凝胶注模工艺成型氧化铝陶瓷的研究

采用凝胶注模工艺成型氧化铝陶瓷，讨论了凝胶注模工艺成型工艺条件及影响因素，通过FESEM等现代测试手段研究了坯体的显微结构与其性能之间的关系。 在凝胶注模成型的工艺过程中，主要研究了如何制得高固相体积含量、低粘度的浆料，讨论了分散剂的选用、含量、pH值、球磨时间及固相含量等对浆料流动性能的影响，研究得出浆料中固相含量为55％时，以聚甲基丙烯酸铵为分散剂，在pH=10时，可获得985mPa·s的低粘度浓悬浮液。分别选择低毒的有机单体N-羟甲基丙烯酰胺和2-甲基丙烯酸羟乙酯，研究了有机单体与交联剂的比例与含量对生坯抗弯强度的影响，引发剂与催化剂的加入量对固化速率的影响。     

ZrB2-SiC复合材料凝胶注模成型初探

研究了ZrB2-SiC复合材料的凝胶注模成型技术。着重讨论了分散剂、pH值、固相体积含量、有机单体等对ZrB2-SiC复合材料料浆的影响;分析了凝胶注模成型后,排胶前复合材料素坯断面的显微结构以及相对应的烧结体的显微结构。结果表明:当分散剂用量为8.74‰(质量分数),pH为10.8,有机单体含量为3.1%时,可制得固相体积含量为40%,粘度为610mPa.s的ZrB2-SiC复合浆料,此时烧结体的断面主要以穿晶断裂为主;凝胶注模成型的坯体内部的有机聚合物网络因高温而完全分解,使素坯的气孔分布较均匀,利于烧结体致密度的提高。     

氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺研究

本文介绍了氧化铝陶瓷的凝胶注模成型工艺。所制备的浓悬浮体的固相体积分数高达60vol%,粘度低于200mPa.S。脱脂后的坯体密度可达理论密度的62%,抗弯强度达19Mpa。研究了球磨时间、固相体积含量和助烧剂对悬浮体的粘度的影响,并研究了有机单体与交联剂的比例与含量对生坯抗弯强度的影响。     

影响凝胶注模成型SiAlON-SiC复相材料坯体性能的因素

选用Al粉、Si粉、SiO2 等活性原料与较大颗粒的SiC ,采用凝胶注模成型工艺制备了SiAlON-SiC复相耐火材料的坯体 ,并研究了有机单体、分散剂和引发剂的加入量以及催化剂、胶凝温度等因素对坯体性能的影响。最终 ,在有机单体AM加入量为 1.8% (质量分数 ,下同 ) ,交联剂MBAM加入量为 0 .6‰ ,引发剂过硫酸铵溶液的最佳加入量为 0 .9% (体积分数 ) ,胶凝温度在 6 0℃左右 ,不加催化剂的条件下 ,制备出了抗折强度达到 32MPa ,密度为 2 .5g·cm- 3的均匀致密的SiAlON -SiC复相材料坯体。     

无压烧结SiC凝胶注模成型工艺研究

研究了固相烧结碳化硅的素坯凝胶注模成型工艺.对浆料的分散条件进行了探讨,并对单体的加入量和成型后的素坯的显微结构进行观察分析.结果表明:用1%氢氧化四甲基铵作为分散剂,分散效果好.单体的加入能降低浆料的粘度,当单体加入量为3%时,素坯密度和脱模时间最佳.成型后的素坯显微结构均匀,结合紧密.     

泡沫凝胶注模成型工艺在多孔氧化铝陶瓷制备中的应用研究

本文介绍了泡沫凝胶注模成型工艺,研究了分散剂、固相含量等工艺参数对浆料粘度的影响,研究得出浆料中固相含量为55%时,以PMAANa为分散剂,可获得100 mPa·S低粘度高固相的陶瓷浓悬浮液;同时还研究了引发剂对凝胶固化反应的影响,实验结果表明引发剂在0.3~0.4%时聚合时间较适宜;重点探讨了发泡剂、固相含量、引发剂等对多孔氧化铝陶瓷性能的影响。     

凝胶注模固化应力的研究

凝胶注模成型工艺作为一种原位凝固成型技术,可有效提高材料的可靠性,降低复杂形状陶瓷部件的制造成本;但在凝胶注模成型过程中,由于坯体内部易产生应力,在后续的干燥和排胶过程中极容易造成坯体开裂。为定量分析固化应力对坯体开裂的影响,利用自制的应力感应器对浆料在成型过程中产生的内应力大小进行了检测,研究了催化剂、引发剂、有机物浓度、有机单体与交联剂的比例、固相体积分数等对浆料固化内应力的产生以及排胶后坯体开裂的影响。结果表明:浆料在固化过程中会产生内应力,浆料中引发剂和单体含量的增加使得内应力增大;单体与交联剂质量比减小造成浆料的最高温度点升高,浆料固化过程中产生的应力增加,使得坯体排胶开裂现象更为严重。     

A study on Internal Stress of Slurry Solidification During Gelcasting

凝胶注模成型工艺作为一种原位凝固成型技术,可有效提高材料的可靠性,降低复杂形状陶瓷部件的制造成本;但在凝胶注模成型过程中,由于坯体内部易产生应力,在后续的干燥和排胶过程中极容易造成坯体开裂。为定量分析固化应力对坯体开裂的影响,利用自制的应力感应器对浆料在成型过程中产生的内应力大小进行了检测,研究了催化剂、引发剂、有机物浓度、有机单体与交联剂的比例、固相体积分数等对浆料固化内应力的产生以及排胶后坯体开裂的影响。结果表明：浆料在固化过程中会产生内应力,浆料中引发剂和单体含量的增加使得内应力增大;单体与交联剂质量比减小造成浆料的最高温度点升高,浆料固化过程中产生的应力增加,使得坯体排胶开裂现象更为严重。     

钛酸铝陶瓷凝胶注模成型工艺的研究

通过凝胶注模工艺成型了钛酸铝坯体。研究了分散剂和固相含量对钛酸铝浆料流变性的影响,并探讨了单体和交联剂用量对钛酸铝坯体性能的影响规律。结果表明,聚甲基丙烯酸铵(PMAA-NH4)比柠檬酸铵(TAC)的分散效果更佳。加入0.5vol%的PMAA-NH4可制备出固相体积含量达52vol%的低粘度钛酸铝浆料。单体丙烯酰胺(AM)加入量应控制在1.0wt%￣1.5wt%,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的最佳用量为0.1 5wt%。凝胶注模成型的钛酸铝烧成试样晶粒细小,其强度相比于干压成型或注浆成型的试样提高了一倍。     

氧化锆陶瓷的凝胶注模成型研究

研究了氧化锆陶瓷凝胶注模成型工艺中单体、引发剂、固相含量、固化温度对料浆的凝胶固化时间的影响及坯体在干燥、烧成中的影响因素.     

A novel gel-cast SiC with potential application in turbine hot section: Investigation of the rheological behavior and mechanical properties

Using a gel-cast technique, SiC bodies were fabricated and their mechanical properties were thoroughly studied. The main goal of this study is improvement of SiC green body features by the adjustment of slurry composition or processing parameters. The influences of gel-casting parameters such as the monomer acrylamide (AM) content, tetramethyl ammonium hydroxide (TMAH) content as a dispersant, the ratio of the monomer to crosslinking agent AM/MBAM content and the ammonium persulfate (APS) as an initiator on the properties of the samples were investigated. Based on the viscosity measurement and sedimentation tests, TMAH exhibited great electro-sterically stability at the pH of 10–11. After the gel-cast process, the relative density of sintered body can be enhanced to 93% and its flexural strength can reach 293 MPa at the optimized gel-casting process that has an AM content 15%, a TMAH content of 0.4 wt%, an AM:MBAM ratio of 17.5:1, an APS 10% and a solid content of 50 vol%, comparable to the best results reported in the other works for SiC bodies.     

非极性混合介质中分散聚合法制备聚乙烯基吡咯烷酮

以乙烯基吡咯烷酮(NVP)为单体,环己烷的混合溶剂为分散介质,AIBN为引发剂,SEBS为分散剂,采用分散聚合的方法制备了分散性能好、粒径为1μm左右、热稳定性较好的聚乙烯基吡咯烷酮。考察了单体含量、引发剂用量、分散剂用量对分散聚合反应的影响。结果表明,转化率和分子量均随单体含量增加而增大,随引发剂的量的增大而减小;且在单体含量为30%、AIBN的用量为0.5%,分散剂用量为10%时,所合成的聚合物分子量最大。     

具有网络结构高吸水性树脂的低耗合成与表征

以丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用氧化还原引发剂和水溶液聚合法制备高吸水性树脂。实验结果表明：丙烯酸中和度为80％,单体质量配比为5．0：5．0：2．0,单体总浓度为35％,引发剂浓度为0．5％,交联剂浓度为0.55％时,合成树脂的吸水能力较强,并对其结构进行了红外光谱和SEM基本表征。     

反相乳液共聚合制备高分子絮凝剂工艺及产物性能

以丙烯酰胺（AM）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为共聚单体,采用反相乳液聚合方法合成了高相对分子质量和高阳离子结构单元含量的共聚物絮凝剂（PDA）,比较了不同种类引发剂和分散剂等对聚合过程的影响,优化了聚合体系。考察了单体配比、引发剂浓度和乳化剂含量等因素对单体转化率和产物相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和紫外可见分光光度计等对所得高分子絮凝剂进行了结构和性能表征。红外光谱、核磁共振氢谱和黏度测试结果表明,丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵进行了共聚合反应并得到了高分子产物,且产物中二烯丙基二甲基氯化铵组分含量远高于相应条件下水溶液聚合产物。当[DMDAAC]/[AM]=1∶4、引发剂浓度为30mmol/L、乳化剂含量为18%时,产物黏均相对分子质量可达2.2×105,阳离子单元含量达17%。     

反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。     

丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁酯改性纤维素的研究

以纤维素为基体,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,通过悬浮接枝聚合法制备出了纤维素基吸水吸油材料;考察了单体用量、引发剂用量、反应时间、反应温度及交联剂用量等因素对接枝聚合物的吸水、吸油性能的影响。结果表明:在单体与纤维素的质量比为3.0∶1.0,AM∶BMA的质量比为2.0∶1.0,相对于单体,引发剂质量分数为6.0%,交联剂质量分数为0.5%,分散剂质量分数为0.5%,反应温度为70℃,反应时间为4 h的条件下,得到纤维素-AM-BMA接枝共聚物,其吸油倍率为11.55 g/g,吸水倍率为23.51 g/g,聚合度为534.6。     

The Influence of Polyethylene Imine on the Gelcasting of SiC With Two Different Initiators

In the present work, polyethylene imine (PEI) is used as dispersant to prepare SiC slurry for aqueous gelcasting. When ammonium persulfate (APS) is used as initiator, PEI accelerates the polymerization of monomers and the solidification of gelcasting slurry at 25°C. The reason is that tertiary amine in the structure of PEI and APS form a redox system as initiator. SiC gelcating slurry with PEI and APS solidifies in 2 min at 25°C, which makes the operation of casting impossible. However, when another initiator, 2, 2'-azobis [2-(2-imidazolin-2-yl) propane] dihydrochloride (AZIP·2HCl), is used, PEI does not accelerate but delays the polymerization of monomers because of the chain transfer. SiC gelcasting slurry in the presence of PEI and AZIP·2HCl has good fluidity and long idle time at 25°C. The slurry can be poured into the mold easily and solidifies in 5 min at 45°C. Therefore, PEI can be used as dispersant with the initiator of AZIP·2HCl in the gelcasting process, while PEI cannot act as dispersant when the initiator is APS.     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

通过凝胶注模成型和无压烧结制备碳化硅陶瓷

以四甲基氢氧化铵为分散剂,糊精为碳源,通过静电稳定作用,制备了高固相含量、分散良好的碳化硅陶瓷浆料。以水溶性N,N–二甲基丙烯酰胺为单体,N,N’–亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用实验室开发的偶氮[2–(2–咪唑啉–2–基)]丙烷HCl引发体系,在45～50℃引发单体聚合,制备出水基凝胶注模碳化硅素坯,素坯的相对密度达58%,抗弯强度大于40MPa。进一步通过无压烧结制备相对密度高于98%,硬度达28GPa,强度达530 MPa的SiC陶瓷。对素坯和SiC陶瓷的微结构和力学性能进行了测试和表征。结果表明:采用糊精作为碳源可以提高凝胶注模浆料的分散性,避免凝胶过程中的碳阻聚问题,有利于制备出高性能的碳化硅陶瓷材料。