核-壳式聚苯乙烯/二氧化硅复合微球及空腔硅球的制备

利用层层自组装的方法制备了粒径和组成可裁剪、具有核-壳式结构的单分散聚苯乙烯(PS)/二氧化硅(SiO₂)复合微球.对复合微球进行热处理除去有机物中心,制备出壁厚可剪裁的空腔硅球.透射电镜(TEM)照片显示二氧化硅纳米颗粒在中心外生成均匀壳层,而煅烧后则可得到轮廓分明的球形空腔;热重分析(TG)说明复合球体的硅含量随着所组装的纳米二氧化硅的粒径的增加而增加;比较PS、SiO₂、复合球体及热处理后的粉体的红外光谱,可分别验证二氧化硅的成功组装和热处理过程中作为中心的PS的完全去除.在吸附相同层的前提下,随着所选用的二氧化硅纳米粒子(10um,20um,40um)的粒径的增大,复合微球的粒径增大,空腔球体的壁厚增加.     

纳米结构的空腔二氧化硅微球的制备与缓释行为

以单分散聚苯乙烯(PS)微球作为胶体模板,采用层层静电自组装技术,交替组装聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵[poly(diallyldimethylammonium chloride),PDDA]和二氧化硅纳米颗粒(10和20nm),得到核壳型聚苯乙烯/聚电解质/二氧化硅复合微球,高温煅烧除去模板PS和聚电解质,制得空腔二氧化硅微球.TEM观察的结果显示空腔二氧化硅微球呈单分散性且内部空腔呈球形;XRD图谱显示组装的二氧化硅颗粒热处理后晶化的程度很小,仍基本保持着无定形状态;N₂等温吸附-脱附实验测得用10和20nm的二氧化硅组装成的空腔二氧化硅微球的平均孔径和比表面积分别为11nm、282.71m²·g^-1和15nm、158.17m²·g^-1. 染料的装载和释放实验分别验证了空腔二氧化硅微球的腔壁具有可渗透性和缓释性.     

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)₂得到Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构,Ni(OH)₂壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)₂壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt％的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)₂空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m²/g.     

掺钒二氧化钛中空微球的制备和光催化性能研究

以聚苯乙烯微球为模板,钛酸四丁酯为前驱体制备了掺钒TiO₂中空微球,并用FT-IR,SEM,TEM,XRD,UV-Vis等技术对样品进行了表征. 研究结果表明,掺杂少量钒到体系中,TiO₂微球形貌没有发生明显变化,得到壳层厚度约为20~30nm的TiO₂中空微球. 但钒的引入使得TiO₂中空微球从锐钛矿相向金红石相转变. 随着掺钒量的增加,TiO₂中空微球吸收边向长波方向移动增强. 光催化降解甲基橙溶液实验结果表明,掺杂1.0%钒的TiO₂中空微球表现出更好的光催化性能.     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

诺氟沙星明胶磁性微球的研制及表征

利用明胶的生物相容性及经戊二醛处理可使其固化的特性, 以Fe₃O₄作为磁性内核, 以液体石蜡为有机分散介质, 通过反相悬液冷冻凝聚法制备了强磁性的诺氟沙星明胶核壳微球, 用IR、SEM、TEM、UV/Vis等技术对微球进行了性能表征, 结果表明: 微球成球性好, 无粘连, 平均直径为5～10μm, Fe₃O₄的含量为19%, 明胶的含量为74.8%, 微球载药率(w/w)为6.2%, 药物包裹率为61.4%, 5h释放药物为74.4%, 微球具有较好的缓释性.     

退火CdS/SiO2介孔组装体系光吸收的行为

用溶胶-凝胶法获得多孔SiO₂载体,浸泡合成法得到不同复合量的CdS/SiO₂块材介孔组装体系.研究了复合量、气氛条件及退火温度对其光吸收特性的影响,发现吸收边随复合量增加往长波方向移动;在氮气和空气中退火时,随退火温度升高前者表现为红移而后者表现为蓝移,这归属于量子尺寸效应.     

SiO2空心微球的制备表征及摩擦性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为有机模板, 以正硅酸四乙酯(C₈H₂₀O₄Si)为无机前躯体物料, 通过静电吸附作用成功地制备了纳米 PS-SiO₂ 复合微球和SiO₂单分散空心结构。通过红外(FTIR)、热重(TG)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) 和热重分析仪(TGA)等手段对纳米复合材料进行了表征, 并对产物的抗磨性能进行了测试。结果表明, 该方法可一次性制备大量的复合微球, 这些微球的直径约为0.7 μm, 分散性能良好。在煅烧去除模板后, 得到了保持完整的空心纳米 SiO₂ 结构, 微球的球壳稳定性较好。摩擦实验表明, 添加了2 wt%空心微球的植物油在较低载荷工况下具有优异的减磨性能, 摩擦系数可低至0.058。      

纳米结构V2O5空心微球的制备与表征

以自制的二乙酰丙酮氧钒(VO(aca)2)为原料,通过软模板法组装出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钒前驱体核壳结构的复合微球.对复合微球进行热处理后制备得φ(0.5～1.0)μm五氧化二钒(V2O5)中空微球.分别采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对最终产物的球形外观、中空结构和物相组成进行了表征,结合VO(acac)2、溶解于乙二醇的PVP、溶解于乙二醇的VO(acac)2与复合微球的红外光谱(FTIR)和复合微球的差热曲线(DTA),探讨了V2O5中空微球形成的机理.对影响实验的因素如PVP和VO(acac)2的浓度、保温时间等进行了研究.结果表明:通过严格控制PVP和VO(acac)2的浓度能够确保V2O5球壳结构的形成;当总反应时间在75～90 min范围内时,所得空心球的几何外形和表面形貌均较为理想.     

复合CaCO3法制备医用多孔明胶微球

采用W/O型乳化-固化法制备了明胶CaCO3复合微球,将此复合微球用盐酸处理除去表面CaCO3,得到多孔的明胶微球.以差示扫描量热法、热重分析、红外光谱、扫描电子显微镜等方法对复合微球和多孔明胶微球的物理性质进行了表征,同时探讨了多孔明胶微球的合成机理.结果表明,两种微球中均含有CaCO3;扫描电镜显示,微球表面呈多孔结构,粒径在20～40μm之间.     

Gd_2O_3空心微球的制备及Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料低频阻尼性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球作为模板,通过均相沉淀法制备前驱体PS-Gd(OH)CO_3复合微球,高温煅烧后得到Gd_2O_3空心微球,将其与丁基橡胶复合制备低频高阻尼Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料。采用FTIR、SEM、TEM分析、TG分析仪、XRD分析和XPS对Gd_2O_3空心微球的形貌与结构组成进行表征。将Gd_2O_3空心微球与粉体分别作为填料加入丁基橡胶中制备Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料。结果表明:Gd_2O_3空心微球由立方萤石结构的颗粒组成,外空心直径为0.9μm,壳层厚度约为100nm;添加空心微球的复合材料阻尼性能较好;与纯丁基橡胶相比,Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料的低频阻尼性能明显提高。     

SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能

采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO₂-H₂Ti₄O₉)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO₂-H₂Ti₄O₉结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO₂柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m²/g、结构较规整的SiO₂-H₂Ti₄O₉柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

C/SiO2同轴复合纤维的制备及性能研究

以SiO₂溶胶为壳层,聚丙烯腈(PAN)溶液为芯层,采用同轴静电纺丝法制备了PAN/SiO₂同轴复合纤维. 经过预氧化,炭化处理,得到1μm的C/SiO₂同轴复合纤维. 采用傅立叶红外分析仪(FTIR)、X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了同轴纤维结构和纤维截面形貌,表明利用同轴静电纺丝技术在碳纤维上制备了厚度约20nm的SiO₂涂层. 采用网络分析仪研究了同轴复合纤维的吸波性能,纤维质量分数为20％时,同轴复合纤维介电常数实部和虚部均比未涂层碳纤维低. 根据电磁参数采用RAMCAD软件计算了3mm厚材料反射率,在2～18GHz频率范围内,材料的最低反射率达到-17dB,对应的频率为12GHz,<-10dB的带宽为3.3GHz. 热重(DTA-TG)分析表明同轴复合纤维的抗氧化性能较未涂层碳纤维有所提高.     

An inexpensive route to prepare mesoporous hollow silica microspheres using W/O ethanol/edible soybean oil macroemulsion as the template

Mesoporous hollow silica microspheres were prepared by using W/O emulsion consisting of ethanol droplets as a template in edible soybean oil. Ethanol droplets containing ammonia solution were generated by employing ultrasonication in pure soybean oil. The droplets were colloidally stabilized by means of a cationic surfactant, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB). Later on, another proportion of soybean oil dissolving tetraethyl orthosilicate (TEOS) was added to the W/O emulsion. The sol-gel reaction of TEOS was achieved only at the interface of the emulsion droplets, resulting in hollow silica microspheres. After washing the resultant with acetone, mesoporous hollow silica microspheres were simply obtained. Throughout this liquid template-based process, mesoporous hollow silica microspheres can be inexpensively synthesized without employing solid templates.     

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si₃N₄相和晶界结晶相Y₈Si₄N₄O₁₄外, 其余的都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.     

钯复合膜的制备与性能

用浸渍法与化学镀法制备了“Pd／SiO₂／陶瓷”复合膜,考察了制备方法对钯复合膜性能（选择性透氢性能和在常压下对甲醇脱氢制甲酸甲酯反应的催化活性）的影响．研究表明,“SiO₂／陶瓷”底膜的质量影响“Pd／SiO₂／陶瓷”复合膜的性能,在浸渍法与化学镀法制备钯表面膜的过程中,它们的成膜机理是不相同的．用同一“SiO₂／陶瓷”底膜,化学镀法制备的钯复合膜比浸渍法制备的膜具有更优异的性能．用浸渍法制备的钯膜在150℃可对H₂／N₂和H₂／甲醇混合气实行全分离．对于甲醇脱氢制甲酸甲酯的反应（100℃）,化学镀法制备的钯膜比浸渍法制备的钯膜具有较高的甲醇转化率和较低的甲酸甲酯选择性．用SEM、XRD测定了钯复合膜的形貌和结构,对两种方法制备的钯复合膜间的差异进行了讨论．     

煤矸石的纳米结构及其对合成SiC的影响

通过ＡＦＭ研究,发现硅质煤矸石的两种主要组成ＳｉＯ_２和Ｃ具有纳米粒状结构和纳米层状结构．ＳｉＯ_２纳米颗粒的尺度为３～２０ｎｍ,Ｃ质纳米颗粒的尺度为１０～２０ｎｍ．纳米层厚为５～８０ｎｍ．矸石中的ＳｉＯ_２和Ｃ呈密接触状态．用这种结构的煤矸石为原料,在１３００℃时就可合成β－ＳｉＣ,其合成温度明显低于人工混合物料同等条件下的合成温度,而且产率也可大幅度提高．