顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6～0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%～98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-624色谱柱(60 m×0.53 mm,3.0μm),氮气作为载气,采用氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以正己烷为内标物,检测替格瑞洛原料药中残留溶剂。结果二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸线性关系良好(r=0.999 0~0.999 6),平均回收率为99.0%~101.1%,定量限分别为4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01 mg·L~(-1)。结论建立的方法适用于替格瑞洛中7种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定JS1-1-01原料药中溶剂残留量

目的建立直接进样毛细管气相色谱法测定JS1-1-01原料药中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-5色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.0μm),氮气作为载气,氢火焰离子化检测器,采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,外标法分析,检测JS1-1-01原料药中残留溶剂。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲基环己烷、吡啶和甲基吡咯烷酮线性关系良好(r=0.999 5～0.999 8),平均回收率为86.8%～100.7%,定量限分别为3.02、5.00、5.01、12.05、4.79、2.03和、4.26 mg·L~(-1)。结论建立的方法简单、快速、分离效果好,适用于JS1-1-01中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定阿齐沙坦酯原料药中有机残留溶剂的残留量

目的:建立了测定阿齐沙坦酯原料药中的甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和乙酸乙酯残留溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm)(6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷共聚物),氢火焰离子化检测器(FID),恒温进行测定。结果:5种残留溶剂均完全分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),回收率符合规定。结论:该气相色谱法准确,灵敏度高,可用于阿齐沙坦酯原料药中残留溶剂的质量控制。     

气相色谱法测定依普利酮原料药中的残留溶剂

目的:建立依普利酮原料药中残留溶剂:甲醇、乙醇、二氯甲烷和乙醚的限度检测方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);检测器温度300℃;进样口温度200℃;柱温35℃,保持10 min;流量为1 mLmin-1;载气为高纯氮气.结果:各残留溶剂均能很好的分离,在所考察浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9988～0.9997),精密度RSD值均小于5%.结论:方法简单、可靠,精确,可用于该原料药残留溶剂量的控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定帕瑞昔布钠中的残留溶剂含量

目的采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷5种有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,采取程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,二甲基亚砜为溶剂,采用外标法计算残留溶剂的含量。结果在现定色谱条件下,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷色谱峰均能达到有效分离,在考察的质量浓度内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为98.7%~100.8%(RSD<5%,n=9),定量限分别为0.51、0.43、0.50、0.29和0.08 mg·L-1。结论该法适用于帕瑞昔布钠原料药中5种有机残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定荧光素钠原料药中的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定荧光素钠原料药中残留溶剂。方法选用毛细管柱DB-WAX(30.0m×0.25mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),色谱条件:初温60℃(保持10min),以100℃·min-1升至200℃(保持1min),进样口温度:230℃,检测器温度:250℃。选择正丙醇作为内标,进样量1μL。结果二氯甲烷在(62.97~176.31)μg·mL-1浓度范围内与峰面积/内标峰面积比值呈良好的线性关系,检测限为25.19μg·mL-1,溶剂和内标对测定无干扰,3批样品均未检出二氯甲烷。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,准确,可用于荧光素钠原料药中残留溶剂的检测。     

原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究

目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm)。结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

气相色谱法测定阿奇霉素原料药中残留的6种有机溶剂的含量

目的建立气相色谱法分离并测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿6种残留溶剂的含量。方法以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温(30℃、保持4 min,以25℃.min-1升至120℃、保持5 min),以二甲亚砜为溶剂,进样量1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿在各自的浓度范围内,其峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 6,平均加样回收率为94.9%~99.6%(n=9)。结论该法分离完全,操作简便快速,灵敏度高,精密度良好,是一种较好的测定原料药中残留溶剂含量的方法。     

苯海拉明中残留溶剂测定方法研究

目的 建立原料药苯海拉明中残留溶剂甲苯,异丙醇限度检查的含量测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,色谱柱为DB - 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm).结果 实验结果显示甲苯在0～270 μg/ml(R =0.999 6)、异丙醇在0 ～700 μg/ml(R =0...     

培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究

目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿奇霉素中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID 检测器温度为250℃,柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为50℃,平衡时间为30 min,分流比为1:1;0.25 mol·L~(-1)硫酸溶液为溶剂;丁酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:该法可用于阿奇霉素原料药中残留溶剂的检测。     

苯海拉明中残留溶剂测定方法研究

目的建立原料药苯海拉明中残留溶剂甲苯,异丙醇限度检查的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm3,μm)。结果实验结果显示甲苯在0～270μg/ml(R=0.999 6)、异丙醇在0～700μg/ml(R=0.999 8)浓度范围内呈现良好线性关系。平均回收率分别为甲苯101.2%,RSD=4.59%(n=9);异丙醇:100.5%,RSD=3.9%(n=9)。结论方法简单、可靠、精确,可用于原料药苯海拉明中残留溶剂的含量控制。     

顶空气相色谱法测定醋酸地塞米松原料药中残留溶剂的含量

目的:建立了测定醋酸地塞米松原料药中的甲醇、丙酮、醋酸乙酯、吡啶残留溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用DB-624弹性毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。结果:4种残留溶剂均完全分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),回收率符合规定。结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于醋酸地塞米松原料药中残留溶剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定尼美舒利残留溶剂

目的建立测定尼美舒利原料中残留溶剂的气相色谱法。方法采用DB FFAP 弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40 ℃保持6.0 min,以20 ℃&#8226;min 1升温至230 ℃,保持5 min;进样口温度 230 ℃;检测器温度250 ℃;分流进样,分流比1：10 。结果7 种残留溶剂的测定均呈良好线性关系（r为0.997 8～0.999 5）;平均回收率 92.4%～109.1%。结论该方法简便、准确,可用于尼美舒利原料药溶剂残留量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定克拉维酸钾原料药中的残留溶剂丙酮

目的:建立顶空毛细管气相色谱方法测定克拉维酸钾原料中的残留溶剂丙酮。方法:色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(25 mm×0.32 mm;0.5μm),FID为检测器载气为氮气。检测器温度:180℃;进样口温度:150℃;柱温:60℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为20 min,分流比为5:1。丁酮为内标物。结果:丙酮的线性范围是2～200μg·ml~(-1),r= 0.999 5,平均回收率分别为99.2%,99.3%及100.5%。结论:该法可用于克拉维酸钾原料中残留溶剂丙酮的检测。     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定原料药他唑巴坦中残留溶剂

目的:建立原料药他唑巴坦中残留溶剂:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基异丁基酮、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯的限度检查的测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以5%二乙醇胺溶液为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30 m×0.32 mm,膜厚1.05μm)。结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9927～0.9999),平均回收率为95.4%～111.0%。结论:方法简单、可靠,精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

顶空气相色谱法测定依帕司他有机溶剂残留量

目的 建立测定依帕司他原料药中残留有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测方法,为建立质量标准提供依据。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度210℃,检测器温度250℃,程序升温,流速3.0 mL·min^-1,分流比10：1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,按内标法（内标物叔戊醇）测定各残留溶剂的含量。结果 药物中7种残留溶剂的精密度RSD均<5%,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.999,平均回收率为90.0%~100.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,操作简单,测定结果准确,适用于依帕司他原料药7种残留溶剂的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定4-雄烯二酮中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定4-雄烯二酮中甲醇和乙酸乙酯2种残留溶剂的分析方法。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),FID检测器,以DMAC为溶剂。结果 2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5和0.999 4,n=7),2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯的回收率分别为101.7%和96.9%(RSD为2.04%和4.05%,n=9)。结论该方法操作简单、灵敏度高、适用范围广,适用于4-雄烯二酮中残留溶剂的检测。