微波快速合成2-氨甲基苯并咪唑

将0.22 mol邻苯二胺和0.22 mol氨基乙酸溶于6 mol/L 100 mL盐酸中,用微波辐射7 h制备了2-氨甲基苯并咪唑,经后处理得到白色固体,熔点45～47℃,产率46.4%。利用FT-IR、~1H NMR对产物进行了结构表征。     

微波辐射快速合成2-氯甲基苯并咪唑

以邻苯二胺和一氯乙酸为反应物,盐酸为催化剂,用常规加热和微波辐射合成了2-氯甲基苯并咪唑,考察了微波辐射时间、微波输出功率、物料比对产率的影响。结果表明,微波辐射方式较常规加热缩短了反应时间,提高了反应速率和产率,且微波辐射较佳工艺条件为:输出功率为700 W、间歇辐射时间10 min、n(邻苯二胺)∶n(一氯乙酸)=1∶1.14时,目标产物的合成收率可达66.9%。     

2-氨基苯并咪唑的合成

采用NaOH代替Ba(OH) 2 为催化剂 ,由氨基氰和邻苯二胺合成 2 氨基苯并咪唑 ,通过正交实验得出了较佳的工艺条件 :环化时间 6 .5～ 7.0h ,中和时间 3h ,n(NaOH) /n(氨基氰 ) =1.2 ,目的产物的收率为 78%～ 81%。     

微波辐射下无溶剂合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮乙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了原料环己酮与乙二醇的摩尔比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:环己酮与乙二醇摩尔比1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的1.0%, 微波功率300 W,辐射时间3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.7%,表明对甲苯磺酸是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂.     

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成2-苯乙烯基苯并咪唑

以肉桂酸和邻苯二胺为原料,SiO_2负载钨磷杂多酸为催化剂,合成了2-苯乙烯基苯并咪唑。采用正交实验法考察了各因素对反应的影响。结果表明,当肉桂酸(5.92 g)与邻苯二胺(4.96 g)的摩尔比为1:1.05,SiO_2负载钨磷杂多酸催化剂负载量质量分数为15%,催化剂用量为1.2 g,反应时间为9 h 时,2-苯乙烯基苯并咪唑的收率可达86.8%。     

微波辅助1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑的合成及表征

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。     

微波辐射下快速合成2-乙基苯并咪唑

以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和丙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-乙基苯并咪唑。实验结果表明:当微波输出功率为700W、间歇辐射时间8min、n(邻苯二胺)∶n(丙酸)=1∶2.5时,目标产物的合成收率可达79.9%,并利用紫外、红外、核磁、质谱对目标产物的结构进行了表征。     

无溶剂合成含二茂铁基查尔酮

在无溶剂条件下,以乙酰基二茂铁、芳醛为原料,以NaOH/无水K₂CO₃为催化剂,室温研磨反应合成含二茂铁基查尔酮,产物的结构经IR,¹H NMR及¹³C NMR得以确证。同时优化了反应条件,确定了最佳反应条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(芳醛)为1∶1.2,催化剂NaOH/K₂CO₃用量10%mol,室温研磨5～10 min,二茂铁基查尔酮的产率达到89%以上。     

微波辐射合成5-(2-嘧啶)四氮唑

在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。     

NaOH催化无溶剂下肉桂醛类查尔酮的不饱和酮的合成

使用NaOH为催化剂在无溶剂条件下,在室温条件下,制备了8种肉桂醛类查尔酮化合物。结果表明该方法操作简单,务件温和,反应速度快,产率高,对环境友好,后处理简便。     

微波法合成含二茂铁基查尔酮

实验以微波法合成一种含二茂铁基查尔酮。讨论了催化剂、反应物料摩尔比、反应时间、微波辐射功率等对产率的影响。实验结果表明,微波法合成二茂铁基查尔酮的最佳条件为:催化剂为KF/Al_2O_3,n(乙酰基二茂铁):n(苯甲醛)=1:1.2,反应时间为4 min,微波辐射功率为140 W。微波法合成二茂铁基查尔酮的产率达86.7%。目标产物结构经IR,~1H NMR进行了验证。     

微波辐射催化合成水杨酸异戊酯

以水杨酸和异戊醇为原料,运用微波辐射催化合成水杨酸异戊酯.通过L16 (44)正交实验,用Matlab对实验数据进行最优化处理,讨论了各因素对收率的影响.结果表明:在n(水杨酸):n(异戊醇)=1:5,V(催化剂)=1.5 mL,微波输出功率325 W,辐射时间40 min条件下,水杨酸异戊酯收率为84.9％.     

微波辐射蓖麻油碱裂合成10-羟基癸酸

研究了微波辐射蓖麻油碱裂合成10-羟基癸酸的工艺过程与条件。考察了微波辐射时间、辐射温度、辐射功率,碱与其他反应物配比量以及碱类型对产物收率的影响。实验表明,以氢氧化钠为合成用碱,在m (碱):m(仲辛醇):m(蓖麻油)=1.25:1.5:1,辐射功率400 W,辐射反应时间2 h,反应温度167℃的条件下,收率达到77.41%,比传统加热法提高21.57%,合成时间是后者的1/3,且操作简便,温度低。经MS、~1H NMR等对产物进行了表征。     

微波辐射催化合成棕榈酸异丙酯

以棕榈酸和异丙醇为原料,硅胶负载硫酸铈为催化剂,用3A型分子筛为吸附脱水剂,在微波辐射下采用催化酯化-吸附脱水法合成了棕榈酸异丙酯。较佳合成条件为:n(异丙醇):n(棕榈酸)=6:1,m(催化剂):m(棕榈酸)=0.2,微波功率300W,辐射时间30 min,微波温度75℃,酯化率90.4%。产物用折射率、FT-IR光谱进行了表征。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

微波辐射下甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

在催化剂十六烷基三甲基溴化铵和阻聚剂吩噻嗪的存在下,使甲基丙烯酸钠(MAA-Na)和环氧氯丙烷(ECH)在微波辐射下合成甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),产物经红外和核磁进行了确证。采用单因素实验初步确定较佳合成条件,并用响应面法优化实验方案,得到最佳反应条件为:n(MAA-Na)∶n(ECH)=1∶5,反应温度90℃,反应时间20min,微波功率为500 W,催化剂用量20%(与MAA-Na的量比),在此条件下产率可达80.60%。     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。