HPLC—荧光检测测定五种多环芳烃

本文采用HPLC—荧光检测测定五种多环芳烃化合物。在shim-pack CLC-ODS柱上,以70％的乙腈水溶液作流动相,20min内同时分离测定了(艹屈)、苊、蒽、荧蒽、芘等五种多环芳烃。     

HPLC测定鄱阳湖湿地土壤中15种多环芳烃

测定鄱阳湖湿地土壤中多环芳烃的含量,采用丙酮+正己烷(1∶1)为提取溶剂,超声提取40 min,总溶剂量为70 m L(10 g样品),色谱条件为进样量为20μL、流量为1 m L/min、柱温30℃,采用适当的流动相梯度淋洗程序与荧光检测器波长变换程序,高效液相色谱法测定鄱阳湖湿地土壤中15种多环芳烃的含量。结果表明:鄱阳湖湿地土壤中15种多环芳烃的含量为(ng/g):萘,92.45;苊,未检出;芴,9.90;菲,91.75;蒽,119.67;荧蒽,未检出;芘,81.51;苯并(a)蒽,13.26;,6.79;苯并(b)荧蒽,4.53;苯并(k)荧蒽,7.76;苯并(a)芘,未检出;二苯并(a,h)蒽,7.74;苯并(g,h,i)苝,未检出;茚苯(123-cd)芘,未检出。该方法的加标回收率在76.8%~115.1%之间,相对标准偏差在1.3%~5.8%之间,具有良好的准确度和精密度。说明该文建立的方法可测定鄱阳湖湿地土壤中多环芳烃的含量,为进一步研究鄱阳湖湿地土壤中多环芳烃的污染特征与来源解析提供依据。     

高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃

本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃完全分离。特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择,进一步提高检测灵敏度、选择性,降低了干扰。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.09～1.57ng/mL,样品加标回收率为86%-108%。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的十五种多环芳烃

本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0．01—50ng/mL之间,RSD介于2．3％～7．9％之间,回收率介于75％～90％之间。     

GC-MS结合微量QuEChERS法快速测定土壤中16种多环芳烃

为实现土壤样品中典型持久性污染物的快速、灵敏及批量测定,通过基于改进微量-QuEChERS(μ-QuEChERS)技术结合超声辅助方法,且与气相色谱质谱联用(GC-MS)分析,建立土壤中16种多环芳烃(PAHs)快速测定方法。少量土壤(1.0 g)样品经过2.0 mL乙腈与二氯甲烷(V/V=1∶2)辅助15.0 min超声提取后,利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18混合分散剂快速涡旋净化,离心、转换溶剂后进行GC-MS外标法测定。结果表明,在2～800μg/L浓度范围内,16种PAHs呈现良好的线性关系,相关系数均在0.992 0以上,检测限(LOD,S/N=3)低于0.50μg/kg。在8.0,20.0,100.0μg/kg加标浓度下,16种PAHs的加标回收率在70.3%～109.1%(n=3)。该方法快速、简单、准确,需样量少、环境污染小,可为土壤中PAHs的快速筛查提供批量检测方法。     

16种多环芳烃混合溶液标准样品研究

介绍了甲醇：二氯甲烷（V：V,1：1）中16种多环芳烃混合溶液标准样品的研制过程。该标准样品采用称量法制备,用气相色谱一质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析。研究结果表明,该16种多环芳烃混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作。     

超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯

建立超声波萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)和18种多氯联苯(PCBs)的方法,并比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数等对加标回收率的影响.得到最佳检测方法为10.0 g样品用20 mL的正己烷和丙酮混合液(体积比1:1)超声波萃取15 min,萃取4次,萃取液经过浓缩、...     

质谱法分析清洁柴油中的多环芳烃

采用质谱法分析符台欧Ⅲ标准的清洁柴油中的多环芳烃，确定了操作条件。柴油试样预分离后，蒸发溶剂的温度控制在50℃。除去溶剂的液体先用丙酮稀释，然后使用直接进样杆进样．一级真在时间定为3S。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

建立大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃(PAHs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定方法。用中流量PM2.5采样器,以玻璃纤维滤纸为滤料,以100 L/min的流速连续采样24 h。采样后的玻璃纤维滤纸经正己烷-丙酮(6∶4,ν/ν)于加速溶剂萃取仪中提取,提取液浓缩后用乙腈定容,通过C18色谱柱分离,紫外和荧光检测器检测。16种PAHs在0.20~5.00μg/m L范围内线性相关系数r≥0.999 8,检出限为0.002~0.012μg/m L,方法平均回收率为71.3%~96.5%,相对标准差为0.50%~4.8%。该法简便、快速、准确、灵敏,将其应用于成都市3个区域空气颗粒物PM2.5中16种PAHs的测定,结果理想。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

奥氮平有关物质的HPLC检查法研究

为研究奥氮平有关物质检查的HPLC分离方法,比较不同色谱柱、不同柱长和不同洗脱形式,其中3种色谱柱分别为C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)、C8柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)和C8柱(250 mm×4.6 mm×5 μm),洗脱形式分别为梯度洗脱和恒比例洗脱.杂质的分离个数依次为自建法(n=6)、美国药典法(USP,n=5)和国家药品标准法(WS,n=4);分离度USP法表现最佳(r=3.63),而WS法最差(r=1.38),但是WS法有最高的杂质检出灵敏度.综上结果表明,自建法具有分析时间较短、分离度较高、基线平稳、灵敏度较高等特点,为奥氮平有关物质限量检查的较好方法.     

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。     

HPLC法测定发酵液中丰加霉素的研究

丰加霉素是核苷类抗生素的一种,多由链霉菌发酵产生.本研究建立了放线菌发酵液中丰加霉素的高效液相色谱检测方法,采用SHIMADZU C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,洗脱程序为0～15min,5%～37%A;15～30min,37%～100%A;30～40min,100%～5%A;流速1.0mL·min-1,检测波长279nm,柱温30℃.该色谱条件下,丰加霉素能得到良好的分离,定量法的线性范围为5～150mg·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率为101.01%,RSD(%)为0.62.本测定方法为今后高产丰加霉素的菌种选育和发酵工艺等研究提供了一套准确的检测技术.     

高效液相色谱法测定妥布霉素的含量

本文采用高效液相色谱法测定妥布霉素的含量,以Waters Nova-pak C_(18)为固定相,水—冰醋酸—甲醇—乙腈(40:5:30:25 v/v)配制的庚烷碘酸钠溶液(0.02mol/L)为流动相,在330nm处测定,线性范围0.1～0.6mg/ml,r=0.9988。方法简便、快速,重现性良好。     

HPLC测定食品中糖分组成

本文探讨了在常温条件下采用高效液相色谱(HPLC)法分离测定食品饮料中的糖分。选用Carbohydrate Analysis柱,乙腈/水作流动相,分离测定了保健品等食品饮料中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖等糖分。结果表明,本方法能完全分离食品饮料中上述糖的组分,回收率为99.7～106.3％。相对标准偏差小于1.6％,线性相关系数为0.9983以上。方法简便快速,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定枸杞子中番茄红素

建立了反相高效液相色谱测定枸杞子中番茄红素含量的方法。在ultimate-C18色谱柱上,以乙腈-乙酸乙酯为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长475nm,以外标标准曲线法进行定量。番茄红素在10-2-1.95×10-5g/L的范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为6.3×10-6g/L。所建立的方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽和重现性好的优点。应用方法测定了枸杞子中番茄红素的含量。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃

建立了检测食品中15种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经正己烷超声萃取,浓缩后用乙腈溶解,采用含100 mg PSA和100 mg C18填料粉进行净化。净化后,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分析测定。在最优化色谱条件下,15种PAHs在1.0~100μg/L范围内,线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.1~0.9μg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.3~3.0μg/kg。回收率在65~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法具有数据可靠、简便快速,灵敏度高,适合于食品中多环芳烃的测定。     

油炸小食品中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱法测定

目的文中建立一种测定油炸食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱检测方法。方法油炸小食品经无水乙醚除油并挥去乙醚,水萃取,加入氯化铜溶液及抗坏血酸溶液形成Cu-EDTA络合物。色谱分离时使用C18分析柱,甲醇、四正丁基溴化铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,245nm波长检测。结果该方法线性范围20.00μg·ml^-1~400.00μg·ml^-1,相关系数r：0.9999,检出限6.5mg·kg^-1,定量限21mg·kg^-1。回收率：93.7~100.7%;精密度：RSD60.2%。结论该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

HPLC法同时测定饮料中柠檬黄和日落黄

本文采用HPLC法同时测定饮料中柠檬黄和日落黄.色谱柱采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相A泵乙腈B泵甲醇0.02mol/L乙酸铵=892(V/V),双波长检测254nm和428nm,流速1.0mL/min,室温下检测.线性回归方程Y=0.0113+5.2×10-3X,相关系数r=0.9994,平均回收率为88.8%.此方法具有快速、准确、简单以及灵敏度高等优点,结果令人满意.