同位素稀释质谱法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定

目的评估同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry,IDMS)测定奶粉中痕量硒含量的不确定度。方法应用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)通过IDMS测定奶粉消解液中痕量硒(Se)的含量,建立该方法测量不确定度的评定模型并对其不确定度进行评判。结果通过对前处理过程、测定方法流程进行分析,确定不确定度的各个分量,评定结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到样品中硒含量为0.1625μg/g,扩展不确定度为0.0118μg/g,扩展因子k=2。结论该模型适用于IDMS法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定,为今后使用ICP-MS-IDMS法测定类似基体样品评定不确定度提供重要参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定坚果中Se含量的不确定度评估

目的 对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定坚果中硒元素含量的不确定度进行评估.方法 根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJG 196—2006《常用玻璃量器》的规定和要求,通过对整个实验过程产生...     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用天然矿泉水中硒的不确定度评价

为提高检测天然矿泉水中硒含量的质量控制水平,本文评定了利用电感耦合等离子体质谱测定天然矿泉水中硒含量的测量不确定度。在分析影响结果真值的各分量因子以及不确定度因素的来源基础上,计算了合成不确定度和扩展不确定度,阐明了影响测量结果准确性的主要来源。本文建立的不确定度评定方法可为正确评价和使用相关的检测数据提供借鉴。     

茶叶中铅含量的测量不确定度评定

运用现代统计学理论对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中铅的分析结果的测量不确定度来源进行评定，不确定度来源主要有称量过程、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。采用A类评定和B类评定方法对影响茶叶中铅分析结果的各个不确定度分量进行评定，确定置信概率95%的扩展不确定度，确定分析结果的置信区间为：[2.66, 2.86]。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度.方法 根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系...     

原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒的不确定度评定及探讨

对原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒含量的测量不确定度进行了评定。结合实验方法,建立数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度评定过程中应注意的一些问题进行了初步探讨。结果表明由标准曲线所得的样品浓度和重复性实验是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大。该方法测定富硒鸡蛋中硒含量的扩展不确定度及最终结果表示为:(0.2705±0.0082)mg/kg(k=2)。      

ICP-MS法测定白酒中锶的不确定度评定

参考国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》,采用水浴的预处理方法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对白酒中锶进行测定.依照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的分析方法,建立数学模型,对其不确定度分量进行分析计算.检测结果显示该白酒样品中锶含量为0.01...     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

富硒酵母中硒含量的测定

本文报道了一种简便可靠的测定富硒酵母中硒含量的方法。采用双氧水：高氯酸：硫酸＝３：３：１的消化液处理样品,用联苯胺比色法测定样品总硒含量,回收率达９６．９％,变异系数为１．６４。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

富硒酵母中硒含量的测定

本文报道了一种简便可靠的测定富硒酵母中硒含量的方法。采用双氧水：高氯酸：硫酸＝３：３：１的消化液处理样品,用联苯胺比色法测定样品总硒含量,回收率达９６．９％,变异系数为１．６４。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

ICP-MS法测定膨化食品中铝元素含量的不确定度评价

采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对膨化食品中的铝元素进行分析。从标准溶液、称量过程、定容体积、样品处理回收率、拟合曲线、结果的重复性等方面对影响检测结果的因素进行不确定度的评定,得出日常膨化食品铝元素含量检测的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱测定白酒中铅及其不确定度评定

为保证实验室电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定白酒中铅含量方法的有效性,建立不确定度的数学模型,分析测定流程,确定不确定度来源,计算各分量并合成,评定该过程中的不确定度,旨在更加合理、科学地表示检测结果.结果显示,ICP-...     

ICP-MS法测定肉制品中铅含量的不确定度评定

为更合理、科学地表示用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中铅含量的测量结果,按照<测量不确定度评定与表示>(JJF1059--1999)和<化学分析测量不确定度评定>(JJF1135--2005)的要求和方法, 分析试验过程中的不确定度来源,评定各标准不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度.在该肉制品样品铅含量的测定中,铅含量为0.083 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(置信概率为0.95,包含因子为2).     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度.方法 分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型.对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植...     

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。