sol-gel法制备表面改性纳米氧化锌

采用Zn(NO3)2.6H2O和NH3.H2O及合适的表面改性剂,通过sol-gel前驱体法,制备了高纯度的纳米ZnO粉体。采用激光粒度分析、SEM、XRD等手段,对所制备的粉体进行了表征。并研究了主盐浓度、反应温度、反应体系的pH值、表面改性剂等因素对ZnO晶体形成过程和显微结构的影响。结果表明:在Zn2+浓度为0.1mol/L、反应体系温度为50℃、pH值为6.0,采用聚乙二醇(PEG-2000)作为表面改性剂,将制得的前驱体在400℃分解2h,获得了纯度高、分散性好、结晶完整、粒度分布窄、粒状的纳米ZnO粉体。     

RF磁控溅射和氨化法制备GaN纳米棒和纳米颗粒

利用射频磁控溅射法分别溅射ZnO中间层和Ga2O3薄膜到Si(111)衬底上,然后ZnO/Ga2O3薄膜在管式石英炉中常压下通氨气进行氨化,高温下ZnO在氨气气氛中被还原生成Zn而升华,而在不同的氨化时间下Ga2O3和氨气反应合成出GaN纳米棒和纳米颗粒。X射线衍射(XRD)测量结果表明,利用该方法制备GaN纳米棒和颗粒具有沿c轴择优取向生长的六方纤锌矿结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外透射谱(FTIR)及选区电子衍射(SAED)观测和分析了样品的形貌、成分和晶格结构。研究分析了此种方法合成GaN纳米结构的反应机制。     

RF磁控溅射和氮化法制备GaN纳米棒和纳米颗粒

利用射频磁控溅射法分别溅射ZnO中间层和Ga2O3薄膜到Si（111）衬底上，然后ZnO／Ga2O3薄膜在管式石英炉中常压下通氨气进行氨化，高温下ZnO在氨气气氛中被还原生成Zn而升华，而在不同的氨化时间下Ga2O3和氨气反应合成出GaN纳米棒和纳米颗粒。X射线衍射（XRD）测量结果表明，利用该方法制备GaN纳米棒和颗粒具有沿c轴择优取向生长的六方纤锌矿结构。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外透射谱（FTIR）及选区电子衍射（SAED）观测和分析了样品的形貌、成分和晶格结构。研究分析了此种方法合成GaN纳米结构的反应机制。     

sol-gel法制备之纳米钡铁氧体微波性能的研究

利用柠檬酸sol-gel法合成了六方晶系M型钡铁氧体,采用XRD、原子力显微镜对其晶型、粒径分布及显微结构进行了研究,利用网络分析仪对铁氧体的微波性能进行了分析,并分析了其改性思路。结果表明:实验制得粉体为纯净的M型钡铁氧体,其粒度在50nm左右,并且在4.5~5.5GHz范围内,具有良好的吸波性能。     

ZnO纳米棒的低温制备及表征

以硝酸锌、氨水为原料,采用低温水浴法在不同的温度下大规模制备了团簇状ZnO纳米棒,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDX)、X射线衍射(XRD)、室温光致发光(PL)等手段对ZnO纳米棒进行了表征.SEM结果表明,环境温度对ZnO的形貌和性质有很大的影响,随着温度增加,ZnO长径比越来越大,当温度为90℃时ZnO的平均直径100 nm,长度约为5 μm;EDX和XRD图谱表明,ZnO纳米棒是高纯的六角纤锌矿结构;对90℃条件下制备的ZnO进行光致发光性能测试,观察到波长位于423 nm附近有较强的蓝光发射.     

sol-gel法制备纳米碳化硅晶须的研究

采用长链甲基三甲氧基硅烷〔Cn H2 n+ 1 Si(OCH3)〕和正硅酸乙酯 (TEOS)两种有机物为起始原料 ,用溶胶 -凝胶法通过合理控制反应条件 ,制备出β- Si C凝胶粉体 ,然后在 Ar气氛、 90 0～ 130 0℃下热处理 ,制备出了高纯、低氧含量 ,直径 2～ 10 nm,长度 40～ 80 nm的β- Si C纳米晶须。产物纯度达到 99.92 %。利用 X射线粉晶衍射、透射电镜 (TEM)、拉曼光谱等测试方法对制得的晶须进行了结构及颗粒尺寸等研究。讨论了反应条件对β- Si C纳米晶须生长的影响     

sol-gel纳米晶二氧化锡薄膜的制备及表征

以SnCl4为原料,采用sol-gel技术,应用间接成胶法,在玻璃片上制备了纳米晶SnO2薄膜及粉体,以其灵敏度、响应时间和工作温度作为评价气敏性能的标准,对制备工艺参数进行了优化,并用DSC-TG、XRD、AFM等手段对样品进行了表征。结果表明,水与乙醇体积比为3:1,草酸与四氯化锡摩尔比为0.3:1,在500℃下退火的薄膜表面平整,平均粒度在20nm左右,且相应的薄膜元件对丙酮蒸气具有良好的选择性和较高的灵敏度、较短的响应时间和较低的工作温度(≈190℃)。     

sol-gel 法制备ATO薄膜的结构与光学性能研究

采用sol-gel法在玻璃衬底上制备ATO(SnO2∶Sb)薄膜,并用XRD、SEM、紫外-可见光谱和光致发光对薄膜进行了表征,研究了ATO薄膜的结构和光学性能。结果表明:ATO薄膜微晶晶相与SnO2一致,仍然是四方金红石结构;ATO薄膜在可见光区的透过率超过80%,当r(Sb∶Sn)为0.15时,ATO薄膜的透过率最高达87%;ATO薄膜在344～380nm处有一个很强的紫外-紫光发射带,随着Sb掺杂量的增加,发射峰逐渐变强,在r(Sb∶Sn)为0.25时,发射峰相对强度达302.4。     

ZnO纳米棒水热法制备及其发光特性研究

采用氢氧化钾(KOH)和二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O)配制不同浓度的反应溶液,反应过程中加入表面活性剂聚乙二醇(HO(CH2CH2O)13H),在80℃水热反应条件下制备出了优异的ZnO纳米材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱仪等测试方法研究了样品的成分、表面形貌和微结构。SEM研究结果显示:样品沿c轴择优生长,径粒分布均匀,长径比高,为六方纤锌矿结构的ZnO纳米棒和菊花状ZnO纳米棒。光致发光谱性能分析显示样品在392 nm附近具有很强的紫外光发射能力,随着反应物浓度的增加,紫外峰发生约3 nm的蓝移,同时,样品还在绿光535 nm附近有较弱的光致发光现象。以上结果表明所制备的ZnO纳米材料具有优异的紫外光发射能力。     

利用磁控溅射及热氧化制备ZnO纳米棒及其光致发光特性

在Si(111)衬底上热氧化射频磁控溅射金属锌并经退火处理后,成功制备出ZnO纳米棒.用XRD,SEM和TEM对样品的晶体结构、表面形貌进行了研究.经PL谱分析表明,在波长为280 nm的光激发下,在372 nm处有强近带边紫外光发射和516 nm处的较微弱深能级绿光发射.     

退火温度对Tb催化GaN纳米棒的影响

用稀土金属铽(Tb)作催化剂,通过磁控溅射和退火氨化法成功制备出大量单晶GaN纳米棒,并研究退火温度对GaN纳米棒表面形貌、晶体质量和发光特性的影响。扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和光致发光谱(PL)测试结果显示,随着退火温度的升高,纳米棒的直径和长度增大,结晶质量先变好后变差,PL测试发现了位于369nm处的强发光峰和387nm处的弱发光峰,其发光强度随退火温度的升高先增强后减弱,发光峰的位置并不改变,进而得出了制备GaN纳米棒的最佳退火温度为950℃。利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对950℃下制备的样品进行检测,结果显示样品为六方纤锌矿结构的单晶GaN纳米棒。     

合成鱼骨外形氮化镓纳米棒

通过氨化射频溅射工艺生长Ga2O3薄膜,在石英衬底上成功地合成了六方GaN纳米棒.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)和光致发光光谱(PL)对生成的产物进行了分析.合成的纳米棒中有部分一维线状结构表面有规则的突起,呈现鱼骨外形.这种具有青鱼骨外形的纳米棒由六方单晶GaN纳米晶粒沿轴向错落排列而成.室温下观察到GaN纳米棒的黄光发射峰发生了大尺度的蓝移.     

合成鱼骨外形氮化镓纳米棒

通过氨化射频溅射工艺生长 Ga2 O3薄膜 ,在石英衬底上成功地合成了六方 Ga N纳米棒 .用 X射线衍射(XRD)、扫描电镜 (SEM)、高分辨率透射电镜 (HRTEM)和光致发光光谱 (PL)对生成的产物进行了分析 .合成的纳米棒中有部分一维线状结构表面有规则的突起 ,呈现鱼骨外形 .这种具有青鱼骨外形的纳米棒由六方单晶 Ga N纳米晶粒沿轴向错落排列而成 .室温下观察到 Ga N纳米棒的黄光发射峰发生了大尺度的蓝移     

Mn掺杂GaN粉末的制备和性质研究

利用溶胶.凝胶法制备了不同Mn质量分数(0%～7%)的GaMnN粉体样品.经XRD检测所有样品均为六角纤锌矿结构,没有发现第二相,而且晶格常数随Mn质量分数的增加而增加.光致发光谱(PL)结果显示,紫外发光峰P1为GaN来源于带间发射的本征发光峰,且随着Mn质量分数增加略有红移,说明GaN的带隙变窄.XPS谱证明Mn离子处于 2价.磁性测量显示,所有掺Mn的样品在5 K温度下均为顺磁性,居里-外斯温度为负值,表明样品中最近邻Mn离子之间存在着很强的反铁磁相互作用.     

溶胶-凝胶法制备Co,Cu共掺杂ZnO薄膜 结构及光学特性

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备了纯ZnO薄膜和高浓度Cu掺杂的Co,Cu共掺ZnO(Zn0.90CoxCu0.1-xO,x=0.01,0.03,0.05)薄膜。扫描电镜观察到无论是纯ZnO还是掺杂ZnO薄膜表面都有均匀分布的颗粒,但是在Cu含量较高时均匀性更好。X射线衍射揭示所有样品都具有纤锌矿结构,但是Cu掺杂量的增加使晶格常数略有减小,而晶粒尺寸却略有增大。XPS测试结果表明样品中Co离子的价态为+2价和+3价,Cu离子的价态为+2价和+1价共存。室温光致发光测量在所有样品中均观察到较强的紫外发光峰、蓝光双峰和较弱的绿光发光峰。     

多元纳米压敏陶瓷粉体的sol-gel合成与表征

为了避免单体纳米粉体的易团聚、难以分散混合均匀的缺点,为了避免化学共沉淀方法中微量添加剂易流失、成分难以精确控制的缺点,本文设计采用溶胶-凝胶方法制备多元纳米压敏陶瓷粉体材料。通过用溶胶-凝胶方法制备多元纳米压敏陶瓷粉体的研究和对多元纳米压敏陶瓷粉体的表征,得到以下主要结果:用金属醇盐和无机盐为原料,经过醇解和水解反应,形成溶胶,经过胶凝以及热分解制备多元纳米压敏陶瓷粉体的工艺技术路线是可行的。通过工艺控制可以得到粒子形状为近似球形,粒度分布范围窄,成分均匀分布、平均粒径为20 nm的多元纳米压敏陶瓷粉体。与传统方法制备的多元微米压敏陶瓷粉体相比较,多元纳米压敏陶瓷粉体的比表面积为334 m2/g,是多元微米压敏粉体比表面积的37.4倍。     

sol-gel法制备ATO透明导电薄膜

以无水SnCl4为原料,通过sol-gel法制备出稳定性很好的SnO2溶胶并由此得到掺杂的SnO2薄膜。利用差热–热重分析、XRD、IR等手段分析了制备薄膜的sol-gel过程,同时运用Hall法测量了薄膜电性能随固化温度的变化。结果表明:Cl–的存在抑制了溶胶的聚合反应,故溶胶的稳定性得以保证,而溶胶的聚合是在薄膜的固化过程中完成的。薄膜中晶粒随固化温度升高呈现指数趋势增大,电阻率随固化温度的升高逐渐减小,在固化温度700℃时达到最低值3.7?·cm。