浸泡后表面类骨磷灰石的生长和形成，考察初始溶液的离子成分和浓度及陶瓷溶解性能对形成类骨磷灰石的形貌、结构的影响.实验表明：在SBF及PBS中浸泡后，HA仅在SBF中有少量的类骨磷灰石颗粒生成；α-TCP在SBF中表面形成类骨磷灰石颗粒，而在PBS中形成片状的磷酸八钙（OCP），XRD和SEM结果分别从结构和形态学方面确认磷酸八钙在     

镁合金基HA材料生物相容性及生物活性的研究

采用电泳沉积法制备了镁合金基羟基磷灰石表面涂层生物复合材料.利用动物体内埋植实验和SBF浸泡实验分别对复合材料生物相容性及生物活性进行研究.将SD大鼠分为对照组和植入组,植入一定的时间后,取植入物周围组织进行切片、HE染色和组织分析;将复合材料恒温浸泡于SBF溶液四周后取出,通过检测复合材料表面生长磷灰石的能力作为评价该材料的生物活性.实验结果是植入物周围出现组织增生,有结缔组织及新生血管的形成,未见明显的组织炎症反应,无多核的巨细胞、淋巴细胞和中性粒细胞等炎细胞的浸润;复合材料浸泡于SBF溶液后,复合材料表面形成一层类骨磷灰石.表明镁合金基羟基磷灰石生物复合材料无细胞毒性,不引起机体免疫反应,能诱导磷灰石的形成,具有良好的生物相容性及生物活性.     

在静态和动态下等离子喷涂涂层在模拟体液(SBF)中形成类骨磷灰石的比较研究

等离子喷涂涂层经两种工艺处理后,得到结晶度相近而组成和晶粒大小不同的涂层.采用静态和动态两种方式,将涂层浸泡在模拟体液(SBF)溶液中,考察其对形成类骨磷灰石层的影响.静态系统是相对封闭系统,涂层经溶解 沉淀平衡后,在涂层表面形成新的生物矿化层,呈颗粒状分布在涂层表面,没有生长取向.动态系统是敞开的,SBF以2mL/100mL·min的速度进行交换,类骨磷灰石易在涂层颗粒间隙处生长,并表现出强烈的取向———沿c轴生长.120℃下水汽处理的样品,类骨磷灰石呈针状的发射型生长;650℃真空处理的样品,类骨磷灰石呈片袋状生长.     

偶联剂改性对多孔生物材料的影响研究

改变偶联剂的用量对猪骨型羟基磷灰石(PBHA)进行改性,以真空冷冻干燥方法制备PBHA-壳聚糖(CS)-骨碎补(DR)多孔生物材料,测定抗压强度和孔隙率,采用扫描电镜分析材料的微观形貌,通过体外模拟研究其生物活性,研究偶联剂改性对材料的性能影响.结果表明:偶联剂KH-570用量为1.0wt%所制备的PBHA-CS-DR多孔生物材料,抗压强度为1.5MPa,孔隙率为79.2%,抗压强度和孔隙率相匹配.材料在模拟体液(SBF)浸泡后,表面均可形成类骨磷灰石,说明多孔材料具有较好的生物活性,改性并未影响材料的生物活性,材料在SBF浸泡过程中pH值稳定在6.78~7.50之间,说明所制备的材料在SBF中能稳定存在.     

生物玻璃填充牙科复合树脂材料的制备及其性能

通过光固化的方法制备以磷灰石玻璃陶瓷和气相二氧化硅为无机填料的牙科复合树脂.采用扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)对复合材料的微观形貌进行分析,测量复合材料的三点抗弯强度.采用体外模拟体液(Simulated body fluid,SBF)浸泡法测试材料的生物活性.研究结果表明:材料的抗弯强度达到(137±10)MPa,能够满足牙齿修复的力学性能要求;材料往SBF中浸泡3 d后,在表面形成矿化的碳酸磷灰石晶体层,表明材料具有较强的生物活性,可加快该材料植入人体后与骨的结合,并有利于龋齿的修复愈合.     

人工骨用微晶玻璃生物活性的电镜研究

观察和分析了在SBF中浸泡不同时间后微晶玻璃表面的变化。浸泡20天后,微晶玻璃表面形成的是富含钙磷的无定形含水薄膜。浸泡45天后,沉积在微晶玻璃表面的无定形富钙磷含水层可通过氟磷灰石晶体表面的外延生长及CO~(2-)_3,F~-的掺杂而转变成晶态磷灰石层。     

β-磷酸三钙对玻璃基骨水泥显微结构的影响

以CaHPO4.2H2O和CaCO3为原料,采用固相反应法制备β-磷酸三钙(TCP),并将其掺加到玻璃基生物骨水泥中制成复合骨水泥,浸泡在人体模拟体液(SBF)中,研究其显微结构的变化.结果表明,通过湿式粉碎和固相反应法可以制得晶体发育良好、纯度高的-βTCP粉末;复合骨水泥试样中的-βTCP在SBF溶液的浸泡下会逐步降解,从而制得具有较高孔隙率的骨水泥.     

碳酸钠液相改性硅-磷酸钙复合骨水泥研究

以质量分数70%的硅酸三钙(Ca3SiO5,C3S)和30%磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O,DCPD)复合得到的DCP30粉体材料为固相,以不同浓度碳酸钠溶液为液相,得到碳酸钠改性骨水泥材料。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、万能材料试验机等手段对不同浓度改性材料进行表征。结果显示:添加碳酸钠液相,骨水泥初、终凝时间分别缩短至16和55min;调控碳酸钠液相浓度,可以实现短期抗压强度优化;使用碳酸钠后,固化自发生成羟基磷灰石(HA)。浸泡模拟体液(SBF)7天,材料表面覆盖HA沉积层,生物活性优越。碳酸钠液相改性硅-磷酸钙复合骨水泥体系的水化性能、短期力学性能以及生物活性均优于Ca3SiO5水泥和未改性硅-磷酸钙复合骨水泥,是一种良好的生物活性骨修复材料。     

Ca-P-Si系微晶玻璃的制备及生物活性分析

采用溶胶—凝胶法制备了CaO-P2O5-SiO2系微晶玻璃,利用体外模拟(in vitro)实验方法,借助SEM和EDX等分析测试手段研究了将其压片试样静态浸入模拟生理体液(SBF)前后样品表面的形貌和组成的变化。结果显示,浸泡时间不同,压片的玻璃相表面碳酸羟基磷灰石(HCA)的生成量也不同,随着浸泡时间增长,HCA含量随之增加,从而证实了其生物活性的存在。     

等离子体改性的4种口腔陶瓷的生物学性能研究

用等离子体活化改性口腔陶瓷材料BGC、HA、β-TCP和双相磷酸钙陶瓷,并用模拟体液(SBF)中类骨磷灰石的形成、体外成骨细胞培养、SEM、XPS、XRD等对其进行表征。结果发现:与活化改性前相比较,等离子体活化改性后的口腔陶瓷材料更有利于类骨磷灰石的形成,并能促进成骨细胞的增殖。活化机理是等离子体中丰富的高能、高活性的粒子轰击材料,使其被刻蚀和粗化,增加了表面的溶解性和提供了更多的活性位点,易使局域的钙、磷离子浓度达到过饱和,更有利于类骨磷灰石的成核和生长。表明等离子体改性提高了口腔陶瓷材料的活性。     

玻璃基骨水泥生物活性的研究

以CaO SiO2 P2 O5系统生物玻璃和磷酸铵调和液混合制得玻璃基生物骨水泥 (GBC) ,利用X 衍射 (XRD)、扫描电镜 (SEM )和红外光谱 (FTIR)对产物的晶相、化学组成和显微结构进行了分析 .结果表明 ,随着浸泡时间的增加 ,玻璃基骨水泥 (GBC)中的玻璃相逐步向类骨状羟基磷灰石 (HAP)微晶转化 ,所生成的HAP晶体端面尺寸分布在 30～ 5 0nm之间 ,这表明GBC中所生成的HAP晶体与人体骨中生物HAP很相似 ,会具有良好的生物活性 .FTIR的结果表明 ,CO2 -3 会部分地进入到HAP的晶格结构中 ,形成碳酸羟基磷灰石 .GBC中所生成的HAP晶体在形貌、结构和组成等多方面均与人体骨类似 ,有利于作为生物医用材料的应用 .     

动物骨源灰分掺杂Na2O-CaO-SiO2系 硅灰石微晶玻璃结构与性能研究

采用烧结法制备了钠钙硅系硅灰石微晶玻璃,利用动物骨源灰分(骨灰)引入羟基磷灰石进行掺杂,研究了不同骨灰掺杂量对硅灰石微晶玻璃的烧结工艺、物相组成、微观结构和性能的影响。结果表明:随着骨灰质量分数的增加,玻璃软化温度逐渐升高,气孔率增加,显微硬度、抗压强度、收缩率、体积密度均逐渐降低,硅灰石的晶相含量逐渐减少,羟基磷灰石晶相含量增多;骨灰质量分数为40%时,样品中硅灰石为主晶相、羟基磷灰石为次晶相,显微硬度为484.5Hv0.1,抗压强度为221MPa,满足骨修复材料的需要。当掺杂60%和80%骨灰时,主晶相为磷酸三钙,次晶相为少量的硅灰石和羟基磷灰石。     

仿生增强制备聚乳酸基骨组织工程复合材料

依据仿生原理制备了纳米羟基磷灰石聚乳酸(nHA-PLA)复合的骨框架材料.此复合材料中的主要成分是纳米羟基磷灰石,纳米相的羟基磷灰石就是天然骨中主要的无机相.在保持高孔隙率(90%)的同时,复合材料的抗压性能达到2.07 MPa,高于单纯的聚乳酸框架材料(为0.89 MPa).分离成骨细胞并在三维框架材料上培养,用扫描电镜进行观察,复合材料具有很好的细胞贴附性能.仿生制备的三维纳米羟基磷灰石聚乳酸复合骨框架材料,无论从结构还是性能上,都是骨组织工程中的优选材料之一.     

铋修饰LiMn2O4 锂离子电池正极材料的研究

采用溶胶凝胶法合成了LiMn2O4及其表面Bi修饰材料, 通过聚丙烯酸(PAA)螯合的Bi(NO3)3溶液浸泡LiMn2O4以及煅烧合成了PAA-Bi/LiMn2O4材料. 采用TGA、XRD、SEM、循环伏安和充放电循环研究了3种锂离子电池正极材料的综合性能. 研究表明,Bi修饰的2种LiMn2O4材料电池的循环稳定性均提高. PAA浸泡-煅烧法的优点是避免了杂质Bi2Mn4O10的形成,PAA-Bi/LiMn2O4的首次放电容量损失较少,同时电池的循环稳定性大大提高.     

高效双功能Au@SH/SO_3H-MSiO_2-S催化剂的制备及其性能研究

在模板剂P123的作用下,通过共聚法将巯基硅烷与2-二(三甲氧基硅)乙烷共聚得到巯基功能化的短孔道有序介孔材料SH-MSiO_2-S.利用载体中的巯基与HAuCl4原位发生氧化还原反应获得短孔道有序介孔双功能催化剂Au@SH/SO_3H-MSiO_2-S.该催化剂中的金纳米粒子粒径较小,且高度分散在介孔材料上.由于磺酸基和金纳米粒子的协同作用,其在水介质的三乙基硅烷氧化反应中表现出较好的催化活性.     

β-TCP/HAP 复合陶瓷的制备

利用液相分相机理制备了β-磷酸三钙/明胶复合小球.以四水硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)和磷酸三乙酯(C6H15O4P)为初始原料制备羟基磷灰石溶胶和-βTCP溶胶,将-βTCP小球压成一定厚度的试片,烧结后首先放入-βTCP溶胶中浸渍,然后放入HAP溶胶中重复浸渍、热处理数次,在1 000℃下烧结,制备-βTCP/HAP复合陶瓷.采用扫描电镜(SEM)对复合陶瓷片进行了形貌分析,通过Testometric M350-20KN对样品的压缩强度进行了测试.实验结果表明,样品在1 150℃下保温2 h所烧结的陶瓷样品的压缩强度可达到24 MPa.     

脱钙人牙基质复合胶原骨修复材料的制备与性能研究

本研究探讨脱钙人牙基质(Decalcification Tooth Matrices DTM)复合胶原材料作为骨修复材料的可行性.采用冻干后高温交联的方法制备脱钙人牙基质复合胶原材料;利用扫描电镜、X射线衍射、红外(IR)分析及电子能谱(EDS)分析材料表征;通过成骨细胞MCT3T-E1与材料混合培养分析材料的生物相容性及诱导骨细胞生长活性.结果显示材料分布均匀,形成多孔疏松的支架,其主要成分为羟基磷灰石晶体,材料不影响成骨细胞的分裂,且对细胞增殖有明显促进作用.研究表明脱钙人牙基质复合胶原材料具有骨修复材料的结构特点,且具有良好的细胞相容性及诱导成骨细胞增殖活性.