不同金属触媒对金刚石中氮含量的影响

利用高温高压静压触媒法合成金刚石单晶过程中,如果不采取特殊除氮措施,晶体中的氮杂质含量会因为触媒不同而不同,晶体颜色表现出深度不同的黄色。本研究就不同触媒利用温度梯度法合成的宝石级金刚石单晶中的杂质氮进行了显微红外测试,并且发现当触媒中微量与氮有关的添加剂存在时,晶体中氮含量会发生明显变化。例如,使用N i基N iMnCo触媒得到的宝石级金刚石单晶含氮量大约在400×10-6;而采用Fe基FeN iCo触媒得到的晶体含氮量约在150×10-6。然而当触媒中存在微量(1wt‰)NaN3时,无论Fe基还是N i基触媒,晶体中的含氮量均提高到700×10-6左右,这说明触媒中存在微量添加剂时可能会明显影响到触媒和晶体的性质。     

含硫金刚石的合成及杂质分析

本文分别用Ni70Mn25Co5合金粉末和含添加剂硫的Ni70Mn25Co5合金粉末作触媒合成了金刚石单晶，通过对比，发现添加剂硫的引入使得金刚石内的包裹体含量增加，使晶体表面出现熔坑；利用X射线荧光光谱对晶体的杂质成分、相对含量进行了分析，发现杂质元素锰、硫的含量随着触媒中硫的添加量的增加呈增加趋势，由此推测在金刚石生长过程中生成了难熔的MnS，MnS以包裹体的形式进入金刚石中，在一定程度上破坏了金刚石的晶格排列，使得表面出现熔坑。     

硫掺杂金刚石中杂质含量的表征与测定

本文利用扫描电镜、电子探针和波长色散X射线荧光光谱,在硫- Ni70Mn25Co5触媒-石墨粉末混合体系中,用高温高压合成法生产的金刚石,进行了全面表征,并讨论了硫对合成结果影响的原因.研究表明:硫掺杂金刚石随原料中硫含量的增加,颜色逐渐加深,金刚石表面出现孔洞缺陷,当硫含量较低时,孔洞缺陷多分布在(100)晶面上,当硫含量较高时,(111)晶面上也出现孔洞,致使晶体的完整性受到制约;杂质元素进入晶体具有晶面趋向性,Ni,Co,S杂质,特别是Mn杂质易进入金刚石的(100)晶面;金刚石中的硫杂质含量随添加剂含量的增加大致呈增加趋势,锰杂质含量呈增加趋势,而镍杂质没有十分明显的规律性.     

粉末触媒与芯状触媒合成金刚石性能比较

本观察了粉末触媒与片状触媒合成金刚石的角色,晶形与杂质分布,并对其杂质元素含量,静压强度和冲击韧性进行了检测,结果表明粉末触媒合成的金刚石的性能优于片状触媒合成的金刚石。     

FeNi-Si-C体系金刚石的成核特性

本文利用掺硅FeNi粉末触媒，在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验，研究了高温高压条件下，Fe—Ni—Si—C体系合成金刚石单晶的成核特性。结果表明，由于掺Si量的不同，合成金刚石的最低生长条件（压力和温度）并没有太大的改变；但随着触媒中掺Sj量的增加，其成核量也随之增加；通过光学成像显微镜观测发现，合成出的金刚石晶体同FeNi—C体系合成的晶体的颜色和形貌具有较大的区别，出现了“两极分化”现象，主要表现为部分晶体质量好，而部分晶体则质量很差（晶体呈浅黑色，晶形不完整等），且随触媒中掺甄量的增加，质量差的晶体比率增高。对不同合成条件的棒料进行X—ray检测发现，在金刚石合成条件下有FeSi和Fe，si的生成，台阶压力时间的长短直接影响FeSi、Fe3si的粒度。我们推测，难熔化合物FeSi和Fe3si参与成核，导致金刚石成核量增加，而这种金刚石的“异形核”存在，会导致晶形不够完整和包裹体的产生。     

CN200610085563．0合成金刚石成核抑制剂

发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，其由一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一砷或几种元素合成。其用于金刚石合成的方法为：采用石墨原料为二砂石墨，触媒为：Ni重量比30％，Fe重量比70％的普通铁镍粉末合金，本发明所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0．1％～5％，触媒用量为石墨的25％～40％。     

合成金刚石用水雾化触媒粉末Fe70Ni30性能的研究

我国近年普遍采用水雾化粉末触媒Fe70 Ni30合成金刚石,本文对这种粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量、相组成等作了分析研究.结果表明:粉末呈不规则状;粒度呈正态分布,D50= 22.9 μm;粉末杂质含量很低:初始粉氧含量为0.2％(质量分数),将触媒粉和石墨粉混合(质量比3:7)压成合成柱,在1000℃,真空10-...     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

合成自锐性金刚石用低成本触媒研究

本文利用气雾化方法制备了Fe100-Χ-Y1MnY1NiΧ,Fe100-Χ-Y2MnY2NiΧ,Fe100-Χ-Y3MnY3NiΧ(Y1Y2Y3)三种触媒,利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末的性能进行了检测,分析表明:制备的粉末均为面心立方结构单相固溶体,点阵常数约为0.36nm,接近于金刚石的晶格常数。与石墨不同配比的合成实验表明:Mn含量为Y3时,合成的金刚石呈团粒状结构(CSD),石墨转化率达到70%以上;此种金刚石堆积密度、静压强度、冲击强度和形貌与元素六的PDA产品相当;制备的树脂砂轮磨削效率比普通金刚石磨料砂轮提高了80%,表面粗糙度Ra为0.34μm以下;与现在合成CSD磨料常用的Ni基触媒相比,该触媒成本较低,有较好的应用前景。     

人造金刚石杂质研究

利用磁化率测定仪、扫描电镜/X射线能谱仪、氧氮分析仪等仪器综合分析了使用铁镍合金触媒合成的磨料级系列金刚石内部杂质及其组分与含量。结果表明:人造金刚石磁化率与灰分/金刚石质量比成正比。人造金刚石的主要杂质为铁、镍、镁、硅、钙、氧和氮。随着人造金刚石杂质总量的减少,除氮以外所有杂质都在减少,但杂质中的硅和钙的占比增加,提示硅和钙除了随同触媒一道,以金属包裹体的方式进入金刚石晶体,可能还有其他方式。金刚石品级越高,氧质量分数越低,而氮质量分数与品级高低无关。为进一步考察金刚石杂质来源,分析了合成金刚石试样所使用的原料石墨和触媒。使用高纯度石墨和触媒有助于合成出高纯度金刚石,但不一定是顶级金刚石。