人参寡肽的合成

使用溶液和有机磷肽缩合试剂DEPBT合成了从人参中分离鉴定的三个寡肽,N,N'－双－(γ-谷氨酰甘氨酰)胱氨酸1,N,N'－双-γ－谷氨酰胱氨酰甘氨酸2,N-γ-谷氨酰胱氨酰-双-甘氨酸3,以及γ-谷氨酰甘氨酰半胱氨酸。4.产物经离子交换树脂柱或HPLC纯化,用质谱、核磁共振谱、氨基酸分析进行了验证。     

柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

介绍了目前柱前衍生法分析氨基酸常用的几类衍生试剂及相应的衍生方法，并且比较了各类柱前衍生试剂的优缺点,对近期氨基酸分离分析中的色谱检测方法做了系统综述。     

天冬氨酸的化学合成

天冬氨酸又称氨基丁二酸，是一种常见的氨基酸，其左旋体Ｌ－天冬氨酸广泛用作氨解毒剂，肝机能促进剂，疲劳恢复剂等医药品和用于各种清凉饮料的添加剂的生产，还可作为生化试剂，培养基和有机合成中间体［１］。工业上主要采用生化方法，在酶作用下，将富马酸与氨加成生...     

丙酮醛双(N,N''''-二丁基)缩氨基硫脲光度法测定环境水样中的铜(Ⅱ)

1 引言 用分光光度法测定Cu2+的方法主要有双硫腙法、氨荒盐法、PAN法和苦胺R法等,在这些方法中,有的灵敏度不高,有的选择性差,有些试剂不易合成.     

高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度

 以（1- 氟-2,4-二硝基苯基）-5-L-缬氨 酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学 纯度。梯度洗脱,流动相A：含体积分数为0.1％的三氟乙酸的乙腈,流动相B：体积分 数为0.1％的三氟乙酸水溶液。L-和D-对映体得到良好分离。准确测定了25种非天然 氨基酸L-和D-对映体的光学纯度。     

室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品研究

根据我国环境监测对国家级环境标准样品的实际需要,本研究介绍了分析校准用氨溶液标准样品的研制方法;包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨溶液标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估。研究结果表明,氨溶液标准样品均匀性良好,可稳定24个月以上,标准值为500 mg·L~(-1),相对扩展不确定度为1%(k=2);与美国同种标准物质具有可比性。可用于氨测定的分析校准、分析方法评价及验证等方面。     

基于(S)-(+)-亮氨醇的手性介孔硅用作气相色谱固定相研究

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,亮氨醇为手性源制备了手性无机介孔硅。热重曲线测试表明,亮氨醇手性介孔硅具有很好的热稳定性。将其作为气相色谱固定相,采用动态涂敷的方法制备毛细管气相色谱手性柱,该亮氨醇手性介孔硅柱能够对15种外消旋体包括酯、环氧烷烃、醛、酮、醚、醇和氨基酸衍生物进行拆分。同时也对位置异构体,正构烷烃混合物、正构醇类混合物、芳香族混合物以及Grob试剂进行了不同程度的分离。结果表明,亮氨醇手性介孔硅作为毛细管气相色谱固定相能对外消旋体等有机物进行较好的分离,具有良好的应用前景。     

氨基酸衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究

采用新合成的荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生试剂,利用毛细管区带电泳法对衍生氨基酸进行分离,考察了该试剂用于毛细管区带电泳法进行氨基酸分离的关键条件,实现了12种氨基酸的快速基线分离.     

N-(6-甲基-2-亚甲基吡啶)-( )-樟脑亚胺体系的不对称烷基化反应

目前,不对称合成光学活性化合物取得了较大进展,不对称合成α-氨基酸、β-氨基醇、α-取代苄胺的报道很多。但是,不对称合成生物碱类物质——α-取代氨甲基吡啶类化合物还未见文献报道,而此类化合物有潜在的应用前景。为此,我们以( )-樟脑为手性试剂     

氨基酸的2,3-二甲醛基喹喔啉荧光衍生及高效液相色谱分离分析

将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中。考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素,确定衍生反应的最佳条件为:100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5),二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1,室温下反应5 min。采用C18色谱柱,经二元梯度洗脱,荧光检测,17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离。氨基酸的浓度在0.01～1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系,氨基酸衍生物的检出限为0.02～0.07μg/L。应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定,结果满意。此方法快速,高效,灵敏度高,精密度好。     

氨基酸自动分析仪快速分析方法的研究

本文研究了适用于日立L8900氨基酸自动分析仪(L8800同样适用)的国产化缓冲溶液和茚三酮反应液配方,研究出了适用于日立L8900氨基酸自动分析仪的快速分析程序方法。结果表明:本文所研究的国产化试剂能够完全达到原装进口试剂的效果,并且相比原装试剂拥有更好的适应性,便于在国内推广使用。快速分析程序方法相比原装程序方法分析时间缩短至43 min,减少20%,具有分析时间短、检测成本更短,工作效率更高的优点,同时也减少了有机试剂的排放,降低了对实验人员和环境的伤害。     

合成位阻肽的偶合试剂研究

本文综述了合成含N-烷基氨基酸或α,α-二取代氨基酸位阻肽的偶合试剂研究新进展,并对这些新的偶合试剂及偶合方法的优点和不足予以评述。     

合成位阻肽的偶合试剂研究

本文综述了合成含N-烷基氨基酸或α,α-二取代氨基酸位阻肽的偶合试剂研究新进展,并对这些新的偶合试剂及偶合方法的优点和不足予以评述.     

氨基酸和肽从水到多羟基化合物溶液的迁移焓研究

采用RD-496Ⅱ型精密微量热量计分别测定了甘氨酸、L-丙氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、甘氨酰甘氨酸和甘氨酰甘氨酰甘氨酸在纯水以及不同浓度甘露醇、山梨醇和肌醇水溶液中的溶解焓, 计算了这些氨基酸和肽从水到3种多元醇溶液中的迁移焓. 实验发现, 氨基酸和肽从水到多元醇溶液中的迁移焓均为负值, 且随多元醇浓度的增加而减小. 根据共球交盖模型分析了水溶液中氨基酸和肽分子与多元醇分子间的相互作用.     

合成位阻肽的偶合试剂研究

本文综述了合成含N-烷基氨基酸或α，α-二取代氨基酸位阻肽的偶合试剂研究新进展，并对这些新的偶合试剂及偶合方法的优点和不足予以评述。     

人体汗液中氨基酸的测定

人体汗液是皮肤的排泄分泌物,它的主要成分有水、无机盐和有机物,其中包括微量的蛋白质及氨基酸。我们应用“DNS-氨基酸聚酰胺薄膜层析”的方法对人体汗液中的氨基酸进行了定性和定量的分析,所得结果可供汗痕或生理研究的参考。DNS(Dansyl-Chloride 即二甲基氨基萘磺酰氯)是一种荧光试剂,它能与大多数氨基酸进行反应生成各种衍生物,简称“DNS-氨基酸”。     

高分子膜湿度传感器的制备

近年来对高分子电解质湿敏材料的研制十分活跃,本文报道以聚γ-氨丙基三乙氧基硅烷季铵化合物的湿敏材料及其元件性能。 试剂 γ-氨丙基三乙氧基硅烷(盖县化工厂),使用前蒸馏,折光指数n_D~(20)为1.4190;碘甲烷、十六烷基三甲基溴化铵、甲苯、无水乙醇皆为分析纯。     

脑脊液中游离氨基酸的化学衍生-高效液相色谱分析

本文以二甲胺基偶氮苯磺酰氯为衍生试剂,通过优化衍生条件和梯度洗脱,在常温下实现了20种氨基酸的基线分离,并首次将其应用于脑脊液中游离氨基酸的分析,大多数氨基酸测定的相对标准偏差小于6％。     

气相色谱-质谱联用法分析~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度

建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-~(15)N、脯氨酸-~(15)N、精氨酸-~(15)N_4、谷氨酰胺-~(15)N和赖氨酸-~(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。     

聚氯乙烯膜在固相化学临床检验的应用

近年来,固相化学(又称干试剂化学)用于临床检验一种新型的分析方法引起国内外学者的普遍关注。其中袖珍式血氨测定仪(Amonia Checker)是据固相化学反应来检测血氨的仪器,它将反射光变成一种函数,该函数与试剂反应颜色的深浅呈线性关系,根据所用光的波长范围、试剂的反射特性及仪器的