1,1''''-二茂铁二羧酸及1,1''''-二茂铁二羧酸酰氯的合成

通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1,1'-二茂铁二羧酸,并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究.通过1,1'二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1,1'-二茂铁二羧酸酰氯,收率高达92%.     

二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯合成研究

以二茂铁、乙酰氯、溴、二乙二醇等为原料,合成出中间体二乙酰二茂铁、二茂铁二羧酸、二茂铁二羧酸二甲酯,再采用酯交换工艺,通过提高二乙二醇比例,选用低毒溶剂油,并利用甲醇/溶剂油易于分层、准确控制反应终点,合成出了高质量分数的目标产物二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯。该方法与直接酯化法相比收率提高至80%,目标产物质量分数为93%,相比酰氯法避免了使用剧毒的草酰氯、氯化亚砜,是低成本规模化制备目标产物的优化方法。     

环丙烷-1,1-二羧酸环二酯的简易合成

用 2 取代 1 ,3 二恶烷 4 ,6 二酮 ( 2a～ 2c)和 1 ,2 二溴乙烷在无水碳酸钾作用下于 55～ 60℃缩合成标题化合物 ,产率达 75%～ 77%。经1HNMR和IR测试 ,确定了其结构。     

1，1′—二茂铁二羧酸及1，1′—二茂铁二羧酸酰氯的合成

通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1，1′—二茂铁二羧酸，并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究。通过1，1′—二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1，1′—二茂铁二羧酸酰氯，收率高达92％。     

1,1′-二茂铁二甲醛制备方法的改进

改进了用二氧化锰氧化1,1′-二茂铁二甲醇合成1,1′-二茂铁二甲醛的方法,使其产率由34％提高到69％。方法反应时间短,后处理方便。     

碳酸二辛酯的合成工艺研究

采用固体碱K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,以碳酸二乙酯和正辛醇为主要原料经催化酯交换合成了碳酸二辛酯。采用气相色谱监测反应液中碳酸二辛酯的含量,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度与时间以及催化剂重复使用次数对碳酸二辛酯含量的影响。结果表明,固体碱K_2CO_3/γ-Al_2O_3对反应有较高的催化活性。经优化的合成工艺为:正辛醇与碳酸二乙酯摩尔比为2.3∶1,催化剂质量用量占碳酸二乙酯的3%,150℃下反应2h,后升温至160℃反应1h,最后再升至170℃反应1h,产品经减压精馏后含量在99.2%以上,单程反应收率可达85%以上,催化剂回收后可重复使用3次以上。     

1,1'-二甲基二茂铁合成新方法的研究

近年来二茂铁及其衍生物的合成与应用研究成为金属有机化学界研究的热点问题,标题化合物就是一类重要的二茂铁衍生物,它在催化合成、生物学、医学等领域表现出越来越重要的作用。考察了标题化合物的几种合成路线,开发了一条反应条件温和、反应试剂易得、产率较高的新路线,成功地合成了目标产物,并对其进行了熔点和1HNMR分析。     

N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的合成

报道了以具有抗癌和抗艾滋病毒活性的β-D-氨基葡萄糖与二茂铁二甲酸作起始原料合成一种糖/金属有机化合物——N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的方法。第一步,将氨基葡萄糖用苯甲醛保护氨基后,用乙酸酐再保护羟基,然后在加有盐酸的丙酮中去氨基保护,得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐;将二茂铁二甲酸与草酰氯在干燥的二氯甲烷中反应得到二茂铁二甲酰氯。第二步,将第一步所得的两个中间产物,在室温下加入干燥的二氯甲烷和苯的混合溶剂中,在三乙胺存在下进行反应,得目标产物,收率35.7%,系红棕色固体,熔点198~200℃。目标化合物是具有双药效基团的物质。用元素分析,红外光谱和核磁共振波谱进行了表征。     

2,2′-二羟基-1,1′-联萘合成方法综述

综述了 2 ,2′ 二羟基 1,1′ 联萘 (联萘酚 )的合成方法 ,包括外消旋体的合成以及手性合成。参考文献 5 1篇     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

马来酸二异辛酯的合成

用对甲苯磺酸作催化剂。以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料，采用醇化学当量过最的方法制取马来酸二异辛酯。研究了催化剂、温度、醇酐摩尔比、反应时间等条件对反应产率的影响，确定了最佳反应条件，并指出合理的产率应该在98．0％-98．5％．     

5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟胺的热分解动力学

在线性升温速率2.0、5.0、10.0和20.0K/min的条件下,采用热重-差热分析法(TG-DTA)测试5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟胺(TKX-50)的热分解行为,用Dzawa法和Kissinger法研究了其热分解动力学参数。结果表明,TKX-50的热分解过程可分为两个阶段,第一分解阶段活化能为147.05kJ/mol,指前因子为1012.91s-1,受二维扩散机理控制,反应机理服从n=1/2的Jander方程,热分解反应的动力学方程可表示为:dα/dT=1012.91/β×4(1-α)1/2[1-(1-α)1/2]1/2e14705/RT。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度170—180℃,催化剂用量1．0g,反应时间3．5h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

草酸二异辛酯合成新工艺的研究

选用催化活性高、选择性好、后处理简单的有机锡作催化剂,以草酸二甲酯和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了反应温度、原料摩尔比、催化剂质量分数和反应时间等因素对酯交换反应的影响。结果表明,最佳酯化反应工艺条件为：n(异辛醇)∶n(草酸二甲酯)=3.8∶1、w(催化剂)为2.0%、反应时间为6.5 h,在该反应条件下草酸二甲酯的转化率达到93.08%,收率为86.79%。催化剂重复使用5次后,草酸二甲酯的转化率仍可达到92.02%,收率为81.84%。     

酯交换法合成水杨酸异辛酯

选用水杨酸甲酯和异辛醇(2-乙基己醇),通过醇钠的催化作用,合成了水杨酸异辛酯。考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件,当催化剂用量为0．5％,原料酯与醇物质的量比为1：2时,收率可达85％以上。成品为无色透明油状液体,游离酸0．05％以下,含量98．5％(GC)以上。     

聚醛酮二茂铁的合成

以三氯甲烷做溶剂,无水三氯化铝作催化剂,由醋酐同二茂铁反应制得1,1′ 二乙酰基二茂铁(Ⅰ)粗品。控制反应温度在4～6℃,搅拌反应6h。经环己烷重结晶,得到Ⅰ纯品。甲醇做溶剂,甲醇钠作催化剂,在0℃使对苯二甲醛与Ⅰ反应5h,制得具有光电性质、结构稳定的聚醛酮二茂铁。测定了二茂铁、Ⅰ、聚醛酮二茂铁的最大吸收波长,分别是430nm,456nm,332nm。聚醛酮二茂铁的分子量约40×103。     

尼龙酸二辛酯合成新工艺

以尼龙酸为原料生产尼龙酸二辛酯用作PVC增塑剂，具有良好的耐低温性，可作为己二醇二辛酯与癸二酸二辛酯的代用品，而且该品还具有防止表面静电积聚的效果。     

1,1'-二乙酰基二茂铁的合成

研究1,1'-二乙酰基二茂铁的合成工艺。以二茂铁和乙酰氯为原料,AlCl_3为催化剂,合成得到目标化合物。其结构经~1H NMR和ESI-MS表征。并对影响反应收率的主要因素进行考察,确定最佳反应条件为:物料比n_(乙酰氯)∶n_(二茂铁)=2.5∶1;AlCl_3用量为nAlCl_3:n_(二茂铁)=3.0∶1;室温反应时间10h。在最佳反应条件下,目标产物收率为91.5%。     

顺丁烯二酸二异辛酯合成催化剂研究进展

针对顺丁烯二酸二异辛酯酯化合成催化剂进行了综述,着重介绍了硫酸、对甲苯磺酸、超强固体酸、金属等催化剂在酯化反应中制备顺丁烯二酸二异辛酯的研究进展,为开发新型高效、清洁环保、价廉经济的催化剂提供借鉴.     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）是目前塑料加工中应用最广泛的增塑剂之一，它具有优良的综合加工性能，增塑效率高，挥发性小，且耐寒性、柔韧性、电性能等良好。主要用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物和纤维素树脂的增塑剂，并广泛应用于橡胶塑料和医药工业。目前已工业化的合成方法主要有浓硫酸催化酯化法、钛酸酯、固体超强酸和杂多酸催化酯化法。