阿洛西林结晶工艺研究

结晶是影响阿洛西林质量及晶型的关键工序,对其进行深入探讨十分必要。本文采用实验的方法,通过变换工艺条件以获得晶型好、质量和收率和的产品。实验得出最佳工艺条件:室温23～27℃,4%HCl滴加速度2ml/min,搅拌速度100r/min,5℃养晶1.5h。在此工艺条件下,产品状态松散、不发粘、杂质少、质量高。另外,研究还发现,HCl浓度和结晶温度是影响产品质量的关键因素,而养晶时间的把握对晶型的影响十分大。     

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3BO3产品. 实验考察了H3BO3-NaCl-H2O体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3BO3结晶过程的影响. 结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480 min、搅拌速度为300 r/min,并选取适当的降温方式有利于H3BO3析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状. 体系中所含的NaCl杂质促进了H3BO3析晶. 由实验数据得到该体系中H3BO3的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.     

磷石膏二次结晶制备硫酸钙晶须

以磷石膏和稀硫酸为原料,采用二次结晶的方法制备硫酸钙晶须,考察了各因素对结晶的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须的最佳条件是:一次结晶阶段,反应时间15 min,硫酸w(H2SO4)15%,反应温度75℃,结晶时间6 h,在此条件下稀硫酸重复使用效果良好;使用十二烷基硫酸钠作为二次结晶阶段助晶剂,硫酸钙晶须晶型均匀、长径比达到110.53。     

磷酸二氢钾结晶工艺控制研究

为了制备形貌规则、粒度分布均匀的磷酸二氢钾晶体颗粒,对磷酸二氢钾结晶过程进行了系统研究,考察了搅拌转速、降温方式、养晶时间、晶种加入量、晶种加入时的温度、晶种加入方式以及晶种颗粒大小对结晶产品的形貌和粒度分布的影响。研究表明,结晶过程条件对晶体形貌、颗粒大小、结晶产品量以及粒径分布等具有较大影响,研究得到的最佳结晶工艺参数为:搅拌速率120～150r/min,降温速率0.3℃/min,养晶时间5h,晶种加入量0.5%～0.8%,晶种加入时溶液温度48℃,晶种加入方式选择分两次加入,晶种颗粒大小70目。在此结晶工艺条件下,磷酸二氢钾晶体形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为1.5mm。     

一种制取无水氟化铝的新工艺

利用磷肥副产物氟硅酸与廉价的高岭土代替氢氧化铝和资源相对缺乏的萤石来制取氟化铝.实验证明浸取工艺的最佳工艺条件为:高岭土中to(Al2O3)为26%～30%,氟硅酸中w(H2SiF6)为21%～28%,浸取温度为80～100℃,浸取时间控制在10 min,控制反应终点pH在1～4.第一次结晶时要加人生成量的20%～25%(质量分数)氟化铝做晶种,同时为降低结晶后成品中铁含量,在结晶前加入硫代硫酸钠调整至无Fe3+存在.氟化铝的结晶温度在95℃左右,结晶时间为5 h是最佳反应条件.此法既降低了生产成本,又解决了磷肥厂的环保压力,具有一定的社会效益和经济效益.     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

碳酸钾制硫酸钾在膨润土层间插层构型机理研究

本文研究了碳酸钾在膨润土层间与硫酸反应生成硫酸钾层间结晶,实验得出其最佳工艺条件为:一次水浴温度80 ℃,搅拌速度1.5 m/s,搅拌时间30 min,矿浆浓度为20 g膨润土溶于100 mL蒸馏水中;分段水浴温度70～70 ℃,分段搅拌速度0.5～2.0 m/s.正交试验与单因素实验结果吻合,其因素影响顺序为:搅拌速度>矿浆浓度>水浴温度>搅拌时间.其最大层间结晶达到4.2 g.从SEM、EDS图片显示硫酸钾成功结晶于膨润土层空间,没出现包裹现象,使对硫酸钾的固定与缓释有更深一步的认识.     

废渣绿矾精制高纯度硫酸亚铁的研究

研究了水解-絮凝-离心分离-结晶-干燥工艺过程中各影响因素对硫酸亚铁产品纯度的影响,精制的硫酸亚铁纯度可达到99%以上.实验结果表明,最佳反应条件为:水解初始pH值、温度、时间、溶液浓度分别为2.8、80 ℃、6.5 h、0.7 kg/L;絮凝剂PAM投加量为1.5 mg/L,絮凝快慢速搅拌速率和时间分别为450 r/min、30 s,60 r/min、10 min;结晶搅拌速率为45 r/min;干燥过程为30 ℃干燥6 h.     

甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。实验结果 :胺酸比 (H2 HCN∶H2 SO4 )为 1∶0 .5、结晶反应温度 2 0～ 30℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4d ,产物含量 98 5 0 % ,收率 70 %     

利用醋酸和硝酸混合废液制备食品级醋酸钙

以醋酸和硝酸混合废液为原料,首先与碳酸钙、氢氧化钙反应,再通过蒸发结晶得到醋酸钙晶体。研究了反应终点pH、结晶温度、搅拌速度和洗涤方式对晶体品质的影响。在碳酸钙反应终点p H=2.5、氢氧化钙反应终点p H=7.5、结晶温度65℃、搅拌速度200 rpm、饱和醋酸钙打浆洗涤5min的优化条件下,醋酸钙晶体纯度在98%以上。醋酸钙晶体重新溶解后,将溶液p H调至7以下,通过喷雾干燥即可制成食品级醋酸钙。