对硝基苯甲醛缩对氨基乙酰苯胺希夫碱的室温固相合成及其可逆热致变色研究

以对硝基苯甲醛和对氨基乙酰苯胺为原料,通过室温固相反应合成了一种希夫碱衍生物,用元素分析、核磁共振等方法对产物进行了表征,并利用DSC技术对其变色过程进行了研究。结果表明,采用室温固相反应的方法合成的化合物结构和目标产物一致,且产率较高,熔程较短,纯度较高,反应效果理想。标题化合物作为热致变色材料具有变色敏锐、颜色对比明显、可逆性好以及变色温度高等特点,是一种具有良好应用前景的可逆热致变色材料。     

新型冠醚化合物的MALDI-TOF-MS研究

２０多年来冠醚化学得到了迅速发展各种新型冠醚化合物相继被合成，从环上所含的杂原子来看，己从最初的全氧冠醚发展到硫杂、硒杂、氮杂、磷杂、砷杂、硅杂、锗杂和锡杂冠醚。冠醚化合物的构象一直是人们感兴趣的，因而，测定其分子量显得十分重要。本文着重研究一类新合成的冠醚化合物，该类冠醚熔点较高用常规质谱电离条件下测定难以获得满意的结果，采用ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ法测定其分子量得到了令人满意的结果。１实验部分１．１仪器、试剂与实验条件全部实验都是在ＬＤＩ－１７００激光解吸电离飞行时间质谱仪（美国Ｌｉｎｅａｒ…     

合成高熔点固体材料的新方法——高频加热冷坩埚法

本文研究了合成高熔点固体材料的制造方法,用高频加热冷坩埚下降法合成了熔点为2750℃的YSCZ 单晶体,并对合成中的一些问题进行了探讨。     

自蔓延高温合成技术的研究和应用

自蔓延高温合成技术(又称SHS技术),既能生产纯度和活性极高的陶瓷和化合物粉末,又可不通过粉末合成的中间阶段直接制成材料、涂层。它是利用2种或2种以上物质化学反应为自身生成热来维持材料合成的一种新技术,具有过程简单、反应迅速、材料纯度高、偏析少、成分易控制等特征。尤适合于一些组元比重、熔点差别较     

基于神经网络的波峰焊用钎料改性研究

采用6×24×8×2四层拓扑结构,以Bi含量、In含量、Sr含量、Ag含量、Y含量和Ce含量为输入层参数,设计最多五元的波峰焊用SnCu基钎料合金,以可焊性和熔点为输出层参数,构建了波峰焊用钎料神经网络改性研究模型,并进行了试验验证、组织分析和性能测试。结果表明,该神经网络的预测精度较高,可焊性预测值相对误差在1.7~2.9%之间、熔点预测值相对误差在1.5~2.8%之间,优化钎料合金Sn-0.7Cu-0.9Bi-0.2In-0.4Y可焊性好、组织致密、熔点较Sn99.3Cu0.7钎料熔点下降了近20℃。     

3,4-二羟基丁酸及其内酯的合成研究进展

3,4-二羟基丁酸(3,4-dihydroxybutyric acid,3,4-DHBA)及其内酯3-羟基-γ-丁内酯(3-hydroxy-γ-butyrolactone,3HBL)均是重要的手性C4平台化合物,它们是许多天然产物合成的重要原料,也是重要的医药中间体。3,4-二羟基丁酸及其内酯目前的合成方法主要为化学合成,但因其较低的产率﹑严苛的反应条件﹑无法避免的副产物生成和环境污染等缺点使其难以实现大规模生产。本综述对近年来3,4-二羟基丁酸及其内酯的相关合成研究进行总结,详细论述了相关化学合成法,同时总结了现有的生物合成3,4-二羟基丁酸及其内酯的研究进展。     

二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯合成样品中化合物的质谱特征、碎裂机理及其鉴定

为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱 质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离（EI）和化学电离（CI）全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。     

2-氟-8-溴-5,11-二甲基二苯并[1,5][b,f ] 二氮杂辛变温核磁共振的研究

本工作通过变温实验获取化合物(分子式为C_(16)H_(16)N_(2) FBr)理想的1D,2D核磁共振谱图,在此基础上顺利地完成该化合物的结构确定。随后,又利用HMR的实验结果求算出该化合物的转环速率及其能垒,为该化合物合成线路的设计合理性和进一步研究提供依据。     

微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

铝/钛异种金属的电子束熔钎焊

铝与钛的双金属结构具有广阔的应用前景,由于两种材料易形成氧化膜,物性差异很大且极易形成Ti-Al金属间化合物,连接难度非常大。基于电子束热源的熔-钎焊技术通过熔化低熔点的铝合金来润湿、钎接高熔点的钛合金,有效地控制界面反应,抑制金属间化合物地生成与长大,对焊缝的成形、微观组织结构以及接头性能进行分析,结果表明:利用电子束熔钎焊技术实现Al/Ti异种金属焊接接头的平滑过渡,焊缝正反面成形良好;Al和Ti这两种元素在焊接过程中都向对方基体中进行扩散,形成1.0～1.6 mm宽度的反应区,在TC4侧形成厚度为20～40μm的过渡层,5A06侧形成大量弥散分布的块状Ti-Al金属间化合物,实现5A06铝合金/TC4钛合金异种金属的冶金结合;焊接接头的抗拉强度达到180 MPa;焊缝无裂纹、气孔缺陷。     

几种席夫碱衍生物的室温固相合成及可逆热致变色研究

以2,4-二硝基苯肼与取代苯甲醛为原料,通过室温固相反应合成了6种席夫碱衍生物,用元素分析、核磁共振等方法对产物进行了表征,并利用DSC技术对其变色过程进行了研究。用密度泛函理论的B3LYP方法对产物的分子结构进行优化,从理论上探讨了他们的变色机理。研究表明,此类席夫碱衍生物作为热致变色材料具有变色敏锐、颜色对比明显、可逆性好以及变色温度高等特点,是一类具有良好应用前景的可逆热致变色材料。     

对甲基苯甲醛改性煤沥青的工艺研究

以对甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,简称4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(PTS)的作用下对煤沥青(coal tar pitch)进行了改性。采用偏光显微镜研究了4-MB改性煤沥青的光学组织;考察了4-MB用量,反应温度和反应时间对改性沥青的软化点、密度、残炭率的影响。结果表明,在同一反应条件下,随4-MB用量的增加,改性沥青的密度、软化点、残炭率先显著提高后稍有降低。随着反应温度的提高及反应时间的延长,改性沥青的密度、软化点、残炭率先明显提高,后增加不大。可通过添加不同的4-MB用量或调节反应温度控制改性沥青的中间相小球的数量和球径的大小,从而改善得到较好的光学组织。     

Ti-6Al-4V真空钎焊研究

针对目前用于Ti合金钎焊的Ti基钎料熔点偏高的现状，设计了Ti-Zr-Cu-Ni钎料，结果 表明，接头强度较高，因钎焊温度较低母材基本上保留了原始组织。同时还证明Ti-Zr-Cu钎料大幅度增加Cu的质量分数易造成钎缝中心区域生成连续分布的Ti2Cu+TiCu，严重影响接头强度。     

一种基于TSL230B光频转换器的有机化合物熔点测试仪

以AT89C51单片机为核心,与光频转换器件TSL230B相结合,设计了一种新型的有机化合物的熔点测试仪.阐述了该系统的工作原理、硬件构成及软件设计方案.实现了熔点的自动在线测量.     

石蜡在红外波段的定性研究

石油产品中间馏分燃料中的石蜡结晶是石油工业中的重要问题,这使得预测石蜡结构和性能至关重要。本文采用太赫兹时域光谱和中红外光谱测试相结合的方法,研究了不同熔点的石蜡在红外波段的光学性能和光谱特性。实验结果得到石蜡在在太赫兹波段和中红外波段对应于不同的共振吸收机理,吸收系数随着熔点的变化呈线性趋势,可以用于在线监测石蜡的熔点。     

Al-Si-Cu-Mg 钎料真空钎焊6061铝合金工艺研究

为了解决6061铝合金熔点与现有货架产品Al-Si-Cu-Mg系钎料熔点较为接近、钎焊工艺难以控制的难题,开展了Al-Si-Cu-Mg系钎料钎焊6061铝合金的工艺研究.通过合理的焊接工艺参数试验设计,得出了合适的6061真空钎焊焊接工艺参数.对钎焊样件进行组织性能分析及耐腐蚀性试验,发现在合适的钎焊工艺参数控制下,钎焊接头中的Cu在焊缝区域产生了扩散,只有极少量的Cu与Al形成了共晶组织.中性盐雾试验结果表明,钎焊缝中极少量的Al-Cu共晶组织对其抗腐蚀性影响不大.     

链板淬火过程应力集中问题的有限元分析

从实际生产出发,对链板淬火开裂问题做了理论分析.由应力与应变的关系可知:应力集中最为严重处必为应变最大处.用有限元分析软件对链板淬火过程应力集中及应变做了模拟分析,分析结果与实际相吻合.根据分析结果对产品结构进行了优化设计改进,并做了模拟分析与淬火试验,结果显示:优化产品结构是解决链板热处理淬火开裂问题的重要途径.     

棕榈油脂熔点测定仪的研制及其应用

研制一种新型的专用于棕榈油的油脂熔点测定仪,阐述其工作原理以及软硬件设计。将该仪器应用于棕榈硬脂、棕榈油、棕榈液油多种样品熔点的测定,结果表明油脂熔点测定仪的精密度良好,相对标准偏差小于1.3%(n=7),同时与国家标准方法进行对比,结果令人满意。     

易熔合金引信弹道安全的气动热力学建模仿真

为使易熔合金引信可靠延期解除保险以保证弹道安全,需要根据弹丸速度确定在安全时间和距离内引信易熔合金的熔点。以瑞士厄利空2ZLa/353式35 mm 双管自行高射炮爆破燃烧榴弹 KZVD 引信为例,从工程的角度出发,简化了外弹道,在初始弹速为1175 m/s 和误差范围为±15 m/s 的条件下,采用气动加热理论对榴弹外弹道起始阶段弹头驻点的温度进行了理论建模计算和仿真验证,通过分析相应弹速下的弹头驻点温度确定出满足安全距离要求的易熔合金熔点温度。仿真结果表明,理论计算与仿真试验确定出1160-1190 m/s 初始弹速范围内的易熔合金熔点温度的结果一致,因此可以利用该热力学模型并根据弹道安全要求来设计相应熔点的易熔合金引信,所用方法可以为高速飞行弹体的热力学研究提供参考。