对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成方法改进

以对二甲氨基苯甲醛为原料两步合成对二甲氨基苯甲酸乙酯。经实验选择确定对甲苯磺酸为催化荆，通过正交实验得出合成对二甲氨基苯甲酸乙酯最佳工艺条件为：反应温度为沸腾温度(83～85℃)，催化荆对甲苯磺酸的用量占反应物质量百分数的25．2％，反应时间3h，产品收率为66．7%，总收率为53．4％。     

比色法测定超滤水中痕量的聚乙二醇(PEG)

由于 PEG 与磷钨酸生成的络合物、在氯化钡的存在下溶解于强硫酸中,与氢醌反应得到红色,此红色络合物在450nm 下有最大吸收。基于此,我们用光谱法测定在钡—磷钨酸—PEG 络合物中 PEG 的含量。方法简单,可以测定至1～2μg/ml 的 PEG,可以作为我所生产的巨矾中空纤维超滤器对于不同分子量的 PEG 截留率的测定的快速、方便、可靠的分析方法。     

对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

光催化氧化法降解对二甲氨基苯甲醛

以 Ti O2 半导体为催化剂 ,研究了对二甲氨基苯甲醛废水的光催化降解。结果表明 ,CODCr3 0 0 mg·L- 1左右的对二甲氨基苯甲醛废水 ,经 3 0 0 W高压汞灯照射 3 .5h,COD的去除率为 98%。同时还考察了催化剂用量、光照时间、初始 p H值等多种因素对光降解的影响。结果表明 ,对二甲氨基苯甲醛的降解符合假一级动力学方程     

对二甲氨基苯甲酸异丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对二甲氨基苯甲酸和异丁醇为原料合成对二甲氨基苯甲酸异丁酯。最佳合成条件:以0.006 mol对二甲氨基苯甲酸为基准,酸醇物质的量比为1∶10,反应时间3h,反应温度110℃,催化剂质量为反应物料总质量的48%,产品的产率为89%。产物经元素分析,IR,MS和NMR表征。     

中空纤维纳滤膜基膜的选择及对PDM吸附过程研究

针对聚甲基丙烯酸-N，N-二甲氨基乙酯（PDM）／聚砜（PSF）中空纤维复合纳滤膜的制备，研究了基膜对纳滤膜截留性能的影响以及基膜对PDM溶液的吸附情况．实验结果表明：膜体中舍有指状孔的中空纤维超滤膜适宜于作为复合纳滤膜的基膜．基膜外表面对PDM溶液的吸附饱和时间很短，在60s内能完全达到饱和；在PDM水溶液中加入乙醇，溶液的粘度增加，吸附量增加．所制备的纳滤膜的截留率可达98％，水通量可达17．4L／（m^2·h）．     

高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用 FT-IR、元素分析、~1H NMR 等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合 Na 元素分析证实,以 H_3PO_4水溶液代替普遍采用的 HAc-NaAc 水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体——4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.     

对氨基苯甲醛聚合物的合成及性能表征

以对硝基甲苯为原料制备对氨基苯甲醛,采用恒电流电化学聚合法制备对氨基苯甲醛聚合物膜,并对聚合得到的聚合物膜进行了粘结力性能、抗腐蚀性能以及电学性能测试.结果表明:经恒电流法得到的对氨基苯甲醛聚合物膜均匀、致密、光滑、平整,具有一定的导电性和抗腐蚀性能,与不锈钢的结合力好于环氧树脂.     

二甲基二(甲氨基)硅烷的合成工艺改进

以乙醚为溶剂,二甲基二氯硅烷和甲胺反应得到二甲基二(甲氨基)硅烷.通过正交实验考察二甲基二氯硅烷浓度、反应温度和反应时间对二甲基二(甲氨基)硅烷产率的影响,用IR和1HNMR对二甲基二(甲氨基)硅烷结构进行表征,发现二甲基二氯硅烷浓度为1.08 mol·L-1,反应温度为-12～-10℃,反应时间为4 h,产率可提高到80.6%.     

大豆分离蛋白-乙二胺接枝物的合成及性质

探讨了以1-(3-二甲氨基丙基-3)-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)催化大豆分离蛋白(SPI)的羧基和乙二胺(EDA)的氨基进行接枝反应制备大豆分离蛋白-乙二胺接枝物(SPI-EDA)的最佳条件。利用激光粒度/Zeta电位仪、FT-IR、HPLC、PCD等对SPI-EDA接枝物进行结构与性质表征。确定适宜的合成条件:反应温度为室温,时间4h,SPI、EDC、EDA与NHS摩尔比1.0∶0.5∶0.6∶0.125。检测结果表明,EDA成功的接枝到SPI羧基基团上,与SPI相比,SPI-EDA的电荷密度、相对分子质量等都有所改善,接枝物SPI-EDA聚集体粒径增大且分布均一。     

Study on the removal of urea in wastewater using Fenton reagent

The great amount of NH3-N produced in biological hydrolysis process of high concentration urea can inhibit the growth of microorganisms. In allusion to this problem,the Fenton reagent was used to treat high concentration urea wastewater. And the optimum conditions of this experiment were employed as follows: Fe(Ⅱ)-H2O2mole ratio was 1/3.53,H2O2 was 4 mL (corresponding to 35.30 mmol),pH was 3.0-3.5. Then the experiment shows that the urea concentration decreases from 500 mg/L to less than 2 mg/L,or is even not detected; under the same dose of H2O2,repetitious addition does better than one-off addition; the reaction time within one minute or to be prolonged has little influence on removal effect. The results verify feasibility of this method.     

对羟基联苯比色法测定葡萄酒发酵过程中的乳酸

采用对羟基联苯比色法定量测定葡萄汁酒精发酵过程中的乳酸,此方法的相对标准偏差为1.213%;回收率范围为98.10%～103.05%,平均回收率为100.46%;其他有机酸对乳酸测定影响甚小,表明此方法适合测定葡萄汁酒精发酵过程中乳酸的质量浓度。结果显示,采用此方法测定不同品种葡萄汁发酵液中乳酸的浓度,在葡萄汁酒精发酵过程中乳酸的质量浓度呈增长的趋势,最大值均大于1g/L,表明乳酸的生成大部分是在酒精发酵过程中进行的。     

薄层层析法检测磺胺二甲基嘧啶中杂质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法．采用薄层层析的方法，用2种展开剂系统．双向层析对样品中的杂质进行检测．展开剂Ⅰ氨水-水-硝基甲烷-二氧六环（3mL：5mL：40mL：50mE），其中氨水体积分数为4％，展开剂Ⅱ为氯仿-甲醇-无水甲酸（45mL：5mL：0．15mL）．结果表明：该方法能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质，并能对其进行限量分析．     

高效液相色谱法测定山梨酸中间产品含量

建立一种测定山梨酸工业生产中间产品山梨酸含量的快速高效液相色谱法.优化条件为:用Sh im-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在230 nm波长下,甲醇∶水(V∶V)=80∶20为流动相,流速0.5 mL.m in-1,山梨酸的直线回归方程为A=1×107m+75 037,相关系数为0.998 8,方法的相对标准偏差为0.87%,回收率达98.60%.     

液珠萃取比色法测定化探样品中的金、银

在10%HCl介质中,采取用二苯硫脲(DPTU)-甲基异丁酮(MIBK)泡沫塑料富集,以金试剂液珠萃取比色法,连续测定化探样品中Au和Ag.该方法机理在于当富集Au和Ag的DPTU-MIBK泡塑灰化后,用1+1HNO3溶解Ag,Au不溶于HNO3而留在残渣中.利用吸管吸取Ag的有色液珠,可将Au和Ag分离.方法的检出限(10g称样):Au0 5×10-9,Ag5×10-9.     

大气中MTBE的溶剂解吸气相色谱测定法

建立了环境大气中MTBE活性炭吸附、二硫化碳溶剂解吸的气相色谱测定方法。该方法在最佳色谱条件下,对MTBE有较高的选择性,能达到分离要求;进样1μL时,在2.22ng～148.12ng范围内呈线性关系,回归方程为:Y=9×10-7X～2.51×10-4,相关系数R=0.9999;重现性好,不同浓度的变异系数在2.67%～3.95%之间(<10%);CS2对MTBE的平均解吸效率为96.9%;理论定量检测下限为0.82×10-3μg,即当采样体积为180L时,最低检出浓度为4.50μg/m3;CS2对MTBE的穿透容量大于3.75mg/100g活性炭,并运用该方法对实际环境空气样品进行了测定,结果表明此方法简易可靠,操作简单,重复性好,有实际使用价值。     

2-羟乙基吡啶合成液的气相色谱分析

讨论了采用程序升温气相色谱法测定2 羟乙基吡啶合成液中甲醛、水、2 甲基吡啶和2 羟乙基吡啶含量的方法.定性方法为相对保留值法,定量方法为修正面积归一化法.对该方法的准确度和精密度也进行了讨论.结果表明,该方法准确、简便快速,用于2 羟乙基吡啶的合成研究、合成液的分离及工业化生产过程的控制分析,结果令人满意.方法相对标准偏差小于3%.     

可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用

采用可见分光光度法快速测定耐尔（R）纳米银溶液的银含量.试验表明,在408 nm处,纳米银溶液的吸光度与溶液中的银含量在2～ 10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.07％ ～ 0.22％,回收率为98.30％ ～ 104.44％.应用于浸渍法医用载银抗菌粘胶纤维的制备,通过测定纳米银溶液处理粘胶纤维前后溶液的吸光度变化,计算医用载银抗菌粘胶纤维的银含量与电感耦合等离子发射光谱,测试结果基本一致.     

电站锅炉选择性非催化还原脱硝实验研究 ——还原区温度、尿素溶液喷射体积流量的影响

对一台HG-410/9.8-YW15型煤粉锅炉,在常规煤粉再燃技术改造的基础上进一步结合了使用尿素溶液喷射的选择性非催化还原(SNCR)技术.实验主要在280、345、410 t/h 3个负荷下进行.实验结果表明,各个负荷下,SNCR技术可以将NOx排放降至低于200 mg/m3(标准状态、6%O2体积分数、干态),达到40%～60%的脱硝效率.应选择950 ℃左右的喷射层进行喷射为宜,温度过高或过低均会导致脱硝效率的降低,过低的温度还会使得尾部NH3排放大量增加.通过增加层喷射体积流量可以提高脱硝效率,在实验范围内得到的层最佳喷射体积流量为1.0～1.6 m3/h.同时,增加层喷射体积流量对NH3及N2O的减排也是有益的,而喷入的水量会对锅炉效率造成约0.5%的损失.     

Urea-SCR系统尿素结晶现象分析及解决方案

通过利用热重-红外联用(thermo-gravimeter-fourier transform infrared spectroscopy, TG-FTIR)技术检测尿素沉积物成分及利用计算流体动力学(computational fluid dynamics, CFD)技术模拟排气系统中气流运动,分析尿素选择性催化还原(urea selective catalytic reduction, urea-SCR)系统中的尿素结晶现象。针对尿素喷雾碰壁问题及雾化不良问题,根据CFD仿真结果提出一体式喷嘴座结构和集成式喷嘴座封装结构,然后利用柴油机台架试验优化尿素启喷温度和喷射速率。试验结果表明:当尿素启喷温度为272 ℃或喷射速率为5 g/min时,两种优化结构中均无尿素沉积物生成,解决尿素结晶结石问题,为柴油机SCR系统优化设计提供依据。