机械球磨法制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B（原子比）的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明，随球磨时间的延长，Nd2Fe14相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨5h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10nm左右的α-Fe组成，在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B／α-Fe纳米复相组织。     

挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料相对密度的研究

本文将成分为Nd2Fe14B（原子比）铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，对其球磨后的合金粉末进行冷压制坯、包套挤压获得纳米晶复相Nd2Fe14B／α-Fe永磁合金。研究了不同挤压温度对合金相对密度的影响。结果表明，经1000℃包套挤压后形成的Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复相永磁材料的相对密度最高，达到98．4％。     

机械球磨法制备纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6（原子数比）铸态合金机械球磨，随后进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B／α—Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长，Nd2Fe14B相及α—Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨25h后粉末由一些晶粒尺寸约为10nm的Nd2Fe14B／α—Fe复相组织以及非晶相组成，非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B／α—Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响，通过优化球磨以及晶化处理工艺，可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25h，在700℃下晶化处理30min，获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为：Br=0．63T；Hci=449kA／m；（BH）max=62kJ／m^3。     

充氢球磨及脱氢处理对纳米Nd2Fe14B/α-Fe组织和性能的影响

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金, 使Nd-Fe-B合金发生歧化反应, 随后在一定温度下进行真空脱氢处理, 并通过粉末压制成形制备纳米双相稀土永磁体. 利用X射线衍射 (XRD)、透射电镜(TEM)、以及原子力显微镜(AFM)等测试手段, 对球磨过程中合金粉末吸氢岐化反应以及脱氢过程中相变及粉末形貌进行分析观察. 实验结果表明, Nd8Fe86B6合金中Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应, 球磨20h后获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、 FeB和α-Fe歧化组织, 氢化及岐化反应对粉末颗粒细化效果明显, 球磨20h后大部分颗粒尺寸约为70nm, 经过真空脱氢处理后颗粒尺寸约为135nm. 研究得出, 对球磨20h并在700℃下进行脱氢再结合处理获得的粉末进行室温下压制成形, 获得了晶粒组织约为25nm左右的复相组织, 通过振动样品磁强计(VSM)测得压制磁体的磁性能最高为 Br＝0.72T, Hci＝553kA/m, (BH)m=92.5kJ/m3.     

Nd2Fe14B/α-Fe和Pr2Fe14B/α-Fe型纳米晶永磁合金工艺与性能的对比研究

对快淬法制备的Nd2Fe14B/α-Fe和Pr2Fe14B/α-Fe型双相纳米晶永磁在快淬条件和晶化过程中的软、硬磁相之间晶粒的形核长大行为作了对比,发现PrFeB系更容易得到较好磁性能。     

Rietveld法模拟测算稀土双相永磁合金中物相的含量

用Rietveld法模拟计算稀土双相永磁合金Nd2Fe14B／α-Fe的X射线衍射谱(XRD)，并根据多相体模型与无标定量相分析法确定各物相的含量。此外，通过结构精修也可以进一步提取诸如纳米晶尺寸等微结构信息。对一组快淬Nd2Fe14B合金经700℃和不同时间退火(晶化处理)的样品进行α-Fe含量的测定结果表明，实测结果与实际工艺相吻合。该法可以推广应用于其他稀土双相永磁合金如Pr2Fe14B／α-Fe(或Fe3B)的相含量测定与微结构分析。     

两种高能球磨机制备Fe-Si合金磁粉的对比

分别采用行星球磨机和振动球磨机制备了Fe-6.5%Si合金磁粉.讨论了球磨时间、球料比、干、湿磨等因素对颗粒细化的影响.结果表明:颗粒尺寸随球磨时间的增加而减小,湿磨可缩短球磨时间、提高球磨效率;同等条件下,振动机的球磨效率大于行星球磨机的球磨效率.     

高能球磨高比重合金超细粉末的烧结

研究了采用行星式高能球磨机球磨后的97W-2Ni-1Fe高比重合金混合粉末的特性和烧结行为,实验结果表明,球磨可以生成纳米晶粉末和W的超饱和固溶体,产生大量的缺陷,促进烧结致密化,在1250～1420℃固相烧结时可以达到几乎全致密和得到非常细的晶粒,本文还对烧结过程中出现的问题进行了初步探讨。     

Cr含量对NdFeB材料微波吸收特性的影响

采用高能球磨和在微氧化气氛晶化热处理的方法制备钕铁硼吸波粉体,借助X射线衍射仪和微波矢量网络分析仪测量系统分析,研究Cr含量对钕铁硼粉体组织结构和微波吸收特性的影响.结果发现:高能球磨和微氧化气氛下进行600℃×2 h晶化处理后Nd11.76 Fes2.35 B5.88粉体组织由α-Fe,Nd2O3,Fe23(B.C)6相组成,加入Cr不改变NdFeB粉体的相组成,但可使粉体中的Fe23 (B.C)6相对量减少,而α-Fe相对量增加;加入Cr可降低NdFeB粉体的复介电常数实部ε’和虚部ε"以及复磁导率实部μ’,尤其是Nd26.67Fe69.83 Cr2.5B粉体的复介电常数虚部ε"降低得最多,加入Cr使NdFeB粉体的复磁导率虚部μ"在4- 10 GHz频段时增大,而大于10 GHz频率后,复磁导率虚部μ"变化不大;吸波涂层厚度为1.5mm时,Nd11.76Fe82.35B5.85粉体的反射率最小值约为-8.5 dB,吸收峰频率约为10 GHz;Nd26.67 Fe69.83Cr2.5B反射率最小值降低到- 17.0 dB,吸收峰频率升高到15.5 GHz,当将Cr含量增加到4％时,粉体的反射率最小值回升到-10.8dB,吸收峰频率升高到15.8GHz;加入Cr会使NdFeB粉体的吸波带宽变窄.     

Influences of Niobium and Zirconium Additions on Crystallization Behaviors and Magnetic Properties of Melt-Spun （Nd, Pr）2Fe14B／α-Fe Alloys

Effects of Nb and Zr substitutions on the crystal]ization behaviors and magnetic properties of melt-spun (Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe alloys were studied.The results show that for (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe85.5B6 ribbons, the metastable (Nd,Pr)3Fe62B14 precipitates after the initial crystallization of α-Fe and decomposes into the final mixture of (Nd,Pr)2Fe14B and α-Fe. For(Nd0.4 Pr0.6)8.5 Fe84.5 Zr0.5 Nb0.5B6 ribbons, however,(Nd, Pr)2Fe14B and α-Fe phases precipitate simultaneously. This indicates that both Nb and Zr dopingcan avoid the formation of metastable phase and!     

Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁体的显微结构和磁性能

本文研究了不同铝含量对Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁材料显微结构和磁性能的影响.采用熔体快淬的方法制备实验样品,利用透射电镜观察铝对淬火态及不同热处理温度下样品组织结构和磁性能的影响.结果表明,在相同工艺下,铝的加入有利于快淬薄带非晶化,并将Nd2Fe14B相的析出温度向高温方向推移.同时,铝对合金的晶粒生长具有抑制作用,即细化晶粒.这种作用优化样品的组织结构,提高样品的剩磁和最大磁能积.     

高能球磨对雾化Fe基软磁粉末结构及性能的影响

高能球磨气雾化水收集的Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9软磁合金粉末,采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析球磨粉末的晶体结构及微观应变,采用振动样品磁强计(VSM)测试球磨粉末的磁滞回线。结果表明,未经球磨的Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9合金粉末形状多为球形或椭球形,平均粒径为93.02μm,主要物相为α-Fe(Si)相和少量非晶相;随球磨时间延长,粉末的扁平率增大,粒度减小;晶格微观内应变增大,晶格畸变加剧,非晶含量增加;α-Fe(Si)相对应的(110)峰宽化,(200)和(211)峰的强度减弱,且整体向小角度方向偏移;α-Fe(Si)相的晶面间距增大;粉末的饱和磁感应强度Bs基本不变、矫顽力Hc增大。综合可得,过度球磨不利于材料磁损耗性能的提高。     

Coercivity enhancement of Nd2Fe14B/α-Fe nanocomposite magnets through neodymium diffusion under annealing

The coercivity enhancement of ball-milled Nd2Fe14B/α-Fe nanocomposite magnets was investigated. It was found that the coercivity could be enhanced through mixing a small amount of Nd powder with as-milled Fe-rich Nd-Fe-B powders. The annealed samples were investigated by means of X-ray diffraction, scanning electron microscopy and magnetic measurement systems. Under annealing, some of Nd powders promoted the formation of hard magnetic phase Nd2Fe14B. On the other hand, a few of Nd would diffuse into the interface of Nd2Fe14B/α-Fe nanocomposite to compensate for the loss of the interfacial magnetic anisotropy. These two features are all beneficial to the coercivity.     

W-Ni-Fe高比重合金纳米晶预合金粉的制备

采用行星式高能球磨机制备W-Ni-Fe高比重合金纳米晶预合金粉,研究了不同的球磨介质（研磨球）包括硬质合金球、不锈钢球、钨球和球料比以及不同的保护气氛N₂、Ar等对球磨后粉末性能的影响。采用XRD分析了粉末相变化、晶块尺寸和晶格畸变。采用SEM和EDX对球磨后粉末形貌和颗粒成分进行分析。     

三维摆动式高能球磨机性能研究

通过计算机仿真的方法分别对新型摆动式球磨机和普通行星式球磨机进行运动学和动力学分析,指出新型摆动式球磨机具有更高的球磨效率。直观显示出新型摆动式球磨机球磨罐及磨球运动轨迹,正是这种运动的复杂性才使该球磨机具备更高的球磨能量。最后,通过实际实验客观地验证了仿真结果的正确性。磨球对粉体的频繁强烈的撞击、研磨及搓擦等作用,使粉体能在短时间内研磨到纳米级,或使得多组原材料实现合金化。     

NdFeB合金铸锭组织及均匀化退火

研究了NdFeB合金的铸锭组织,并对NdFeB合金进行了均匀化退火。研究表明,NdFeB铸锭中Nd2Fe14B相以片状晶方式生长,经退火后,α-Fe基本消除,片状晶变为等轴晶并粗化。X-射线衍射结果显示,经退火处理后,Nd2Fe14B在某些方向上的各向异性更为明显。     

Nd-Fe-B系铸锭显微结构的研究

研究了不同Dy取代量的Nd31.0-xDyxNb1.0Al0.3Cu0.3B1.03Fe余(x=0,1.0,2.0)系合金铸锭在均匀化处理前后显微结构的变化。发现添加少量Dy有利于减少铸锭中α-Fe相的数量。适当的均匀化处理可以减少或消除α-Fe相,但晶界相大量聚集,T1相(Nd2Fe14B相)晶粒显著长大。     

Effect of titanium addition on the magnetic property of Nd2Fe14B/α-Fe nanocomposite alloys

Rapidly solidified nanocrystalline α-Fe/Nd2Fe14B alloys with enhanced coercivity were obtained by melt spinning.The effects of Ti addition on the microstructore and magnetic properties of the nanocomposite α-Fe/Nd2Fe14B alloys were investigated by X-ray diffraction(XRD)and superconducting quantum interference device(SQUID)magnetometer.The analysis of XRD showed that Vα-Fe estimated to be about 35.3% in the Ti-free α-Fe/Nd2Fe14B nanocomposites decreased down to 26.5% as the addition of was 5 at.% Ti.Accordingly,adding Ti resulted in relevant improvements of magnetic properties,especially of the coercivity Hc from 595 kA/m up to 1006 kA/m.The dependence of Mirrev(H)/2Mr on the reverse field H indicated that nucleation was the dominating mechanism for the magnetization reversal in these nanocomposites.The analysis of the temperature dependence of the demagnetization curve in the α-Fe/Nd2Fe14B nanocomposite magnets indicated that a reduction of αex could play a leading role in an increase in the coercivity of Ti-doped sample.     

纳米晶90W-7Ni-3Fe复合粉末的注射成形

将90W-7Ni-3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中进行机械合金化,经过10h球磨后可以得到W晶块尺寸17.8 nm的纳米晶,采用注射成形方法粉末与有机粘结剂混合注射成拉伸样,然后采用脱脂、烧结至全致密,实验研究了注射成形工艺中最佳粉末体积含量和这种纳米粉末的烧结行为,球磨大大提高了粉末最佳装载量和喂料的均匀性,提高了烧结致密化程度,在1350～1450℃固相烧结时,合金的晶粒约3μm,拉伸强度>1130 MPa,而且烧结后的样品几乎无变形。     

Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5合金结构与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶合金. 运用XRD, DTA等方法研究了快淬工艺与热处理工艺对该合金纳米晶形成、晶化过程及磁性能的影响. 结果表明, 快淬速度和热处理温度都明显地影响Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶的形成及其磁性能; 该合金在晶化过程中先后出现了3个放热峰, 分别对应软磁相α-Fe, 亚稳相和硬磁相Nd2Fe14B 3个晶化相. 快淬速度21 m*s-1制备快淬薄片经640 ℃/4 min晶化处理后, 制成的粘结磁体的最佳磁性能为 Br=0.64 T, JHc=903.5 kA·m-1, (BH)max=71 kJ·m-3.