芴氧化制9-芴酮

介绍以工业芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、工业氧为氧化剂,采用夹套塔式填料及应器进行氧化反应制取9-芴酮的方法,研究了氧气流量、催化剂用量、溶剂量、反应温度、溶剂纯度对芴酮产率的影响．并确定最佳的反应条件。     

芴液相催化氧化制取9-芴酮

9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得.建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题.以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验.实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06:1、溶剂用量为30 mL、氧气流量为12 mL/min、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h、搅拌速率为300 r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上.     

芴液相氧化制取芴酮的研究

介绍了芴液相氧化制取芴酮的方法,研究了反应温度,催化剂用量,空气流量对芴酮产率的影响及较优的反应条件,探讨了产品和溶剂的后处理方法。     

以氢氧化钾作催化剂空气氧化芴制芴酮

一、前言煤焦油含有丰富的芴,氧化芴制芴酮是开发煤焦油资源的重要途径。芴酮是多种合成工业的原料。如塑料工业中用于合成双酚类产品,光导材料中用于合成硝基芴酮等。     

四相相转移催化氧化芴制备芴酮

该文利用气-质联用仪确证了芴中杂质的结构和含量。反应物和产物的物料衡算揭示:在以二甲苯和水为溶剂,氢氧化钠为催化剂、季铵盐为相转移剂、空气为氧化剂氧化悬浮于二甲苯中的芴制备芴酮的反应中,芴的转化率为100%;芴100%的转化成芴酮和水,无其他副产物;反应前后原料芴中的杂质数目没有变化,每个杂质的物质的量也保持相等。用纯芴在相同的条件进行氧化反应,芴的转化率为100%,得到纯度100%的芴酮,验证了前述结果。从反应液中分离出芴酮后,溶剂、催化剂、相转移剂、水均可循环使用。同时讨论了反应的机理。     

空气液相催化氧化法制取芴酮的研究

研究了用空气液相催化氧化法由芴制取芴酮的方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和空气用量等对芴的转化率和芴酮产率的影响,并确定了最佳的反应条件。     

气相催化氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,研究了气相催化氧化法制取芴酮的工艺过程,考察了氧化温度、反应时间、催化剂用量和空气用量及其提纯方法等对芴的转化率和芴酮产率的影响,并确定了最佳的反应条件。     

9-芴酮的制备新工艺

用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。     

液体喷射环流反应器在液相催化氧化制备芴酮中的应用

以液体喷射环流反应器为氧化反应装置,液相催化氧化芴制备芴酮。通过考察物料循环速度、反应温度、催化剂用量和溶剂的含水量等因素对芴酮收率的影响,得出最佳氧化反应条件。     

9-芴酮合成工艺研究进展

9-芴酮是重要的精细化学品原料,在功能高分子、医药中间体和耐热高分子方面得到广泛应用。本文综述了近年来9-芴酮制备工艺的研究进展。     

固体碱催化合成9-芴甲醇

以安全价廉的固体碱为催化剂,采用“一锅法”工艺合成芴甲醇。芴甲醇产率为36．7％,同时可获得高纯度的副产物9,9-二羟甲基芴,未反应的芴可循环利用。该方法尚未见国内外文献报道。     

芴酮的应用与制备方法

本文介绍了芴酮在功能高分子等单方面的应用，同时了介绍了芴酮的制备方法．。     

2-溴芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。     

2,7-二硝基芴酮的合成

以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为：水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n（芴酮）/n（HNO3）/n（H2SO4）=1︰10︰13,m（芴酮）/m（H2O）=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。     

双酚芴合成技术研究

论述双酚芴的合成技术,选择合适的合成路线,以提升焦化产品工业芴及芴酮的产品附加值。     

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。     

9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨

阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。     

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。     

9-芴酮前馏分资源化研究

由芴氧化制备9-芴酮的工业生产中,会产生大量前馏分,其主要组分为:氧芴、芴、苯并[f]二氢茚、9-芴酮;企业一般将前馏分做为固废处理。本文通过高真空精馏技术、氧化技术等,成功的将前馏分中各组分分离,其含量均达到98. 0%以上,实现了前馏分的资源化利用。