低硅铝比X分子筛合成研究进展

综述了低硅铝比X分子筛合成的研究进展,分别从常规化学药品原料、非常规原料高岭土和其他原料进行了评述,并分析了各种原料和合成方法的优缺点,详细介绍了常规原料合成低硅铝比X分子筛的几种方法,重点讨论了在钾钠体系下低温老化高温晶化两步法合成低硅铝比X分子筛的研究进展,指出了高岭土和常规原料合成低硅铝比X分子筛存在物料不纯、活性不足、预处理工序复杂问题和不足。     

低硅铝比EU-1沸石的合成与表征

对合成低硅铝比n(Si O2)/n(Al2O3)EU-1沸石过程中的硅源、晶化时间以及硅铝比进行了研究,研究结果表明:硅源选择硅溶胶最合适,硅铝比可以低到20,硅铝比为20的EU-1沸石的晶化时间为65 h即可,延长晶化时间对产品没有太大影响。以标准的EU-1沸石作为参考,对合成的硅铝比为20的EU-1沸石做了X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和低温N2吸附-脱附等表征,结果表明:该法合成的硅铝比为20的EU-1沸石具有较好的结晶度,晶体形貌规整,具有适中的比表面积,孔结构发达,微孔和介孔分布比较均一。     

低硅铝比ZSM-48分子筛的合成与表征

通过优化ZSM-48分子筛的合成方案制备了低硅铝摩尔比的ZSM-48分子筛,并采用正交试验考察了铝源、碱源、模板剂、硅源、水等因素对ZSM-48分子筛合成的影响。采用XRD、XRF、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD等对低硅铝摩尔比的ZSM-48分子筛进行了表征。结果表明:在合成体系中各组分的质量比m(NaOH)∶m(NaAlO2)∶m(H2O)∶m(RBr)∶m(SiO2)∶m(Seed)=1∶0.6∶90∶2.1∶17.5∶1的条件下制备的ZSM-48硅铝摩尔比达到了56.7;NH3-TPD结果表明,ZSM-48分子筛在360℃存在1个中强酸中心;SEM结果显示,低硅铝摩尔比ZSM-48是一种棒状和片状的聚结形态。     

含铁沸石分子筛中硅铝比的测定

针对含铁沸石分子筛,提出用硅钼蓝光度法测硅,用EDTA和硝酸铅滴定法测铝铁合量,再用磺基水杨酸光度法测铁,根据测试结果计算硅、铝、铁的含量及求出硅铝物质的量比,并通过实验证明该方法简单可行。通过硅铝物质的量比的测定,能为分子筛产品的性能提供重要参考指标和理论依据,而且,根据实际需要,还可调整沸石的硅铝物质的量比,来满足所需性能。另外,本方法因为所需化学药剂常见,在一般实验室均可进行,所以在经济上和适用范围上都有较明显的优势,参考价值显著。     

分段投碱法合成低硅X型沸石分子筛

采用分段投碱法水热合成了低硅X型沸石分子筛.通过X射线衍射,激光散射粒度分析,扫描电镜和三甲基硅烷化气相色谱等表征手段考察了分段投碱对总合成时间、结晶速率以及粒径分布的影响.结果表明:分段投碱可以优化反应体系碱度环境,调节成核与核生长,从而使合成时间较常规方法减少80 min(减幅大于1/4),产品粒径分布窄,最可几粒径为3μm,硅铝摩尔比为1.02.同时,借助合成过程中出现的成核多杂晶、微晶核返溶、低碱均匀成核等现象,对分段投碱效应的机理作了初步探讨.     

不同硅铝比纳米ZSM-5分子筛的合成及表征

纳米ZSM-5分子筛由于其特殊的孔道和表面性质,显示出优异的吸附与催化性能,但粒径小于100 nm的ZSM-5分子筛极易发生团聚.以正硅酸乙酯为硅源、偏铝酸钠为铝源、四丙基氢氧化铵为模板剂,合成硅铝物质的量比分别为25、50、100、200和400的纳米ZSM-5分子筛.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N...     

NaX型分子筛硅铝比的简易测定

分子筛样品以1+1硫酸溶样处理,固体残渣经高温恒重后直接得出样品SiO_2含量;滤液以络合—锌盐返滴定测定出样品中Al_2O_3含量,从而求出样品的硅铝比。本法简便、快捷,还可适用于NaA、NaY及氢型分子筛的硅铝比测定。     

沸石分子筛的高效绿色合成

通过不同方法,优化Sodalite沸石的晶化过程。采用加入过硫酸钠的方法,以及不同硅铝比配比的方法,测试不同时间Sodalite沸石的晶化效果。采用X-射线衍射(XRD)表征不同时间Sodalite沸石的晶化程度。结果表明,加入过硫酸钠后,Sodalite沸石的晶化速度明显加快,且以硅铝比为0.23的配比进行晶化,可以加快Sodalite沸石的晶化。此研究对高效合成沸石分子筛具有重大意义。     

用EDTA脱铝控制NaY沸石硅铝比的探讨

本文用EDTA作为NaY沸石的脱铝剂,制备出具有不同硅铝比的脱铝NaY沸石。考察了EDTA的加入量和pH对脱铝程度的影响。测定了脱铝沸石样品的IR吸收光谱、Cu~( )离子交换度和对水的吸附能力。结果表明,在pH=1～2条件下脱铝程度是与加入的EDTA量成线性关系,可根据需要控制脱铝NaY沸石的硅铝比。     

动态法合成MCM-22分子筛及其表征

以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用动态水热晶化法合成出MCM—22沸石分子筛。采用XRD表征对其进行物相分析;采用氨脱附—程序升温脱附(NH3—TPD)法表征其酸性质。结果表明:合成过程中易生成混晶,而适宜的SiO2/Al203比和碱度可以合成出比较纯的MCM—22分子筛。采用常规的离子交换方法可以将其转变为氢型样品。     

T型沸石的合成及其在催化方面的研究进展

T型沸石具有高的热稳定性,可用作催化和吸附材料,用于工业催化工业烃类生产、吸附领域。介绍了T型沸石合成过程中原料、组成、晶化温度和时间、模板剂等合成条件对合成产物性能的影响,介绍了表征T型沸石的方法和手段,对T型沸石在工业催化等领域的应用进行了总结,对T型沸石的工业前景进行了展望。     

沸石合成进展

综述了沸石分子筛的合成和最新进展。概括了纯硅沸石、杂原子沸石、大孔与超特大孔沸石、手性沸石以及Ｐ－Ｎ沸石的合成。展望了一些新型沸石的应用前景和可能，探讨了沸石形成机理。     

纳米NaY分子筛复合材料的制备、表征及催化性能

在偏高岭土水热合成NaY分子筛的晶化过程中采用超声波陈化的方法,制备出了纳米NaY分子筛复合材料,采用XRD、SEM、TEM、HREM对其结构进行了表征,考察了其物化性质和催化性能,并和常规分子筛的催化性能作了比较。结果表明,用该方法合成的分子筛复合材料,颗粒大小为100nm左右,结晶度80.12%,硅铝摩尔比值5.12,比表面积762m2/g,中孔体积分数15.33%,结构崩塌温度901℃;用含该纳米分子筛的催化剂进行催化反应时,催化剂微分活性74%,汽油产率65.7%,焦炭产率2.3%。     

ZSM-22分子筛的合成及其影响因素

以1,6-己二胺(DAH)为模板剂,硫酸铝为铝源,采用动态及静态合成法,分别以正硅酸乙酯、白炭黑、硅胶为硅源,对ZSM-22分子筛的合成影响因素进行了考察,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成样品进行了表征.结果表明,在晶化温度为433 K、物料比n(SiO2):n(A1203):n(DHA):n(K2...     

硅源对IM-5分子筛合成的影响

分别以硅胶、硅酸、白炭黑、硅溶胶为硅源合成IM-5分子筛,通过XRD,SEM,N2-sorption,FT-IR,NMR,XRF对其进行了表征。结果表明,以硅溶胶为硅源合成的样品形态及尺寸最为规整,具有最高的结晶度和纯度;BET比表面积达到400 m2/g;总酸量适中,B酸含量最多,具有最高的强酸、中强酸分布,可达84%。因此在制备微孔IM-5分子筛时,硅溶胶是理想的硅源。     

ZSM-22分子筛的快速合成及表征

采用动态水热晶化法,通过加入结构导向剂,在较短的时间内成功合成出结晶度良好的ZSM-22分子筛。结果表明,结构导向剂能够明显影响分子筛的合成过程,尤其是能够大幅度缩短晶化时间,与常规方法相比,晶化时间由36 h缩短到20 h。采用XRD、SEM、TG-DTA技术,对合成的ZSM-22分子筛表征,并考察了一些参数对合成过程的影响。     

Mixed‐cation LiCa‐LSX zeolite with minimum lithium for air separation

The aim of this work was to reduce/minimize Li in Li‐LSX by replacing the 70% Li⁺ cations in Li‐LSX that are bonded to the interior or inaccessible sites which are not used for adsorption. Thus, mixed‐cation LiCa‐LSX containing minimum lithium were prepared by exchanging small fractions of Li⁺ into Ca‐LSX, followed by dehydration under mild conditions to avoid migration/equilibration of Li cations. Comparisons of adsorption isotherms of N₂/O₂ and heats of adsorption for the LiCa‐LSX samples with that for pure‐cation Li‐LSX and Ca‐LSX provided strong evidence that significant amounts of these Li cations indeed remained on the exposed sites (SIII). The mixed‐cation LiCa‐LSX samples were compared against the pure‐cation Ca‐LSX and Li‐LSX based on their performance for oxygen production by PSA, via model simulation. The results showed that the mixed‐cation LiCa‐LSX samples yielded significantly higher O₂ product productivities at the same product purity and recovery than their pure‐cation precursor (Ca‐LSX). © 2017 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 64: 406–415, 2018     

用叶蜡石合成Y型沸石的研究

用福州叶蜡石，在适量补硅的条件下，可合成出Ｙ型沸石产物，用ＸＲＤ进行了表征，其硅铝比为４．１－５．０，每克叶蜡石可制出１．２克产品，对焙烧和合成过程进行分析和讨论，试验结果表明，叶蜡石作为合成Ｙ型沸石的廉价原料，有良好的应用前景。     

纳米Beta沸石的合成与表征及催化苯和丙烯烷基化性能

合成了纳米Beta沸石,并采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)以及吡啶-红外光谱(Py-IR)等方法对其结构和酸性进行了表征。比较了纳米Beta和常规大晶粒Beta沸石的催化性能,对纳米Beta沸石催化烷基化的关键参数进行了优化。结果表明:在硅铝物质的量比为25~30时,所合成的纳米Beta沸石具有较高的结晶度,晶粒尺寸在20 nm左右。同常规Beta沸石相比,纳米Beta沸石具有更大的BET比表面积和孔容,其比表面积可达600 m2/g,总孔容达0.42 cm3/g,介孔和大孔贡献超过50%。纳米Beta沸石具有较高的总酸量和B酸含量。作为苯和丙烯的烷基化催化剂,纳米Beta沸石具有更好的反应稳定性和选择性。在苯烯比3.0,反应温度150~160℃的条件下,异丙苯选择性可达89%,杂质正丙苯含量可降到极低水平。在工业试验中,纳米Beta沸石也表现出良好的综合性能,催化剂的稳定性和选择性优于同类Beta沸石催化剂。