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由克拉霉素的前体6-O-甲基-2′,4″-二(三甲基硅)-红霉素A9-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)出发,常温下以φ(HC l)=10%的盐酸催化水解得3-羟基-6-O-甲基红霉素A9肟(Ⅱ);然后一锅煮进行化合物Ⅱ的2′-羟基乙酰化、3-羟基氧化,得2′-乙酰基-3-氧代-6-O-甲基红霉素A9-(O-乙酰基)肟(Ⅳ);最后脱乙酰基、还原9-肟基再次应用一锅煮法合成,得到目的化合物3-氧代-6-O-甲基红霉素(Ⅵ),总收率为57.0%,经HPLC测定w(Ⅵ)=98.5%。通过1HNMR1、3CNMR和MS,表征了各中间体及目标化合物的结构。 相似文献
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对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。 相似文献
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从克拉霉素的前体 6 O 甲基 2′, 4″ 二 (三甲基硅 ) 红霉素A 9 ( 1 异丙氧基环己基 )肟出发,在φ(C2H5OH) =50%的乙醇水溶液中加入甲酸,加热回流 2h脱去保护得到 6 O 甲基红霉素A9 肟,将它悬浮于水中,在w(HCl) =1%的盐酸水溶液作用下水解去除 3 克拉定糖得到目标化合物 3 羟基 6 O 甲基红霉素A9 肟,它是合成对耐药菌有优良活性的第三代红霉素酮内酯和酰内酯的重要中间体, 收率为 73 3%。为了简化反应步骤,试探了在脱保护一步不分离产物而在w(C2H5OH) =95%的乙醇和w(HCl) =2%的盐酸水溶液反应体系中直接水解脱糖的方法,得到了目标化合物,总收率为 69 0%。通过1HNMR、13CNMR和MR确定了目标化合物的结构。 相似文献
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以戊二酸酐(1)为起始原料,与双(三甲基甲硅烷基)乙炔反应得5-酮-7-三甲硅基-6-炔庚酸(6);6与甲醇发生酯化反应得5-酮-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯(4);4经新型Noyori试剂7还原制得(S)-5-羟基-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯(5),关键中间体与产物的结构经1H NMR和MS分析确证。7用量为5%(n/n)时,e.e值达98%,总收率64%。 相似文献
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2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺是合成1-[2-(2-氯乙氧基)苯磺酰基]-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲的中间体,是以4-(2-氯乙氧基)氯苯为原材料,先后经磺化、成盐、活性炭吸附、盐析、磺酰氯化、胺化和加氢反应而合成,收率75% ~ 80%,含量95%以上。 相似文献