高效液相色谱法测定剑麻皂素提取液中剑麻皂甙元的含量

建立高效液相色谱测定剑麻皂素提取液中剑麻皂甙元含量的方法。色谱条件如下:采用RID-10A示差折光检测器,色谱柱填料为Hypersil ODS2 5μm,柱温为30℃,流速为l.0 m L/min,以乙醇-水(3+1,v/v)为流动相。实验表明,剑麻皂甙元在0.1~10 g·L-1范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,RSD为0.32%(n=6)。在测定溶液中加入标准品做回收实验,测得回收率为98.38%。该检测方法简便快捷、精确稳定、重现性好,可为剑麻皂素生产提供实时监控和优化改进。     

剑麻皂甙元生产技术进展

剑麻皂甙元是重要的激素类药物中间体,越来越引起人们的关注和重视。综述了剑麻皂甙元生产技术进展,并提出目前存在的问题和合理化建议,为进一步提高剑麻皂素收率,降低生产能耗提供参考。     

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。     

莫能菌素钠在甲醇和乙醇溶液中溶解度的测定与关联

采用固液平衡法测定了莫能菌素钠在60%~100%的甲醇溶液和乙醇溶液中在0℃~70℃温度范围内的溶解度。结果表明:不论是在甲醇水溶液还是在乙醇水溶液中,莫能菌素钠的溶解度都随着醇浓度的提高和温度的上升而急剧增加。在相同的温度下,在60%~80%的醇浓度范围内,乙醇体系中的溶解度明显高于甲醇体系的溶解度。对溶解度数据进行了多项式经验方程拟合,决定系数在0.925以上,拟合效果比Apelblat方程好。     

过氧化二异丙苯在乙醇和水中溶解度的测定与关联

冷却结晶法生产过氧化二异丙苯时,经常存在细粉多、晶体聚结和大颗粒晶体产率低等产品质量问题,其根本原因是缺乏准确的溶解度数据,无法对冷却结晶过程进行有效地控制。采用平衡法测定了274.65～303.65 K(1.5～30.5℃)过氧化二异丙苯在不同比例乙醇-水混合溶剂中的溶解度,并用Van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程对实验数据进行关联。结果表明:过氧化二异丙苯在不同比例乙醇-水混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而增加;乙醇是良溶剂,在纯乙醇中溶解度最大;水是不良溶剂,溶解度随着水的比例增加而减小。上述3种模型都可用于关联过氧化二异丙苯的溶解度与温度的关系,相关系数(R~2)均在0.98以上,当水的比例较小时(0%～5%,质量百分比),λh方程的关联效果最好,当水的比例较大时(10%～20%),Apelblat方程的关联效果最好。实验得到的溶解度数据和关联结果对过氧化二异丙苯结晶工艺的优化具有非常重要的意义。     

氯氧化铋在盐酸溶液中溶解度的测定和关联

在水解法制备氯氧化铋的反应结晶过程中,氯氧化铋在盐酸溶液中的溶解度数据至关重要。采用平衡法测定了303.15~363.15 K范围内氯氧化铋在盐酸溶液中的溶解度,并用Apelblat方程、经验多项式方程、λh方程对实验数据进行关联。结果表明:氯氧化铋溶解度随着盐酸浓度和温度的升高而增加,盐酸的浓度对氯氧化铋溶解度的影响更为显著;上述3种模型都可用于关联氯氧化铋的溶解度与温度的关系,就BiCl3-HCl-H2O体系而言,Apelblat方程、经验多项式方程和λh方程的拟合精度分别为0.99、0.98和0.93,Apelblat方程的模拟结果最佳。     

氯氧化铋在盐酸溶液中溶解度的测定和关联

在水解法制备氯氧化铋的反应结晶过程中,氯氧化铋在盐酸溶液中的溶解度数据至关重要。采用平衡法测定了303.15～363.15 K范围内氯氧化铋在盐酸溶液中的溶解度,并用Apelblat方程、经验多项式方程、λh方程对实验数据进行关联。结果表明：氯氧化铋溶解度随着盐酸浓度和温度的升高而增加,盐酸的浓度对氯氧化铋溶解度的影响更为显著;上述3种模型都可用于关联氯氧化铋的溶解度与温度的关系,就BiCl₃-HCl-H₂O体系而言,Apelblat方程、经验多项式方程和λh方程的拟合精度分别为0.99、0.98和0.93, Apelblat方程的模拟结果最佳。     

阿维菌素在不同醇-水溶剂体系中溶解度的测定与关联

工业生产中阿维菌素在不同比例的有机溶剂-水体系中的溶解度是重要的基础数据,本实验采用平衡法测定了阿维菌素在甲醇含量100%～70%、乙醇含量100%～60%的水溶剂中,温度范围为30～70℃的溶解度,并采用多项式经验方程、半经验关联模型对实验测定溶解度数据进行关联,相关系数都在98%以上,结果较为满意。结果表明在甲醇-水溶剂体系中随水的比例增加,溶解度减少较为明显,以32℃时为例,90%甲醇-水溶剂比纯甲醇做溶剂的溶解度下降了67%,而乙醇-水体系随水的比例增加,溶解度减小较缓和,同样条件下,在95%乙醇-水溶剂中溶解度只下降了28%。     

过氧化二异丙苯在不同溶剂中溶解度的测定与关联

冷却结晶法生产过氧化二异丙苯时,溶解度数据至关重要。采用平衡法测定了272.93—307.28 K范围内过氧化二异丙苯在不同比例甲醇-水混合溶剂和不同比例甲醇-异丙苯混合溶剂中的溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行关联。结果表明:过氧化二异丙苯在混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而显著增加;甲醇是良溶剂,水是不良溶剂,溶解度随着水的比例增加而减小;异丙苯是最优良的溶剂,溶解度随着异丙苯比例的增加而增加。Apelblat方程的关联效果较好,相关系数在0.97以上。实验得到的溶解度数据和关联结果对过氧化二异丙苯结晶分离新工艺的开发具有非常重要的意义。     

纳他霉素在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了纳他霉素在纯水(278.15 ～ 341.15 K)和异丙醇(278.15 ～ 318.15 K)、甲醇(278.15 ～313.15 K)溶液中的溶解度.在三种溶剂中的溶解度均随温度升高而增大,以在甲醇中溶解效果最好,异丙醇次之,纯水最差.分别用经验模型、理想溶解度方程和Apelblat方程对实验数据进行关联,关联效果令人满意,平均相对误差小于5%,获得了相关模型参数.相对而言,经验模型和Apelblat方程关联的效果较好.实验得到的溶解度数据和关联结果对纳他霉素结晶工艺的研究具有较大的指导意义.     

一氧化碳在苯酚+乙醇中的溶解度测量和关联

The solubility of carbon monoxide in phenol＋ethanol mixed solvents at elevated pressures is reported in this article. The experimental results revealed the influence of pressure on the solubility of CO in phenol＋ethanol mixtures. These mixtures are a poorer solvent for carbon monoxide. The solubility of CO is a linear function of pressure, and the extended Henry＇s constants were presented at different concentrations of phenol. The cubic Soave-Redlich-Kwong equation of state was used to correlate the experimental gas liquid equilibrium data and to predict the solubility of CO. At the same time, the binary interaction parameters, kO, for CO-phenol, CO-ethanol and phenol-ethanol systems were estimated by fitting experimental GLE data at 303.15 K and at 2.0-9.0 MPa. Hence, a model was suggested for the solubility of CO in phenol＋ethanol mixed solvents. The agreement between experimental and calculated solubilities with the proposed model was rather satisfactory.     

2-氯-5-氯甲基吡啶在不同溶剂中溶解度的测定与关联(英文)

2-Chloro-5-chloromethylpyridine is a crucial intermediate of pesticides. Its solid-liquid equilibrium data will provide essential support for industrial design and further theoretical studies. The solubilities of 2-chloro-5-chloromethylpyridine in water, methanol, ethanol, ethyl acetate, acetone, trichloromethane and toluene at different temperatures were measured using the synthetic method by a laser monitoring observation technique. The solubility data were correlated with the modified Apelblat equation and Wilson equation. The calculated values were in good agreement with the experimental values.     

辣椒碱在不同溶剂中溶解度的测定与关联

应用平衡法,以辣椒碱晶体(含辣椒碱50.4%,二氢辣椒碱37.1%,降二氢辣椒碱7.9%)为原料,在262~333 K温度下测定了辣椒碱在甲醇、乙醇、正丁醇等9种溶剂中的溶解度曲线,分别采用理想溶液模型、Apelblat模型和多项式经验方程对实验数据进行关联. 结果表明,9种溶剂中,辣椒碱的溶解度均随温度升高而增大,辣椒碱在正丁醇中的溶解度最大,在水中的溶解度最小. 计算表明,乙醚适合作为辣椒碱的冷却结晶溶剂,产率为51.23%. 模型关联结果为理想溶液模型的误差较大,多项式经验方程的误差最小.     

对氨基苯酚在乙醇-水体系中溶解度的测定与关联

测定了对氨基苯酚在水、乙醇和乙醇-水混合溶剂中的溶解度。将水中溶解度的实测值与文献值进行了比较,符合良好。用溶解度模型和S-H活度系数方程对实验数据进行回归,得出了模型计算所需要的二元交互作用参数lij,建立了计算对氨基苯酚溶解度的热力学模型,回归及计算结果与实验值符合良好。该模型可对较高温度下对氨基苯酚在混合溶剂中的溶解度进行预测。     

对叔丁基苯酚在盐水中溶解度的测定及关联

采用平衡法测定了温度在293.15~353.15 K时4-TBP在纯水、质量分数为5%、10%、15%和20%NaCl溶液中的溶解度。结果表明:4-TBP在这5种溶液中的溶解度均随温度的增高而增大,且其溶解度随NaCl溶液浓度的增加而减小。分别采用理想溶液模型、Apelblat模型和Yaws模型对溶解度数据进行了关联,总平均相对误差分别为2.08%、1.96%和2.00%。结果表明,理想溶液模型、Apelblat模型和Yaws模型均可以较好地关联4-TBP的溶解度数据,3种模型对含电解质的三元物系同样适用。     

甲烷在常三柴油-四氢呋喃混合溶剂中高压溶解度的测定

为了满足富氢气氛下煤直接液化基础数据的需要,选择常三柴油、四氢呋喃为混合溶剂,利用自建的循环法气体高压溶解度测定装置,测定了甲烷在柴油-四氢呋喃中的高压溶解度数据（273.45～293.75 K,2.09～7.97 MPa）。利用n-d-M-LP法以及C-G法计算了柴油的平均结构和特性参数,利用Peng-Robinson状态方程结合两种混合规则回归实验数据,得到CH^₄-柴油-四氢呋喃的交互参数,并估算了同条件下的溶解度数据,结果表明估算值与实验值吻合较好。     

六水氯化镁在六种多元醇中溶解度的测定和关联

六水氯化镁的溶解度是镁盐综合利用的重要基础数据。采用静态平衡法测定了六水氯化镁在1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、一缩二丙二醇6种多元醇中的溶解度（278.15~328.15 K）。实验结果表明,六水氯化镁在6种多元醇中的溶解度均随着温度的升高而增大,其中在一缩二乙二醇中的溶解度最大,在二缩三乙二醇中的溶解度随着温度的变化较其他多元醇变化更为明显。使用Apelblat方程、λh方程、Van′t Hoff方程和多项式方程对溶解度数据进行了关联,结果良好,其中Apelblat方程和多项式方程拟合结果优于其他方程。利用Van′t Hoff方程计算了6种体系的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能。这些结果对镁盐的分离提取及镁基功能材料的制备具有重要的参考价值。     

氢气在柴油中溶解度的测定与模拟计算

为了减少有害物质的排放和改善空气质量,许多国家把柴油中硫含量降到超低水平。液相循环加氢技术是柴油超深度脱硫的一种新工艺,其优点是依靠油品或溶剂中溶解的氢来参与原料的加氢反应。在这一过程中,氢气在柴油中的溶解度起着关键作用。本文采用实验测定和Aspen Plus模拟运算两种方法,分别选用温度323～623 K和压力2～10 MPa的实验条件,研究了氢在不同型号柴油中的溶解度,得出了氢在不同型号柴油中的溶解度数据及溶解规律。实验条件下,氢气在0#柴油、直馏柴油、焦化柴油和催化柴油中溶解度大小顺序为：0#柴油>直馏柴油>焦化柴油>催化柴油;氢气在柴油中的溶解规律为随着温度和压力的增大而增大。研究结果可为柴油的液相循环加氢工艺操作参数的确定提供依据。     

溶菌酶在聚电解质溶液中溶解度的测定及关联

用平衡法测定了278～298 K下溶菌酶在不同浓度的PEI、PDDA、PVS、PSS的缓冲溶液(pH=4.5)中的溶解度。结果表明,在一定浓度范围内,PEI、PDDA浓度的增加,溶菌酶的溶解度降低,PSS、PVS浓度增加,溶菌酶溶解度增加。对PEI、PDDA的数据进行模型关联,通过理想溶液模型、Apelblat模型、多项式经验模型的关联结果显示,Apelblat模型的计算值与实验值比较吻合,R2=0.974 2～0.999 8,ARD=0.086%～1.08%。关联溶解度数据可以得到完整的溶解度曲线,为溶菌酶的溶析结晶提供热力学基础。