柱层析分离提纯麝香草酚的研究

采用薄层层析和硅胶柱层析分离纯化了麝香草酚,并用气相色谱法测定纯化后的样品中麝香草酚的含量。薄层层析分离麝香草酚的适宜条件:点样量约2μL,在环己烷/无水乙醚(4/1,v/v)中展开,然后碘缸中显色15min,得到清晰的黄色斑点。硅胶柱层析分离烷基化产物中的麝香草酚的适宜条件:0·3mL的麝香草酚粗成品上10mm×400mm硅胶(60~100目)层析柱,流动相为环己烷/无水乙醚(4/1,v/v),流速为0·4mL/min,分离出的麝香草酚纯度为99%。      

硅胶柱层析分离啤酒花中的黄腐酚

利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离,采取了2种洗脱方法。方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次,第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次洗脱;方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次,第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液,浓缩成浸膏,进行第2次梯度洗脱。结果表明,方法一的分离效率高、速度快,黄腐酚得率较高(44.88%),但黄腐酚的纯度较低(57.78%);方法二的黄腐酚得率较低(43.16%),但纯度高(81.10%),部分馏分浓缩后有结晶析出,经HPLC检测为黄腐酚结晶单体,纯度达到98.1%,因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花黄腐酚。     

硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液，探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明：通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离；硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析，其洗脱液中生育三烯酚可占VE总量的90％以上，最高达98．47％。     

麦芽糖月桂酸酯的分离纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了脂肪酶催化合成的麦芽糖月桂酸酯,然后用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)法鉴定了纯化组分的分子结构。TLC分离麦芽糖月桂酸酯的合理条件:点样量5μl,以氯仿/甲醇(4:1,V/V)展开15min,然后用5%硫酸乙醇溶液喷雾、120℃显色20min。硅胶柱层析分离麦芽糖月桂酸酯的适宜条件:10ml反应液上12mm×1000mm硅胶(100～200目)层析柱,流动相为氯仿/甲醇(4:1,V/V),流速18ml/h,按1管/10min收集洗出液。两种分离组分分别为6’-O-麦芽糖月桂酸酯和6,6’-O-麦芽糖月桂酸二酯。     

竹叶黄酮的酶促酰化、分离与结构鉴定

研究了固定化脂肪酶B（Novozmy 435）在低水分含量的叔戊醇溶剂中催化竹叶黄酮与硬脂酸的酰化反应。反应条件:竹叶黄酮与硬脂酸酸摩尔比1∶5,脂肪酶用量50g/L,机械搅拌转速200r/min,反应温度50℃,反应时间72h。后经液液萃取,薄层层析（TLC,UV 254nm）,硅胶柱层析分离纯化,薄层层析展开剂配比为氯仿/甲醇/冰乙酸（7∶1∶0.05,v/v/v）,柱层析洗脱剂配比为氯仿/甲醇/冰乙酸（10∶1∶0.05,v/v/v）;洗脱液合并相同组分,得到两种黄酮苷酰化物单体。对纯化后的组分采用红外光谱（IR）、质谱（ESI-MS）、核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）进行结构鉴定和表征,确定产物分别为异牡荆苷-6″-硬脂酸酯和异荭草苷-6″-硬脂酸酯,说明反应表现出高度选择性。      

甘露糖酯的分离纯化及分析方法研究

本文对脂肪酶酶催化合成月桂酸甘露糖酯的分离纯化作了研究。确定了甘露糖酯的薄层层析(TLC)条件:反应液3μl点样,在正己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)中展开,用5%硫酸乙醇溶液喷雾,在120℃烘箱显色20min。将TLC条件应用到硅胶柱层析分离甘露糖酯,条件为:反应液5ml上硅胶层析柱(硅胶60～100目,柱12×600mm),流动相为正己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V),流速为18ml/h,按1管/10min收集洗出液,并用TLC检测、收集产物。采用质谱(MS)方法鉴定了分离纯化的甘露糖酯产物,发现丙酮溶剂中脂肪酶催化合成产物为月桂酸甘露糖的单酯和两种二酯异构体。而用HPLC-MS分析方法证实乙腈溶剂中合成产物为月桂酸甘露糖的单酯、二酯和三酯。     

薄层色谱法和柱层析法分离兰州红心萝卜色素的研究

利用薄层色谱法和柱层析法对红心萝卜中的色素进行分离分析,着重研究了色素的量、洗脱剂、洗脱时间等因素对色素分离的影响。选择了以硅胶G为固定相,无水乙醇/水(5:1,V/V)的混合液作洗脱剂的最佳条件,单向一次性进行色谱分离。     

果糖月桂酸单酯的分离纯化及鉴定

采用硅胶柱层析色谱对叔戊醇中固定化磷脂酶Lecitase Ultra催化合成的果糖月桂酸单酯进行分离纯化。确定了薄层层析(TLC)条件,并通过反相-高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)测定柱层析纯化产物的纯度。利用液质联用(HPLC-ESI-MS)、红外光谱(FT-IR)和13C核磁共振(13CNMR)对目标产物进行确认,鉴定目标产物为酯化位点在1位和6位的果糖月桂酸单酯,四种异构体如下:1-月桂酸-β-D-吡喃果糖单酯、1-月桂酸-α-D-吡喃果糖单酯、1-月桂酸-β-D-呋喃果糖单酯和6-月桂酸-β-D-呋喃果糖单酯,且1-月桂酸-β-D-吡喃果糖单酯的比例最高。     

中性氧化铝柱层析分离纯化鲨肝醇制品及其组成分析

为分离纯化鲨肝醇制品,以鲨鱼肝油中不皂化物为原料,以鲨肝醇纯度为评价指标,通过响应面法优化中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇制品的工艺参数,采用薄层层析法(TLC)与气相色谱(GC)对其纯度及组成进行定性与定量分析.结果 表明:最优工艺条件是:洗脱液比例(V二氯甲烷∶V 无水甲醇)为9∶1,上样量3 g,色谱柱负载量0.012...     

麝香草酚抑菌活性及其影响因素研究

采用滤纸片法和扩散法,研究不同浓度的麝香草酚对食品中常见10种污染菌的体外抑菌作用,并对其抑菌影响因素进行了研究。实验结果表明,麝香草酚对细菌、酵母和霉菌均有一定抑制作用。经测定,麝香草酚对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、保加利亚乳杆菌、嗜热乳酸链球菌、异常汉逊氏酵母、酿酒酵母、黑曲霉、黄曲霉的最低抑菌浓度分别为10、20、20、40、40、40、80、40、80、160μg/mL。抑菌影响因素研究表明,吐温-80和有机氮（BSA）能明显消弱麝香草酚的抑菌能力;低pH则会明显增强麝香草酚的抑菌作用。      

硅胶柱分离纯化发酵液中叶酸的工艺研究

采用硅胶柱层析法分离纯化产朊假丝酵母Y2.12发酵液,在考察洗脱剂种类、洗脱剂配比、上样液流速以及上样量这些单因素对叶酸分离效果的影响的基础上,通过响应面分析找出最优工艺参数。结果表明：产朊假丝酵母Y2.12发酵液分离纯化得到叶酸的最佳工艺条件为：上样液流速为1.26mL/min,发酵液上样量为5.29mL,洗脱剂乙醇与氨水之比1.84：1,所提取的叶酸质量为（101.12±0.13）μg。     

聚酰胺柱层析分离姜酚类物质的效果

姜酚是生姜中主要的辣味物质,具有显著的抗氧化效果和 多种药理作用。本文尝试以硅胶干柱和聚酰胺柱层析对 粗姜酚进行分离,结果显示,在固定相为聚酰胺的柱上, 以20％-50％乙醇溶液为流动相,可以将其分离。     

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

逆流色谱和超滤分级法分离海带多糖的研究

研究了逆流色谱分离海带多糖,超滤法对分离的多糖进行纯化的方法,取得了较好效果。采用中心组合实验设计的方法筛选出了逆流色谱分离海带多糖的溶剂系统为:12%PEG1000,8%KH2PO4和8%K2HPO4,转速为400r/min。利用此参数条件从海带多糖中分离得到两种多糖KPS-1和KPS-2,纯度分别为87.5%和89.6%。对分离后的海带多糖组分KPS-1和KPS-2进行超滤纯化分级,从KPS-1中获得了KPS-1-1和KPS-1-2两种多糖;从KPS-2中获得了KPS-2-1和KPS-2-2两种多糖。HPLC分析结果表明,超滤分级可使海带多糖组分KPS-1和KPS-2达到纯化目的,效果较好。     

红蘑多糖的纤维柱层析分离纯化

选择野生红蘑作为提取多糖的原料,采用预处理后的DEAE-52纤维素粉末制成OH-型柱对红蘑中的多糖进行分离纯化,结果表明:在上样量为200mg、洗脱速度为0.5mL/min的条件下洗脱,得到4个主峰,依次为GRPⅠ、GRPⅡ、GRPⅢ和GRPⅣ,其中GRPⅠ出现在水洗脱部分,GRPⅡ、GRPⅢ和GRPⅣ分别出现在0.1mol/LNaCl、0.3mol/LNaCl、1.0mol/LNaCl洗脱部分。经计算,GRPⅠ、GRPⅡ、GRPⅢ和GRPⅣ分别占12.6%、8.7%、22.3%和27.6%。     

硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖

采用硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖,由实验得到最佳分离条件为:进样量为10mL,柱高为600mm,流速为1mL/min,温度为60℃,在此条件下甘露低聚糖的纯度为71.34%.     

凝胶过滤色谱分离纯化玉米蛋白酶解产物研究

研究了凝胶过滤色谱的分离条件如洗脱速度、待分离样品的浓度和待分离样品的体积对玉米蛋白酶解产物分离纯化的影响,确定了凝胶过滤色谱分离纯化玉米蛋白酶解产物的最佳试验条件。同时进一步研究了玉米蛋白酶解产物的分子量与其抗氧化活性之间的关系,研究表明,玉米蛋白酶解产物的分子量与抗氧化能力之间具有相关性,即分子量越小,抗氧化能力越强。     

薄层色谱法和硅胶柱层析法分离新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物的研究

使用薄层色谱法和硅胶柱层析法对新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物进行分离分析,利用薄层层析法分离得到的4条黄酮类化合物谱带对硅胶柱层析分离效果进行检测,最终选择以硅胶G为固定相,配置展开剂V蒸馏水:V冰乙酸:V正丁醇=5:1:4,混匀静置后,用展开剂的上层液做为淋洗剂,单向一次性进行色谱分离,可以获得较好的分离效果。     

硅胶柱层析法纯化天然维生素E

以粗孔硅胶做吸附剂,确定硅胶柱层析对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察不同展开剂的层析效果,确定最优洗脱剂为环己烷：乙酸乙酯为80：20（V／V）;以天然维生素E的含量和回收率为评价指标,考察了洗脱速度、上样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。实验结果表明,硅胶柱纯化天然维生素E的最佳操作条件为流速0．5cm／min,上样量为90mg／mL柱体积,甲醇再生2倍床层体积。天然维生E含量可由原来的35％提高到85％以上,回收率达到80％以上。     

硅胶柱色谱法提纯天然生育酚的初步研究

采用粗孔硅胶做吸附剂,对生育酚浓缩液进行提纯,初步研究了色谱条件.实验结果表明,采用正己烷-异丙醇混合溶剂做洗脱剂,两者配比正己烷:异丙醇为9:1(V/V)时进行柱洗脱,生育酚含量能达到86%,回收率达80%.