纳米多孔碳气凝胶的储氢性能

 以间苯二酚和甲醛为原料,采用溶胶-凝胶工艺,结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术,制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数,实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理,成功提高了比表面积有2倍之多,获得了比表面积为1 273 m²/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明：最优活化工艺所得的碳气凝胶样品（3 212 m²/g）在92 K,3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%,此样品在303 K,3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温（303 K）氢吸附测试表明,掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了,但单位比表面积的储氢质量分数提高了。     

密度渐变多层碳气凝胶靶型的制备

 以间苯二酚-甲醛为原料,结合自制活动式微模具成型工艺制备不同厚度和密度的碳气凝胶薄片,采用密度为10 mg·cm^-3的SiO₂溶胶为“粘合剂”,获得单元薄片厚度在100～580 μm,密度在50～400 mg·cm^-3范围内变化的5层密度渐变碳气凝胶靶型。重点研究了该特殊靶型内部C/SiO₂气凝胶层间界面情况。采用场发射扫描电镜（FESEM）,X射线相衬成像仪等对靶型整体结构及碳气凝胶单元薄片表面和内部微观结构进行了表征。结果表明：胶粘层SiO₂气凝胶厚度约为15 μm,厚度一致,远小于碳气凝胶层厚度且与碳气凝胶薄片的胶粘程度较好,界面平整,靶结构均匀。     

对苯二酚-甲醛碳气凝胶的制备

 溶胶-凝胶法制备了高HC比（10~40,对苯二酚与催化剂(Na₂CO_{3/sub>)的物质的量之比）的对苯二酚-甲醛有机气凝胶,并经高温碳化处理得到其碳气凝胶。借助有机气凝胶的红外光谱研究了其化学结构,说明其网孔结构形成的可能性;研究了有机气凝胶的扫描电镜图像、比表面积及孔径分布等,并得到碳化前后的一些对比数据：有机气凝胶颗粒大小30~50 nm,碳化后约为10 nm,比表面积从341.77 m²/g增大到452.75 m²/g,密度从0.170 8 g/cm^{3/sup>增大到0.335 6 g/cm3/sup>。}}     

铜基氧化物气凝胶的制备与表征

 以CuCl₂·2H₂O为前躯体,环氧丙烷为凝胶促进剂,制得了铜基氧化物气凝胶。通过场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、X射线衍射、红外谱图及N₂吸附等方法,对气凝胶的结构进行了表征。结果表明：室温下合成的铜基氧化物气凝胶呈现3维网络状结构,其骨架由大量微小晶粒组成,颗粒粒径为几nm;随处理温度的升高,体系中的有机相逐渐被灼烧完全,气凝胶也由3维网络状结构转变为致密结构;气凝胶随温度升高不断变化,并最终生成氧化铜气凝胶。N₂吸附结果表明气凝胶具有较高的比表面积,为386 m²/g。     

CO2活化温度对碳气凝胶结构及氢吸附性能影响

 以间苯二酚(R)和甲醛(F)为前驱体制备出RF碳气凝胶,并利用CO₂气体对其进行活化,通过热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、氢吸附等表征手段研究了活化过程中温度对碳气凝胶微结构及氢吸附性能的影响。结果表明：CO₂活化可使碳气凝胶比表面积大幅提高,且不会影响其微孔网络结构。随着活化温度的升高,碳气凝胶非晶性变得更加明显,失重率显著增加,微孔体积、比表面积及氢吸附量先增后减,有望通过改变CO₂活化温度增加碳气凝胶微孔数量来提高其氢吸附性能。     

基于TaCl5的Ta2O2气凝胶制备工艺

 主要介绍了以TaCl₅为前驱体,低分子醇类为溶剂,分别采用环氧丙烷和环氧氯丙烷作为凝胶促进剂制备Ta₂O₂湿凝胶,湿凝胶经过CO₂超临界干燥而获得白色Ta₂O₂气凝胶。透射电镜图谱表明气凝胶是由粒度为10～20 nm的颗粒堆积而成。N₂等温吸附-脱附分析表明,气凝胶的比表面积为800～900 m²/g。     

碳气凝胶/聚苯乙烯双介质柱状靶的研制

 介绍了碳气凝胶/聚苯乙烯（CRF/CH）双介质柱状靶的制备方法。使用溶胶-凝胶法和微模具原位成型法制备了直径为820 μm的间苯二酚-甲醛（RF）气凝胶微柱,在氮气保护下进行高温碳化后得到直径为730 μm、密度为250 mg·cm^-3的CRF微柱;采用浸渍提拉法在CRF微柱柱面镀制一层厚度为26 μm 的CH薄膜, 形成CRF/CH双介质结构;采用机械微切割技术制备了长度为1 mm, 内径为730 μm,壁厚为26 μm的CRF/CH双介质柱状靶。实验研究了RF,CRF气凝胶微柱的制备工艺、微观形貌及CRF微柱轴向和径向的密度均匀性,探讨了影响CH薄膜厚度的主要因素,并对CH薄膜的表面形貌和两种材料之间的界面进行了表征。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

 采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构，气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%，密度25～50 mg／cm³，比表面积达800 m²/g以上的SiO₂气凝胶样品。     

超低密度SiO2气凝胶的制备及成型研究

 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法，结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO₂气凝胶,最低密度为3.4 mg/cm³；进一步结合成型工艺，在解决了模具设计和脱模技术后制备了具有不同密度的柱状和微型套筒样品，密度10～50 mg/cm³。研究了水、催化剂、稀释剂对二步溶胶-凝胶过程的影响，获得了制备低密度SiO₂气凝胶的最佳条件。利用扫描电镜、孔径分布及比表面积测试仪等对SiO₂气凝胶微结构进行了研究。结果表明，获得的超低密度SiO₂气凝胶具有较好的纳米网络，平均孔径18.9 nm，还具有高比表面积898 9 m²/g。     

块状Ta2O5-TiO2复合气凝胶的制备与表征

 以乙醇钽、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta₂O₅-TiO₂复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶是由粒径在nm量级的Ti和Ta的羟基氧化物胶体颗粒堆积而成的低密度、高比表积的多孔网络结构材料,孔径分布主要集中在5~15 nm,比表面积为492.9 m²/g,密度为90 mg/cm³左右。     

间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征

 以间苯三酚(P)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等过程制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及其碳气凝胶(CPF)。测试结果表明气凝胶具有比较高的比表面积、是一种连续nm级3维网络结构的多孔材料；碳化后密度和平均孔径增大，比表面积基本无变化，且仍然维持气凝胶的网络结构。催化剂摩尔比决定气凝胶的微观结构，反应物质量分数控制着气凝胶密度。通过优化制备条件，可以制备出能满足惯性约束聚变(ICF)靶需要的不同结构和不同密度的气凝胶。     

ICF分解实验用双介质调制靶的研制

为了研究惯性约束聚变(ICF)实验用靶丸不同密度界面的流体力学不稳定性增长,设计并制备了聚苯乙烯(CH)/碳气凝胶(CRF),CRF/硅气凝胶(SiO2)和CH/Al三种双介质调制靶。采用溶胶-凝胶工艺制备了密度分别为250和800mg/cm3的CRF气凝胶薄片;采用激光微加工工艺分别在两种不同密度的CRF薄片和工业用纯Al箔上引入调制图形;采用旋涂工艺在Al箔和CRF薄片(250mg/cm3)的调制表面制备一层CH薄膜,得到CH/Al和CH/CRF双介质调制靶,采用溶胶-凝胶工艺在CRF薄片(800mg/cm3)表面制备一层低密度SiO2气凝胶,得到CRF/SiO2双介质调制靶。采用电子天平、扫描电子显微镜、工具显微镜和台阶仪对所制备的CH/CRF,CRF/SiO2和CH/Al三种双介质调制靶进行靶参数测量。结果表明:三种双介质调制靶层与层之间结合紧密,界面清晰,调制图形为正弦,靶参数测量准确。     

超低密度SiO2气凝胶的制备研究

超低密度的SiO2气凝胶是一种经典的三维网状纳米多孔材料,已经广泛应用于如保温隔热、吸附等多种领域。以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,采用酸碱两步法,利用乙醇超临界干燥技术制备了超低密度的SiO2气凝胶,分别利用SEM\TEM\BET等表征手段对该气凝胶进行了一系列的研究,发现当其密度为0.6 mg/cm3时,气凝胶拥有最佳的综合性能。该种气凝胶具有超低密度、高比表面积、加工成型性好、制备周期短等优点,有望在激光惯性约束聚变实验中作为冷冻靶发挥巨大的作用。     

浸渍过程对纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶结构与性能研究

纳米纤维素(CNF)气凝胶兼具传统气凝胶的优异特性和自身优良的生物相容性和可降解性,在很多领域应用前景广阔。然而纤维素自身的超亲水性严重限制了其更广泛的应用,为改善纤维素气凝胶的亲水性能,提高其综合应用性能,采用简单浸渍法在纤维素气凝胶基体中引入二氧化硅(SiO₂)颗粒制备纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析纤维素气凝胶和复合气凝胶的化学结构;用扫描电镜(SEM)观察气凝胶的微观结构;测定气凝胶的物理、力学性能和接触角。结果表明,复合气凝胶在3 340 cm-1处-OH吸收峰较纤维素气凝胶均有所减弱,表明SiO₂的引入促使Si-OH形成,也降低了气凝胶的亲水性,同时有Si-CH₃和Si-O-Si吸收振动峰出现,表明三甲基氯硅烷(TMCS)的改性作用以及纤维素与SiO₂颗粒之间形成稳定化学键连接。浸渍时间影响硅含量,进而影响气凝胶的密度、比表面积和孔隙率。当浸渍时间为10 min时制备的复合气凝胶性能较好,其微观结构分布均匀,具有疏水性能,接触角可达152°,同时气凝胶仍具有较好的力学性能和较低密度,其压缩模量和压缩性能分别为5.91和1.38 MPa,密度为0.1 g·cm-3。     

溶剂对块体La基气凝胶性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺,以氯化镧(LaCl3·7H2O)为前驱体,以甲醇和乙醇为溶剂,聚丙烯酸为分散剂,环氧丙烷为凝胶促进剂,分别合成两种性能不同的稀土La基气凝胶。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积与孔径分析仪、力学性能测试仪对不同溶剂制备的两种稀土La基气凝胶的微观结构、成分、比表面积、孔径分布和力学性能进行了研究表征。结果表明,以甲醇和乙醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶都具有纳米多孔材料的典型特征,由大量nm量级的球形和长条形颗粒胶连而成,孔洞结构丰富。以乙醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶的网络骨架更纤细,孔洞更大,比表面积达到220m2·g-1,密度约为160mg·cm-3,但力学性能较差。而以甲醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶的网络骨架更强壮,孔洞更小,比表面积达到95m2·g-1,密度约为350mg·cm-3,力学性能较好。样品性能上的差异可能是由甲醇的极性比乙醇的极性强引起的。     

无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

 以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的制备与表征

 以碳酸钠为催化剂,乙醇为溶剂,间苯三酚 乙醛为反应前躯体,经溶胶 凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛(PA)有机气凝胶。扫描电镜观察和N2吸附测试结果表明：气凝胶具有较高的比表面积,是一种连续nm级３维网络结构的多孔材料,其比表面积为1 210 m²/g,平均孔径为11 nm,与传统有机气凝胶相比,提高了比表面积,一定程度上实现有机气凝胶的扩孔。     

Aerogel–copper nanocomposites prepared using the adsorption of a polyfluorinated complex from supercritical CO2

A supercritical deposition method has been used to synthesize aerogel?Ccopper nanocomposites. Carbon, resorcinol?Cformaldehyde, and silica aerogels (CAs, RFAs, and SAs) were impregnated with a new polyfluorinated copper precursor (CuDI6), which has a high solubility in supercritical carbon dioxide (scCO₂). Adsorption isotherms of CuDI6 onto various aerogels from scCO₂ were determined at 35?°C and 10.6?MPa using a batch method which is based on the measurement of the fluid phase concentration. The relative affinity between CuDI6 and different aerogels changed in the following order: CA?>?RFA?>?SA. The effect of temperature on the adsorption isotherms for the CuDI6?CCO₂?CCA system was also studied at 35 and 55?°C and at a CO₂ density of 736.1?kg/m³. The CuDI6 uptake at a particular CuDI6 concentration increased with increasing temperature. Adsorbed CuDI6 was found to convert into Cu and Cu/Cu₂O nanoparticles on the aerogel supports after chemical or thermal treatments at ambient pressure and at temperatures ranging from 200 to 400?°C.