高纯度辣椒碱类化合物制备新工艺

以辣椒精为原料,用乙醚溶解,通过萃取和反相萃取相结合,可得到辣椒碱类化合物纯度为95.8%的碱性溶液,最后通过调酸结晶得到高纯度的辣椒碱类化合物,总收率为78.74%,经高效液相色谱分析,辣椒碱类化合物的纯度为99.4%。     

红薯叶茎中黄酮的提取工艺研究

通过液相萃取法提取红薯叶茎中黄酮类化合物。比较了红薯叶茎中的黄酮类化合物含量,考察了不同提取剂、提取时间等因素对红薯叶中黄酮类化合物提取率的影响。实验结果表明:红薯叶中的黄酮类化合物的含量高于茎中的黄酮类化合物含量,60%乙醇-水溶液提取效率最好为。较佳工艺条件为:红薯叶25 g,以60%乙醇-水溶液提取4 h,可提取黄酮类化合物约32 mg以上。     

阿奇霉素合成工艺的改进

以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到化合物Ⅴ,至重结晶得到稳定的化合物Ⅵ,总收率为81%,通过HPLC测得w(Ⅵ)=98.4%。     

3,5-二乙酰氧基苯乙烯的合成

以3,5-羟基苯乙酮为原料,通过乙酰化、还原、甲磺酰化、烯键化4步反应合成了标题化合物,总收率72.7%。通过1HNMR确定了化合物的结构。     

低盐固态发酵酱油中挥发性风味物质的分析

为促进低盐固态发酵酱油产品风味的提高与改善,运用固相微萃取-气质联用技术对低盐固态发酵酱油的挥发性风味成分进行了分析,共鉴定了55种挥发性风味成分,总相对质量分数为96.60%,其中醇类化合物为54.86%;苯酚类化合物为4.05%;酯类化合物为2.78%;醛类化合物为7.82%;酮类化合物为1.25%;酸类化合物为9.90%;胺类化合物为1.67%;杂环类化合物为4.02%;烃类化合物为10.25%。低盐固态发酵酱油的主体挥发性风味成分为醇酚类、酸类、醛酮、杂环化合物,这为提高和改进低盐固态发酵酱油的风味提供了依据。酱油风味的形成是多种化合物共同作用的复杂反应。     

火棘果中黄酮类化合物的提取工艺研究

以乙醇为提取溶剂,通过单因素试验和正交试验方法探究火棘果中黄酮类化合物的提取工艺,并采用分光光度法测定了黄酮类物质的含量。结果显示,火棘果中黄酮类化合物的最佳提取工艺为乙醇浓度为80%、固液比为1∶20、提取温度为70℃、提取时间为4 h。在最佳条件下,火棘果中黄酮类化合物的提取率为1.316%。     

异海松酸基酰腙化合物的合成及抗癌活性研究

以异海松酸(IPA)为原料,通过羧基酰氯化、肼解和缩合3步反应,合成了5种异海松酸基酰腙化合物(Ⅲa~Ⅲe)。目标化合物的结构通过IR、~1HNMR、~(13)CNMR和MS分析得到确证,并通过MTT法测试目标产物对小鼠HepG2癌细胞的抑制活性。结果表明,5种化合物对小鼠HepG2癌细胞均表现出抑制活性,其中,化合物Ⅲa和Ⅲc在浓度为100μmol/L时对小鼠HepG2癌细胞表现出显著的抑制活性,抑制率分别为75.42%和70.50%。     

西咪替丁水凝胶贴剂的研制及性能研究

以聚丙烯酸钠及聚乙烯吡咯烷酮为凝胶基质,以维生素E为透皮吸收促进剂制备标题化合物。采用紫外分光光度法测定西咪替丁含量;以剥离强度和黏着力为检测指标,通过单因素和正交实验优选标题化合物的最优处方;而后对其进行体外性能研究。标题化合物较优处方(质量百分比)为:5.5%聚丙烯酸钠、0.15%聚乙烯吡咯烷酮、1.4%氢氧化铝、1.2%羧甲基纤维素钠、1.5%酒石酸、30%甘油、1%维生素E和1.5%西咪替丁;固化温度为50℃,固化时间为2 h。此时其24 h的药物累积释放率为23.65%,26 h药物累积透皮渗透量达1 010.22μg/cm2。结果表明,以聚丙烯酸钠/聚乙烯吡咯烷酮基为高分子骨架的水凝胶基质易于涂布,涂布后有足够的强度,适合用作贴剂的水凝胶基质;含有1%维生素E的标题化合物中药物具有很好的小鼠皮肤透过性。标题化合物是一种具有发展潜力的新剂型。     

左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。     

银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究

研究了乙醇-水体系浸取银杏叶中黄酮类化合物的工艺条件,通过分光光度法测定黄酮的含量并计算它的浸出率。根据黄酮类化合物浸出率的计算结果,选用70%乙醇溶液为提取剂,并通过正交试验给出了黄酮类化合物的最佳浸出条件:浸取温度70℃,固液比1∶20,浸取剂pH=8,银杏叶中黄酮类化合物的浸出率可达到92.2%。     

Advanced isoconversional cure kinetic analysis of epoxy/poly(furfuryl alcohol) bio‐resin system

Furfuryl alcohol as a biomass‐derived monomer was used for synthesizing poly(furfuryl alcohol). A diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) epoxy resin along with 3% and 15% by weight of the poly(furfuryl alcohol) was cured using an aliphatic amine hardener. The cure kinetics of the DGEBA/poly(furfuryl alcohol)/amine systems were investigated by nonisothermal differential scanning calorimetry. The kinetic triplets [E_α, A_α, and f(α)] were computed by using an integral isoconversional method. Based on the E_α‐dependency results a single‐step autocatalytic model was suggested for the reactions mechanism, however, the A_α‐dependency and f(α) analysis did not confirm the suggested model. Detailed kinetics analysis revealed that the cure reaction mechanism of the DGEBA did not change due to the presence of the poly(furfuryl alcohol) in the degree of conversion range < 0.75, nevertheless, it dramatically changed in the degree of conversion range > 0.75 due to the presence of 15 wt % poly(furfuryl alcohol). © 2017 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2017 , 134, 45432.     

值得氯碱厂开发生产的加氢产品

介绍了利用氯碱厂的副产氢气可开发生产苯胺、异丙胺、糠胺、对氨基苯酚、四氢呋喃、乙酰丙醇、哌啶等近10种有一定市场和发展前景的精细化工产品,简要叙述了这些产品的生产过程及主要用途。     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

香料丁酸糠醇酯的合成与表征

由丁酰氯和糠醇反应,以廉价的氧化钙和碳酸钠为复合束酸剂,合成了香料丁酸糠醇酯,并用IR、GC等进行了表征。优化条件为:n(丁酰氯)/n(糠醇)=1 2;0 1mol糠醇溶剂用量为60mL、束酸剂用量为18g,回流时间为4h。丁酸糠醇酯的收率为87 2%,产品质量分数为99 9%。     

羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。     

Furans and other volatile compounds in ground roasted and espresso coffee using headspace solid-phase microextraction: Effect of roasting speed

The profile of major classes of furanic compounds, as well as other volatile compounds, was evaluated by headspace solid-phase microextraction GC/MS in Arabica ground coffee roasted at three speeds, and in their respective espresso coffees. A total of 113 and 105 volatile compounds were respectively identified in ground coffee and espresso coffee. They were clustered in the following chemical classes: furans, pyrroles, pyridines, pyrazines, ketones, hydrocarbons, aldehydes and others. Results from Principal Component Analysis (PCA) using the data of major volatile class as variables showed that the levels (expressed as relative percentage of total peak area) of furans and pyrroles were higher in espresso samples, whereas those of pyrazines and ketones were higher in ground samples. Slow roasting speed favoured pyridines formation, while medium and fast roasting speed favoured ketones formation. The most representative furanic compound in ground samples was furfuryl alcohol, followed by furfuryl acetate, 2-furfural, 2-methylfuran and 5-methylfurfural. In espresso samples, the levels of 2-methylfuran, 2-furfural, furfuryl formate, 5-methylfurfural and furfuryl acetate were largely increased while the proportion of furfuryl alcohol was strongly reduced in comparison to ground coffee. High roast speed increased formation of 2-furfural and 5-methyl furfural in espresso coffee.     

糠醇加氢制四氢糠醇催化剂的研究

制备了负载型镍催化剂 ,并加入碱性和过渡金属氧化物助剂 ,各种氧化物总负载量低于催化剂质量的 30 %。在 393～ 413K、0 .2 5～ 0 .4h-1、2 .0～ 4.0MPa条件下 ,用上述催化剂加氢还原糠醇制备四氢糠醇。对于含少量助剂的镍催化剂Ⅱ ,在 393K、4.0MPa和空速 0 .2 5h-1时 ,糠醇转化率可达 99%以上 ,四氢糠醇收率和选择性都达到或接近 97%。在相同反应条件和糠醇转化率条件下 ,四氢糠醇收率和选择性均比没有助剂的镍催化剂Ⅰ高 2 .0 % ,比骨架镍催化剂高3.0 %     

Re-Mendable Polyurethanes

Novel re-mendable polyurethanes were prepared by the Diels-Alder cycloaddition reaction of urethane bismaleimides to bisfuryl monomers. The urethane bismaleimides were synthesized by an addition reaction of 4-maleimidophenylisocyanate to macrodiols, such as polycaprolactone diol (M_n ? 1250 and 2000), PEA-2000 and PBA-2000. The bisfuryl monomers were obtained by the reaction of 2-furfuryl alcohol with hexamethylene diisocyanate or by open-ring reaction of the oxirane ring from diglycidyl bisphenol A with furfuryl amine.     

糠醛、糠醇和糠酸为电子给体在Pt/TiO_2上光催化制氢

糠醛、糠醇和糠酸在TiO2表面吸附符合Langmuir吸附模型,吸附常数分别为9.43×102、3.88×102和1.48×103L/mol。与纯水体系相比,4.00×10-3mol/L糠醛、糠醇和糠酸作电子给体时,10h光照Pt/TiO2光解水制氢效率分别提高了33.8、260和444。光照5h,糠醛、糠醇和糠酸分别降解了10.0,16.3和48.5,COD(化学需氧量)平均去除率分别为10.0、18.0和28.4mg/L.h。溶液pH对放氢有影响,糠醛和糠酸弱酸性条件下放氢效果好,而糠醇弱碱性条件下放氢效果好。通过对降解产物分析,探讨了污染物降解的可能反应机理。     

α-糠硫醇及其羧酸酯的合成与香气特征

等摩尔α 糠醇与硫脲在１８％盐酸中于５０～６０℃反应,放置过夜后碱性水解４ｈ,得α 糠硫醇,收率为６０％。在００５ｍｏｌ４ 二甲氨基吡啶和０５５ｍｏｌ粉末状无水碳酸氢钠存在下,充分搅拌下０５ｍｏｌα 糠硫醇与０５ｍｏｌ酸酐在３００ｍｌ甲苯中回流脱水,分别合成了α 糠硫醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯,各酯的收率依次为８８３％、９００％、８９０％、８６０％和８２０％。上述５个酯的香气特征为水果香型。