环氧脂肪酸甘油酯的合成工艺研究

以菜籽油为原料,通过过氧甲酸环氧化为环氧脂肪酸甘油酯。分别考察了甲酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度对产物环氧值的影响。结果表明,m(原料油)∶m(30%双氧水)∶m(88%甲酸)=l∶0.45∶0.07,反应温度65℃,保温时间8 h,产物的环氧值达4.58%,碘值(I)为3.8 g/l00g。     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

顺丁橡胶及环氧化产物作为增容剂的研究

用滴定环氧基的方法考察了影响顺丁橡胶(PB)在相转移催化剂存在下于环己烷中用过甲酸环氧化的下列因素:相转移催化剂的用量、反应温度、反应时间、PB的浓度、甲酸及过氧化氢的用量。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇能增加环氧化程度,PB环氧化的适宜条件为:m(聚乙二醇)/m(PB)为4%,PB的质量浓度80 g/L,反应温度70℃,反应时间2 h,m(甲酸)/m(PB)为15%,n(甲酸)/n(过氧化氢)为1.0。产物用核磁共振氢谱表征。以环氧化顺丁橡胶(EPB)作为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物SBS与氯醚橡胶共混的增容剂,结果指出,EPB占共混物质量分数的3%即可使共混物的拉伸强度显著提高。     

环氧聚丁二烯的胺化反应

探索了环氧聚丁二烯与二乙醇胺的胺化反应,研究了催化剂和胺用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响.实验结果表明,催化剂和胺用量、反应温度以及反应时间等因素与胺化物的胺值具有正比关系.     

曼尼希反应合成碱木质素胺基多元醇的研究

以碱法制浆造纸废弃物碱木质素为原料,碱木质素提纯后,利用曼尼希反应对其进行改性,合成碱木质素胺基多元醇。通过单因素实验,研究了二乙醇胺、甲醛与碱木质素的物料比及反应温度、滴加甲醛时间以及总反应时间等因素对碱木质素胺基多元醇羟基值的影响。实验结果表明:物料比m(碱木质素)∶m(二乙醇胺)∶m(甲醛)=1∶2∶1.2,反应温度80℃,甲醛滴加时间1 h,总反应时间3 h,得到的产物羟基值最高,达到159.94 mg/g。通过傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

反应控制相转移催化环氧化端羟基聚丁二烯的研究

研究了磷钨杂多酸盐反应控制相转移催化双氧水直接环氧化端羟基聚丁二烯(HTPB)的反应,考察了溶剂、H2O2用量、催化剂用量、反应温度、时间、底物质量浓度等因素对环氧化反应的影响。确定了适宜的反应条件为:1,2-二氯乙烷为溶剂,n(H2O2)∶n(底物双键)=1∶1,n(底物双键)∶n(催化剂)=100∶1,反应温度60℃,反应时间6 h,底物质量浓度65 g/L。最适宜反应条件下产物环氧值达8.74 g.100 g-1,催化剂可循环再利用,并表现出较好的稳定性。     

环氧亚麻油的制备工艺研究

通过单因素实验方法催化合成了环氧亚麻油,以产品环氧值为考察指标,研究了催化剂种类、反应时间、催化剂用量、甲酸用量、双氧水用量、反应温度对反应的影响.结果表明,以硫酸为催化剂,反应时间8 h,反应温度为65℃,反应物料质量比m(亚麻油):m(甲酸):m(硫酸):m(双氧水)=1:0.06:0.0015:0.65,硫酸0.3 g与双氧水130 g混合溶液采用滴加方式,此条件下,环氧亚麻油环氧值能达到7.93％,且后处理工艺简单.     

复合催化剂一步法合成烷基糖苷及性能研究

采用自制复合催化剂一步法合成了十二烷基葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度和压力对产品得率、质量及反应时间的影响及优化组合,得出最佳工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=(0 008～0 009)∶1,n(月桂醇)∶n(葡萄糖)=4 5∶1,反应温度120℃,反应压力4 5～5 5kPa,并对产品进行了结构表征和性能测定。     

绿色增塑剂环氧大豆油的合成与表征

用自制的催化剂合成了一种环氧大豆油。通过L16(45)正交试验考察了双氧水用量、催化剂用量、反应时间和反应温度对环氧大豆油环氧值的影响。结果表明:在双氧水用量100份、催化剂用量0.5份(大豆油用量定为100份)、反应温度50℃、反应时间12.5 h的最佳工艺条件下,产品的环氧值为6.58%,碘值为0.83 gI/100g。产品通过红外和核磁共振表征,确定大豆油被环氧化生成环氧大豆油。     

Cu/ZrO2催化剂用于二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸的研究

用共沉淀法制备的Cu/ZrO₂催化剂进行二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸,分别考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应压力和反应时间等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:二乙醇胺68.5 g、去离子水140 g、催化剂的加入量为二乙醇胺质量的20%、n(氢氧化钠)∶n(二乙醇胺)=2.3∶1、反应温度170 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间5 h。在此条件下,亚氨基二乙酸收率可达92.3%。催化剂经重复使用8次后,亚氨基二乙酸收率仍然保持在90%以上。     

低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

一种双官能团环氧单体的合成及其UV固化性能研究

作者用廉价易得的乙二醇和石油化工产品双环戊二烯(DCPD)在H2SO4的催化下得到2 [(三环[5.2.1.02,6]癸 4 烯 8 基)氧]乙醇(TDEE)。通过正交实验得出其最佳合成条件:n(DCPD)∶n(乙二醇)=2∶3,以占二者总质量28 9%的w(H2SO4)=98%的硫酸做催化剂,在120℃反应5h。此条件下,TDEE的产率达76 8%。再经过己二酸酯化和环氧化合成了一种脂环族双官能团环氧单体———己二酸二{2 [(5 氧杂四环[6.2.1.02,7.04,6]十一烷 9 基)氧]}乙基酯(OTUEA),并对反应条件进行了优化。酯化反应的适宜条件是:每1mol己二酸用甲苯6 5mol作为带水剂,n(己二酸)∶n(H2SO4)=9∶1,己二酸二{2 [(三环[5.2.1.02,6]癸 4 烯 8 基)氧]}乙酯(TUEA)的产率可达97 7%;环氧化反应的适宜条件为:n(PhCO3H)∶n(TUEA)=2 2∶1,温度0℃,反应时间24h,环氧化产率为95 4%。用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征。利用紫外灯与FTIR并用的方法对其UV固化行为进行了研究,得到其转化率随时间的变化曲线,将它与商业化的产品UVR-6110的UV固化行为比较,发现OTUEA的UV固化活性更高,是一种很好的阳离子型UV固化单体。     

丙烯酰胺与长链季铵盐共聚树脂的制备与性能

采用长链烷基烯丙基二甲基氯化铵(RADM)和丙烯酰胺为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′ 亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,水溶液聚合法制备了高吸水性树脂,并对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件:x(交联剂)=0 2%、x(RADM)=1 5%～2 5%、n(引发剂)∶n(总单体)=1∶2000、反应温度70℃、反应时间4h。在此条件下制备的共聚树脂在室温吸去离子水达自身质量的535倍,吸w(NaCl)=0 9%的盐水溶液达63倍;树脂溶胀平衡后在106Pa的压力下的保水率大于80%;树脂在溶胀后分别与含金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的含菌液接触8h,抗菌率大于75%。     

乙氧甲叉基氨基甲酸酯类的合成研究

以磺基乙酸乙酯为催化剂,用量为:1 0g/mol氨基甲酸酯,按所选定的配料比n(原甲酸三乙酯)∶n(氨基甲酸酯)=3∶1,在140℃反应3h,合成了4种乙氧甲叉基氨基甲酸酯,产率60%～76 7%。与文献[5]报道值相比较,高出30%,通过元素分析、IR、HNMR对目标化合物进行了表征。     

H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸

以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。     

手性动态固定相HPLC法拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮对映体

在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(BPC)=6 5mmol/L,流动相流速1 0mL/min,检测波长254nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数1 08,分离度1 94,质量浓度测定的线性范围0 1～2 0mg/mL,相对标准偏差0 30%～0 68%,最小检测限为0 78μg。     

SO~(2-)_4 改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯

制备了SO2-4改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO2-4/SiZrM),用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应,与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比,SO2-4/SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸醇量比〔n(C7H6O3)∶n(C4H10O)〕、催化剂用量〔w(SO2-4/SiZrM)〕、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响,并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为:C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)∶n(C4H10O)=1∶1 65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO2-4/SiZrM)=6 5%、t=6h、θ=120～135℃,水杨酸的转化率可达88 22%,产物中w(C11H14O3)>99 9%。     

改性Raney Cu催化一乙醇胺脱氢合成甘氨酸

一乙醇胺在氢氧化钠的水溶液中〔w(NaOH)=12%～18%〕,用含有铬和锗等贵金属改性的RaneyCu催化剂脱氢合成甘氨酸。反应温度150～180℃,反应压力0 8～1 2MPa,反应时间2～4h。实验结果表明:改性RaneyCu催化剂比普通RaneyCu有更好的活性和使用寿命,使一乙醇胺的平均转化率从92%提高到97%,有效使用寿命(一乙醇胺的转化率≥90%)从5次延长到15次以上。     

番茄红素的层析分离

以V(正己烷)∶V(丙酮)=1 5∶1 0的混合液为展开剂的硅胶薄层层析结果表明番茄红素油树脂中主要含有5种组分,番茄红素的Rf值为0 83;以V(正己烷)∶V(丙酮)=1 5∶1 0的混合液为洗脱剂,番茄红素油树脂经过硅胶柱层析分离,可得到w(番茄红素)=18 9%的番茄红素晶体产品;紫外可见光分光光度计检测结果表明,从番茄红素油树脂中还分离出β 胡萝卜素、叶黄素和玉米黄质。     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。