双组分缩合型有机硅电子灌封胶的制备及其导热阻燃性能研究

以低黏度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶,甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和KH-550为复合交联剂,二月桂酸二丁基锡为催化剂,α-氧化铝为导热填料、氢氧化镁为阻燃剂,制备了可室温固化的双组分缩合型有机硅导热阻燃灌封胶。研究了基胶的选择、交联剂的配比、导热填料α-氧化铝的用量和阻燃剂氢氧化镁的用量对有机硅电子灌封胶性能的影响。结果表明:有机硅电子灌封胶的拉伸强度和断裂伸长率随基胶黏度的增大而增大,邵氏硬度随基胶黏度的增大而降低。实验发现当选用黏度为4000MPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶、导热填料α-氧化铝含量为40份、阻燃剂氢氧化镁含量为30份时,灌封胶的导热率最大达到0.826 W/(m·k),垂直燃烧等级达到了FV-0级,具有良好的导热阻燃性能,且未固化前灌封胶的流动性和渗透性良好,因此作为电子灌封胶使用时,综合性能优良。     

含支链型端乙烯基硅油室温固化灌封硅橡胶性能研究

采用粘度为1500mPa·s(401-1500)、7000mPa·s(401-7000)的直链型和粘度为4800mPa·s(411-4800)的支链型端乙烯基硅油复配体系作为灌封硅橡胶的基础胶,筛选出较好的基础胶配比,并以沉淀法和气相法白炭黑进行补强,研究了不同用量和品种的白炭黑补强对灌封材料粘度、力学性能、粘接性能和电学性能的影响.结果表明,当基础胶配比为m(401-1500):m(401-7000):m(411-4800)=100:20:15时,灌封胶粘度适中且固化后力学性能较好;当沉淀法白炭黑用量为25phr时,胶料粘度为48500mPa·s,拉伸强度达到最大值2.27MPa,剪切强度达到3MPa以上,电学性能优良,具有较好的综合性能.     

LED封装用含氢硅油交联剂的制备及应用

通过阳离子开环聚合制备了不同规格的含氢硅油,借助FT-IR、1 H-NMR和GPC对产物的结构和分子量分布进行了表征。确定了制备含氢硅油的最优工艺条件为:聚合温度65℃,聚合时间4h。将合成的含氢硅油交联剂与乙烯基MQ硅树脂进行混合,在氯铂酸催化下固化得到封装材料,对其进行性能测试。结果表明:含氢硅油的最佳应用条件为:含氢量0.75%,粘度118~224mPa·s,nSi-H/nSi-Vi=1.3~1.5。按此条件制成的封装材料邵氏A硬度为62~66度、拉伸强度达4.94~5.45MPa、断裂伸长率231%、透光率高于90%。     

加成型硅橡胶的制备及性能

合成了不同乙烯基含量的MQ树脂，探讨了不同因素（乙烯基硅橡胶分子量，含氢硅油种类，SiH/CH=CH2比例，填料种类）对于加成型有机硅橡胶物理力学性能的影响，当乙烯基硅橡胶的分子量在65万时，所制得的硫化胶拉伸强度远远大于分子量为10万的硫化胶，MQ树脂具有较好的增强效果，当MQ树脂乙烯基含量为2．87％，其拉伸强度达到了6．30MTa，但与SiO2增强的硫化胶相比，其撕裂强度较差，聚硅氧烷分子量越大，制得的硫化硅橡胶物理力学性能愈好，交联剂中的硅氢和生胶中的乙烯基比值1：3较好，它既能保证交联完全，又不致产生气泡。     

氢氧化铈对导电复合材料性能的影响

针对目前导电硅橡胶因压缩永久变形差造成的电磁泄漏问题,以不同乙烯基含量的双端乙烯基硅油为基胶,不同含氢量的端甲基侧氢硅油为交联剂,在铂金催化剂和抑制剂的作用下发生加成反应制备了一系列有机硅弹性体(SE),根据SE的压缩永久变形大小和加工性能好坏选择乙烯基硅油Vi-3和含氢硅油H-2在两者摩尔比例为0.8:1的基础上添加66质量份的导电粉镍包石墨片和不同质量份的氢氧化铈制备导电复合材料SE/Ni(G)/Ce(OH)_4。重点探究氢氧化铈对SE/Ni(G)/Ce(OH)_4的压缩永久变形、力学性能、热性能和导电性能的影响。结果发现,含0.75质量份Ce(OH)_4的复合材料SE/Ni(G)/0.75Ce(OH)_4压缩永久变形最低为3.50%,与未添加氢氧化铈复合材料SE/Ni(G)/0Ce(OH)_4压缩永久变形10.45%相比,降低了66.5%,拉伸强度由279 kPa升至336 kPa,断裂伸长率由23.4%升至27.1%,耐高温性能提高,耐低温和电阻率基本没有明显变化。     

无机填料对环氧模塑料导热和阻燃性能的影响

采用两种无机填料Si₃N₄和Al(OH)₃ 复合填充环氧树脂制备了环氧模塑料(EMCs), 研究了两种填料用量及单独添加和复合添加对环氧模塑料导热性能和阻燃性能的影响。研究结果表明, 单独添加Si₃N₄或Al(OH)₃对环氧模塑料导热性能和阻燃性能的影响规律基本一致, 即随着填料含量的增加, 环氧模塑料的导热性能和阻燃性能均有不同程度的提高; 复合添加Si₃N₄和Al(OH)₃对环氧模塑料的导热性能和阻燃性能均起到积极作用, 但是随着填料中Si₃N₄与Al(OH)₃体积比的变化, 材料导热性能与阻燃性能会产生交叉耦合作用。当 填料中Si₃N₄与Al(OH)₃体积比为3∶2, 总体积分数为60%时, 环氧模塑料的导热率可以达到2.15 W/(m·K), 氧指数为53.5%, 垂直燃烧达到UL-94 V-0级。      

LED封装用液体交联剂的制备与表征

报道了一种功率型发光二极管(LED)封装用液体高分子交联剂的制备方法。将甲基氢环硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体等环硅氧烷,在甲苯溶剂中,40℃~80℃,用阳离子交换树脂催化其开环共聚,并以适量四甲基二氢硅氧烷封端。产物为澄清透明的甲基苯基含氢硅油,其苯基含量(Ph/Si,molar ratio)为0.30~0.60,活泼氢(Si-H)含量为0~0.5%,折光指数为1.39~1.51(25℃),动力黏度为100 mPa.s~550 mPa.s(25℃)。     

低迁移绝缘导热硅脂界面材料的制备及其性能研究

本研究针对航天器界面材料对高导热、绝缘、低迁移特性的要求,基于分子链缠结理论,自制长链烷基改性硅油(AMS)和含氟碳长链改性硅油(FPS)作为基体,以类球状氮化铝和片状氮化硼为导热填料,制得低迁移绝缘导热硅脂界面材料.通过不同粒径填料的粒径复配、发挥不同形貌填料的协同作用、填料表面改性等,导热硅脂的导热性能可达2.51 W/(m·K),其体积电阻为3.1×1015Ω·cm,击穿电压为10.1 kV·mm-1.对以自制改性硅油为基体制得的导热硅脂进行迁移性能测试,同时对基体硅油进行表面张力和接触角测试,结果表明,导热硅脂的迁移特性与基础油在迁移测试板上的接触角具有相关性.通过引入长支链增加硅油分子链缠结、改善基础油在涂覆面上的接触角,可有效降低导热硅脂的迁移.     

纳米金属氧化物对苯基硅橡胶耐热性能的影响

以甲基苯基乙烯基硅油为基体、甲基苯基含氢硅油为交联剂、经硅烷偶联剂处理的Al2O3、纳米CeO2和纳米Fe2O3为填料制备耐高温硅橡胶,研究纳米CeO2、纳米Fe2O3对苯基硅橡胶耐热性能的影响。结果表明:纳米CeO2或纳米Fe2O3均可提高苯基硅橡胶的耐热空气老化性能和热稳定性能,加入8份纳米CeO2或6份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶的耐热老化性能显著提高;添加了8份纳米CeO2或8份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶起始分解温度较氧化铝填充样分别提高了103℃和80℃。     

笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成及其对硅橡胶复合材料性能的影响

将实验室自制的笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷作为乙烯基硅橡胶的交联剂,再添加补强填料白炭黑和耐热填料纳米Fe_2O_3,制备出一种耐高温硅橡胶复合材料。通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷进行结构表征。结果表明,当乙烯基硅油中Si—Vi与笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷交联剂中Si—H的摩尔比为1∶1,白炭黑质量分数为20%,硅树脂质量分数为10%,纳米Fe_2O_3质量分数为8%时,硅橡胶复合材料的耐热温度达到470.68℃,剪切强度可达到0.92MPa,拉伸强度为0.99MPa。     

电子束辐射交联硅橡胶的力学性能及导热性能

采用导热无机填料氧化铝对甲基乙烯基硅橡胶进行改性,并采用电子束辐射交联硅橡胶,对辐射交联硅橡胶的力学性能及导热性能进行了研究。结果表明,随着辐射剂量的增加,硅橡胶的交联密度增大,拉伸断裂强度逐渐增加,当辐射剂量为30kGy时,强度出现极大值;断裂伸长率则随着辐射剂量的增加而逐渐下降。随着白炭黑含量的增加,硅橡胶的拉伸断裂强度及断裂伸长率均逐渐增加。导热无机填料氧化铝的加入能够有效地提高硅橡胶的导热率。随着氧化铝含量的增加,硅橡胶的导热系数逐渐增大,共混体系的拉伸断裂强度和断裂伸长率下降,硬度增加。     

混杂填料填充导热硅橡胶性能研究

以甲基乙烯基硅橡胶为基胶,选用不同粒径氮化硅粒子和碳化硅晶须为填料制备了导热硅橡胶.研究表明:大小粒子以最佳比例进行混合填充时橡胶可获较高热导率,并采用Hasselman模型和等效粒径概念来研究混合粒子体系的热导率;将碳化硅晶须和氮化硅粒子并用,在较低用量下体系呈现较高热导率.此外,随混合填料用量增加橡胶热膨胀系数降低,热稳定性提高.     

微胶囊阻燃剂处理ABS的阻燃机理

用三聚氰胺-甲醛预聚物对CuO、Al(OH)3、Al2O3进行包覆制得微胶囊阻燃剂。采用热重分析、锥形量热分析研究添加阻燃剂的ABS的热解行为,从热量释放、烟气、CO和CO2排放等参数表征其阻燃性能,并用Kissinger方程计算ABS的动力学参数热解活化能的变化。结果表明,CuO微胶囊处理ABS热解反应活化能升高,阻燃主要在于CuO微胶囊提高了ABS热稳定性;Al(OH)3微胶囊主要通过脱水吸热对抑制发烟量效果明显;Al2O3微胶囊对ABS的热解具有催化成炭作用,使材料的热解活化能大大降低。     

不同蒙脱土对Al(OH)_3/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料力学性能和阻燃性能的影响

对比研究了钙基蒙脱土(Ca-MMT)和有机改性的钠基蒙脱土(Na-MMT)对Al(OH)_3/乙烯一醋酸乙烯醋(EVA)复合材料的力学性能、热稳定性和阻燃性能的影响。采用熔融插层法制备MMT-Al(OH)_3/EVA复合材料。用XRD和TEM进行微观结构表征。结果表明:两种MMT在复合材料中均表现为一定程度的剥离分散状态,其中Ca-MMT的剥离片层相对尺寸更小。测试显示,Ca-MMT-Al(OH)_3/EVA的拉伸强度、热稳定性均高于Na-MMT-Al(OH)3/EVA;在燃烧过程中,加入Ca-MMT的Ca-MMT-Al(OH)_3/EVA复合材料热释放更低,形成的炭层隔热效果更好,表现出更优异的阻燃性能;同时火灾性能指数(FPI)提高,火灾危险性明显降低。分析原因是Ca-MMT中的Ca~(2+)在燃烧成炭中具有促进作用。     

超细镁铝复合阻燃剂的制备与表征

采用化学共沉淀的方法,在相同的工艺条件下,固定Mg2+的浓度,通过改变Al3+的量,分别制备Mg与Al的物质的量比为5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1的复合粉体和单一的氢氧化镁与氢氧化铝,通过X射线衍射、透射电镜、热重-差热分析、氮气吸附测定比表面积、堆密度等手段对合成样品进行表征。结果表明,合成样品为类水滑石结构Mg6Al2(OH)18.4.5H2O为主的混合物,呈现卷曲片状的形貌;Mg与Al的物质的量比为4∶1时制备的粉体为Mg(OH)2和Mg6Al2(OH)18.4.5H2O的混合物,分散性好,分解温度高,是一种优良的阻燃剂。     

BN/Al_2O_3/碳纤维填充MVQ导热复合材料的制备

以甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)为基体,片层氮化硼(BN)、球形Al_2O_3、碳纤维为填料,通过共混的方法制备了导热硅橡胶复合材料。利用热重分析仪(TGA),扫描电子显微镜(SEM),电子拉力试验机以及导热系数仪对复合材料的结构和性能进行了表征。结果表明:复合材料的热导率、热稳定性、力学性能、交联密度随着填料量的增加而增加。填料量达50vol.%时,尤以片层BN对热导率增加的效果突出,热导率从0.168增至1.8W/(m·K);碳纤维对复合材料的力学性能贡献最大,拉伸强度从0.48增加到2.98MPa;片层BN在橡胶基体中以面-面接触的方式均匀分散,更易于形成有效的导热网链。     

纳米镁铝水滑石的制备及其对聚氨酯阻燃性能的影响

采用液相沉淀法制备纳米镁铝水滑石微粉,利用XRD、TEM和TG对试样进行表征,研究了反应温度、干燥时间以及碳酸根浓度对镁铝水滑石纳米晶的影响.镁铝水滑石微粉经硅烷偶联剂KH550表面改性后填充到聚醚多元醇组合料中,采用原位聚合法制备出镁铝水滑石/软质聚氨酯纳米复合材料,研究了纳米镁铝水滑石对聚氨酯的阻燃效果及阻燃机理,并与Al(OH)_3阻燃效果进行对比.实验结果表明,晶粒尺寸随反应温度的升高而增大;干燥5h镁铝水滑石的热分解性能较好;适当提高碳酸根浓度可以改善镁铝水滑石晶体规整度;硅烷偶联剂KH550用量为5%时对镁铝水滑石表面改性效果最好;镁铝水滑石阻燃剂填充软质聚氨酯复合体系的阻燃效果要优于Al(OH)_3阻燃剂.     

工业废碱渣高密度纤维板制备与阻燃性能

以工业废碱渣(主要组分为氢氧化铝(Al(OH₃)))、 硼酸锌(2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O)、 硼酸(H₃BO₃)等为阻燃剂, 制备出具有良好阻燃性能的阻燃高密度松木纤维板(HDF), 对其物理及力学性能、 阻燃性能、 残炭形貌等进行了分析表征。结果表明: 在满足物理及力学性能的条件下, 废碱渣Al(OH₃)与2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O和H₃BO₃之间具有良好的阻燃协效性, 提高了纤维板的成炭性, 残炭量达到22.2%, 降低了总释热量, 降低幅度为32%, 使其氧指数提高到36.4%, 垂直燃烧等级达到V-0级。      

复合型散热硅橡胶研究

研究了氧化铝和氮化硼粒子用量对硅橡胶热膨胀系数、热稳定性及热导率的影响.发现加入两种填料均显著降低了橡胶热膨胀系数,提高了热稳定性及热导率;试验测试热导率和理论计算值差距较大,用Agari模型分析了两种填料对硅橡胶热导率差异影响的原因.按照一定比例混合这两种填料所得混合填料填充硅橡胶可获得最大热导率及较佳性能.所制备的复合硅橡胶具有很好的物理性能,是作为散热使用的弹性导热垫片的理想材料.