一种阳离子聚合物型粘土稳定剂的制备及评价

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)作为引发剂,通过缓慢滴加引发剂使其水溶液聚合的方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC),利用红外、核磁等表征方法确定产物结构。结果表明,合成PDMC的最佳条件为:反应温度78℃,反应时间6 h,APS占DMC质量的1.86%,DMC的质量浓度为21%,此时产物表观粘度为30.1 mPa·s,该粘土稳定剂防膨效果优良。用量为1%时防膨率为92.32%,经过3次水洗后,其耐水洗率仍然能够达到80%以上。该粘土稳定剂可在较宽的温度范围内使用,90℃下能保持良好的防膨效果,耐温性能好。PDMC与KCl按质量比1∶1的比例进行复配,用量为1%时防膨率为95.52%,有效防止了粘土水化膨胀和分散运移。     

一种阳离子聚合物型粘土稳定剂的制备及评价

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)作为引发剂,通过缓慢滴加引发剂使其水溶液聚合的方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC),利用红外、核磁等表征方法确定产物结构。结果表明,合成PDMC的最佳条件为:反应温度78℃,反应时间6 h,APS占DMC质量的1.86%,DMC的质量浓度为21%,此时产物表观粘度为30.1 mPa·s,该粘土稳定剂防膨效果优良。用量为1%时防膨率为92.32%,经过3次水洗后,其耐水洗率仍然能够达到80%以上。该粘土稳定剂可在较宽的温度范围内使用,90℃下能保持良好的防膨效果,耐温性能好。PDMC与KCl按质量比1∶1的比例进行复配,用量为1%时防膨率为95.52%,有效防止了粘土水化膨胀和分散运移。     

有机胺粘土稳定剂的合成及性能评价

以环氧氯丙烷、二甲胺为主要单体,乙二胺为交联剂,合成了3种有机胺粘土稳定剂,采用离心法测定粘土稳定剂的防膨性能及与无机盐复配性能.结果表明,粘土稳定剂EED合成最佳条件为：环氧氯丙烷与二甲胺摩尔比为1∶1,温度为60℃,反应时间为4h,交联剂乙二胺用量为单体总质量的2％.采用交联剂合成的粘土稳定剂EED防膨性能和复配性能优于未加交联剂的粘土稳定剂,稳定剂EED质量浓度为1.2％时,防膨率为88.96％,与无机盐复配后,防膨率进一步提高.     

压裂体系用粘土稳定剂的复配及性能评价

针对防膨剂在井深1500³000米的井下压裂施工的使用,通过室内实验复配了适用于此类油田的粘土稳定剂,其最佳复配工艺为:氯化钾10%,3-氯-羟基丙基三甲基氯化铵15%,水75%。该粘土稳定剂与压裂体系配伍性良好,冻胶不会出现破胶现象;与COP-1粘土稳定剂相比,其防膨率大大提高,高达95%;适用于低渗透油气田压裂施工体系。     

阳离子聚合物粘土稳定剂的合成及性能研究

以二甲胺、环氧氯丙烷为原料,通过缩合聚合反应,合成了阳离子有机聚合物粘土稳定剂。考察了原料配比、反应温度、反应时间对防膨率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:环氧氯丙烷与二甲胺的摩尔配比为1∶1.2,反应时间5 h,反应温度60℃。粘土稳定剂用量2.0%时,防膨率为87.5%;与KCl或NH4Cl以1∶1复配,用量为4%时,防膨率分别为94.9%,93.2%。粘土稳定剂用量2.0%时,第1次和第2次岩屑回收率分别为82.16%,79.49%;2%聚合物+1%KCl+1%NH4Cl三元复配,第1次和第2次回收率分别为89.66%,86.41%。     

粘土稳定剂环氧氯丙烷——二甲胺共聚物合成的研究

提高油田采收率,用环氧氯丙烷和二甲胺为原料的主链型粘土稳定剂。环氧氯丙烷—二甲胺聚合物粘土稳定剂可明显的防止粘土矿物水化膨胀、分散运移的特点,室内实验合成研究多电荷大分子环氧氯丙烷—二甲胺共聚物粘土稳定剂的最佳聚合最佳反应时间是5h,反应温度为75℃,滴加温度35℃,单体摩尔比为1：1;最佳条件下合成的产品对粘土的膨胀有较好的抑制效果,1000mg/L的粘土稳定剂溶液的最好防膨率可达到50.00%,3000mg/L的粘土稳定剂溶液的最好防膨率可达到67.86%;     

小阳离子黏土稳定剂的制备与评价

黏土稳定剂对于水基压裂液性能有着重要的影响,常用黏土稳定剂有无机盐、阳离子表面活性剂、有机聚合物等,小阳离子型黏土稳定剂已成为近年来黏土稳定剂的开发方向。本文以环氧氯丙烷、二甲胺为主要原料,在四口烧瓶中通过加热、搅拌等制备了一种小阳离子型黏土稳定剂。开展了反应温度、环氧氯丙烷/二甲胺比例及反应时间对合成产物转化率影响规律的实验研究。实验结果表明,当反应时间为5h、反应温度为58℃、环氧氯丙烷：二甲胺单体摩尔比为1∶1.3时,反应效果较佳,转化率为92.8%。防膨实验结果表明,当小阳离子黏土稳定剂用量为2%时,防膨率为93.3%;当0.5%小阳离子黏土稳定剂与0.75%氯化铵复配时,防膨率为94.1%,防膨效果较好。     

低分子质量PDMDAAC粘土稳定剂的合成

在低温、低浓度的条件下,以甲酸钠为链转移剂,在氧化还原引发体系中采用水溶液聚合方法合成了分子质量在1000～6000的PDMDAAC。通过单因素研究方法,考察了单体质量浓度、聚合温度、引发剂用量、还原剂用量、链转移剂用量对聚合物特性粘数和单体转化率的影响。评价了不同质量分数下PDMDAAC的防膨率,并将PDMDAAC与无机粘土防膨剂KCl复配后进行评价比较,防膨率高达到96％。     

小分子聚胺粘土稳定剂EM的合成及评价

以环氧氯丙烷和甲胺为原料合成了小分子聚胺粘土稳定剂EM,用离心法评价了EM的防膨性能。结果表明,当反应时间为6 h、反应温度为60℃、原料摩尔比为1.0∶1时,环氧氯丙烷转化率达到90%。当EM质量浓度为1.0%～2.0%时,防膨率达到72%～86%,能实现有效防膨;当EM质量浓度超过1.5%时,经清水浸渍24 h后,防膨率与原始防膨率相近,而无机盐粘土防膨剂的防膨率衰减到0,表明EM有优异的持久防膨性能;1.0%EM与0.5%NH4Cl复配,防膨率可达91%。     

一种季铵盐型阳离子粘土稳定剂PTE的合成及性能

由四乙烯五胺和环氧氯丙烷合成季铵盐阳离子粘土稳定剂PTE的最佳合成条件:四乙烯五胺和环氧氯丙烷的摩尔比1∶5,四乙烯五胺质量浓度40%,反应温度70℃,反应时间5 h。抗膨胀率高达91.03%,具有良好的稳定粘土的效果。与质量比1∶1的KCl∶NH4Cl无机盐有很好的复配效果,当PTE与无机盐质量比为1∶3,加量1.0%时,防膨率达95.35%。在90℃下PTE仍然具有良好的粘土防膨性,耐温性好,耐pH为2～12的酸碱性,加量为1.0%时,耐水洗性强,抗洗率达到93.1%,泥岩损失率为15.3%。具有良好的防止粘土膨胀、分散、抗冲刷性能。     

PVC稳定剂硫醇逆酯锡的合成研究

介绍了一种合成聚氯乙烯热稳定剂硫醇逆酯锡的方法,先以氯化烷基锡与巯基乙醇反应生成中间体巯基乙醇烷基锡,再以该中间体与油酸在催化剂存在下反应合成产品硫醇逆酯锡,在烷基为甲基时,合成中间体的最佳条件为:甲基氯化锡与巯基乙醇的摩尔比为1∶1.15,反应温度30~40℃,搅拌转速120~150r/min,碱液滴加时间2~3h,反应终点pH值为5~7。合成硫醇逆酯锡的最佳条件为:油酸与中间体的摩尔比为1∶1.1,催化剂的用量为油酸量的0.5%,以40%油酸量的二甲苯为带水剂,回流反应温度155~165℃,反应时间4~5h,产品经真空干燥、过滤,得到浅黄色油状液体即为成品。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制备

以丙烯酰胺(AM)和两性单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)为聚合单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散稳定剂,2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合制备两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。考察了分散剂用量、无机盐用量、单体质量分数及其摩尔比和引发剂用量等对分散聚合的影响,其最佳反应条件为:硫酸铵质量分数22.3%～27.4%、分散剂用量为0.195～0.248 g/g(monomer)、单体摩尔比n(AM)∶n(DMAPS)=9∶1、单体质量分数为14%、引发剂用量为4.5×10-4g/g(monomer)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对聚合物结构进行了表征。     

氯丙烯直接环氧化制环氧氯丙烷新工艺研究

以磷钨酸季铵盐为催化剂,H2O2为氧化剂催化氧化氯丙烯直接合成环氧氯丙烷(ECH)。考察了催化剂用量、反应时间、搅拌速率、转化率、H2O2加料方式等条件对环氧化反应的影响。适宜的工艺条件为:反应温度40~50℃,反应时间55~90 m in,催化剂初次加入量为氯丙烯质量的10%,H2O2∶氯丙烯=0.23∶1(mol),在此条件下环氧氯丙烷的选择性高于96%,双氧水的有效利用率高于84%,催化剂单程回收率在95%以上。     

明胶海绵中明胶交联度的测定

利用2,4,6-三硝基苯磺酸与肽链中赖氨酸侧链ε-氨基发生反应,生成在346nm波长处有最大吸收峰的三硝基苯衍生物;测定明胶与甲醛发生交联前后明胶蛋白质肽链赖氨酸侧链ε-氨基数量变化,从而推知吸收性明胶海绵中明胶的交联程度。吸收性明胶海绵样品中明胶的交联度约为60%,这一结果为进一步提高该产品质量和性能提供依据。     

工艺条件对MMT／SVS—AM复合材料吸水性能的影响

以SVS、AM和MMT为原料,采用水溶液聚合法制备了MMT／SVS—AM吸水复合材料。分别研究了MBAA用量、APS用量、反应温度、AM和MMT用量对所得复合材料吸水性能的影响,利用扫描电镜（SEM）观测了复合材料的表面形态．结果表明：复合材料具有疏松、不规则的表面形态,当反应温度为60℃、MBAA／SVS为0．025：1、MMT／SVS为0．65：1、AM／SVS为0．70：1、APS／SVS为0．035：1时,复合材料对去离子水、0．9％NaCI溶液的吸收倍率最高,分别为865g·g^-1和146g·g^-1。     

超强吸水性树脂的制备及吸水性能研究

合成了以丙三醇为交联剂的聚丙烯酸类高分子吸水剂,讨论了丙三醇作交联剂时,引发剂用量、 交联剂用量、中和度、反应温度及时间对树脂吸水能力的影响。所制树脂吸水率达800g/g。对0.9％食盐水吸水 率最大为70g/g。     

相转移催化制备甘油缩醛香料

以苯甲醛和甘油为原料,环己烷为带水剂,苄基三乙基氯化铵相转移催化剂催化,制备了苯甲醛甘油缩醛香料。考察了催化剂用量、反应时间、反应物配比及带水剂用量对产品收率的影响,优化反应条件为:催化剂用量3%、环己烷8 m L、醇醛物质的量之比1.3∶1,反应时间为3 h。优化条件下产物的收率达90.3%。。     

高吸水性树脂AA/DMAEMA的常温合成研究

以丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸-N,N’-二甲氨基乙酯(DMAEMA)为原料,N,N’--亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用常温水溶液聚合法合成了耐盐性能良好的高吸水性树脂。研究了合成的有关工艺条件对产物吸水性能的影响。在AA/HEMA为95/5(摩尔比),交联剂质量分数0．0002％,引发剂质量分数为0．46％,还原剂用量为0．23％时,合成树脂的吸水率700 g/g,吸收1％的氯化钠溶液能力大于80g/g。