超高效液相色谱法直接测定糖浆中低聚半乳糖质量分布

目的建立一种超高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定糖浆中低聚半乳糖质量分布的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水梯度洗脱。通过调节进入蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)的流动相流速以及组成来校正不同聚合度聚半乳糖的响应一致性。以葡萄糖、乳糖、麦芽三糖、麦芽四糖和麦芽五糖为校正溶液来建立校正方法,校正后以乳糖标准曲线来定量其他低聚半乳糖,最终完成了在没有低聚半乳糖标准品的情况下对低聚半乳糖糖浆质量分布的测定。结果样品中的乳糖与其他半乳二糖分离的同时不同聚合度的低聚半乳糖按聚合度增加分段出峰,互不干扰。乳糖在0.25~5 mg/mL范围内线性良好,log(峰面积)-log(浓度)的线性拟合曲线,相关系数r~2为0.996。以麦芽四糖和麦芽五糖来验证方法准确性,所得回收率分别为107%和110%。方法重现性良好,以2mg/mL乳糖为考察对象,连续6针进样保留时间RSD0.05%,峰面积RSD0.78%。结论该方法可快速、准确用于低聚半乳糖糖浆中不同聚合度半乳糖的质量分布。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。     

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳粉中的低聚果糖和低聚半乳糖

目的建立一种检测乳粉中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘、低聚半乳糖的高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。方法以水和乙腈为流动相梯度洗脱,利用糖柱分离,蒸发光散射检测器检测。考察了沉淀剂、酶解pH、温度和时间的影响。结果经过优化,得到以乙腈为沉淀剂,酶解pH为6.0、酶解温度为25℃、酶解时间为50min的最佳实验条件。该方法的线性范围均为0.05~2.0 mg/m L,半乳糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02、0.02 mg/m L(S/N=3),回收率为92.52%~106.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于5.12%(n=6)。结论该方法能准确可靠地检测乳粉中低聚果糖和低聚半乳糖的含量。     

低聚半乳糖原料聚合度的检测和研究

本文优化并建立了高效液相色谱法和离子色谱法测定低聚半乳糖原料中不同聚合度低聚半乳糖组分的比值,解决了《离子色谱法检测食品中的低聚半乳糖》(AOAC.2001.02)方法中产品聚合度不确定的问题.本文以配方食品中添加的低聚半乳糖原料为对象,利用高效液相色谱法测定低聚半乳糖原料中二糖、三糖、四糖、五糖、六糖及六糖以上各组分...     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析配方乳粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在28min内梯度洗脱,低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)分离效果好,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的平均回收率分别为84.4%、74.3%、69.5%,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于配方乳粉中低聚果糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析乳饮料中的低聚异麦芽糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测乳饮料中低聚异麦芽糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在30min内梯度洗脱,低聚异麦芽糖（异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖）分离效果好,异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖的平均回收率分别为87．7％、83．1％、77．4％,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于乳饮料中低聚糖的检测。     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

HPLC-ELSD法检测无糖型饮料中D-阿洛酮糖

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定无糖型饮料中D-阿洛酮糖的方法.样品经20%乙腈提取后,由HLB固相萃取小柱进行净化和富集,过滤膜后上机检测.检测结果表明,以乙腈:水(30:70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量,D-阿洛酮糖在0.01 g/100 mL^0.80 g/100 mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9994,检出限在0.002 g/100 mL,定量限为0.006 g/100 mL,加标回收率达到91.5%~94.2%.该方法适用于无糖型饮料中D-阿洛酮糖的定量检测.     

HPLC-ELSD法同时测定酵母发酵液中的多元醇

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）测定酵母菌株发酵液中多元醇含量的方法。采用Agilent Hi-plexCa色谱柱（7.7 mm×300 mm,8 μm）,以纯水为流动相,流速0.5 mL/min,蒸发光散射检测器（ELSD）为检测器;柱温为70 ℃,进样量为4 μL。结果表明,5种多元醇在0.8～6.0 mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（相关系数R均≥0.996）;精密度实验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,平均回收率为96.73%～100.46%,表明该方法灵敏度高,重现性良好,准确度高,可用于发酵液中5种多元醇的检测。以酱香型白酒酿造过程中大曲和酒醅分离的酵母为研究对象,运用该方法在酵母发酵液中检测到5种多元醇。     

柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖

目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1～250μg/mL线性范围内相关系数(r~2)大于0.999。回收率为85.9%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平：衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R²为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。     

HPLC-ELSD色谱法测定氢化大豆卵磷脂的含量

建立了检测氢化大豆卵磷脂(氢化大豆磷脂酰胆碱，HSPC)的高效液相色谱法。采用梯度洗脱及蒸发光散射检测器(ELDD)，流动相为氯仿-异丙醇-水系统。结果表明，HSPC的保留时间为9．3min，定量线性范围0．5～2．3mg／mL(r=0．9996)，相对标准偏差1．49％。建立的方法用于氢化大豆卵磷脂的含量测定，灵敏度高，操作简便、快速。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

HPLC-ELSD法定量测定发酵液中的L-异亮氨酸

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。结果表明,L-异亮氨酸浓度在0.960~2.880 g/L时,其峰面积(Y)与相应的浓度(X)呈线性关系,线性方程为Y=0.661 5X-0.243 9,相关系数为0.999 7。L-异亮氨酸的平均回收率为99.08%~101.3%,相对标准偏差为0.56%~1.32%。方法的精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。