从含抗氯化烟尘中提取钪

采用盐酸浸出、沉淀、萃取工艺，对从含钪氯化烟尘中提取钪的工艺进行了实验研究。结果表明：在最佳工艺条件下，钪的酸浸出率可达８２％以上，沉淀率及酸解度均接近１００％，萃取率可达９９．７％，反萃取率可达９９．６％，钪的总回收率约８０％。此工艺可有效地除铁、锰杂质，较好地实现钪与铁、锰杂质的分离。     

从钛冶炼氯化烟尘中提取的粗氧化钪的纯化工艺研究

本文采用Dowex50W×8树脂吸附洗脱分离-PMBP苯萃取的联合流程,纯化氧化钪,分离从钛冶炼氯化烟尘提取粗氧化钪中杂质元素Fe、Mn、Ti、Al、Th、Zr、∑RE等。氧化钪纯度≥99.5%。     

溶剂萃取法从氯化烟尘中提取钪

本文将一种新型萃取剂体系 P5709-N235-煤油应用于从氯化烟尘中提取钪的工艺。研究了影响钪回收的各种操作参数。其最佳工艺条件为:萃取剂1vol%P5709-1.1vol%N235-97.9vol%煤油,料液 pH0.8,O/A=1,室温;5mol/dm~3HCl,60℃反萃,O/A=1。可使 Sc~(3 )与 Fe~(3 )、Fe~(2 )、Ti~(4 )、Al~(3 )、Mn~(2 )、Ca~(2 )等完全分离,较好地解决了 Sc~(3 )-Fe~(3 )分离及分相慢等问题,具有较好的实用价值。     

从氯化烟尘酸浸液中萃取提纯钪的实验研究

用萃取法对氯化烟尘酸浸液中钪的提纯进行了实验研究。萃取体系采用P204＋改质剂＋磺化煤油。结果表明：钪的萃取率为99．7％，铁、锰的去除率最高分别达到98．1％和99．3％。有机相用NaOH溶液反萃，反萃率可达99．6％，有效地实现了钪与铁、锰杂质的分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

含钪钛矿石氯化焙烧—浸出分离钪研究

云南含钪钛矿石原矿含TiO212.68%、Fe 31.65%、Sc2O392 g·t-1,钪主要分布于钛辉石、钛磁铁矿和磁铁辉石中。采用螺旋溜槽重选—弱磁选—摇床重选工艺处理该矿石得到了Sc2O3含量为266 g·t-1,钪回收率为90.34%的钪精矿及TiO2为48.62%,钛回收率为55.95%的钛精矿。采用氯化焙烧和湿法浸出相结合的工艺进一步分离钪精矿中的钪,工艺条件试验结果表明,在氯化钠用量为4%、焙烧温度为900℃、焙烧时间为90 min、浸出液固比R=1.5∶1、盐酸用量为3%、浸出时间为75 min的综合条件下,钪的浸出率为83.39%~83.47%,浸出渣中钪含量为40.08 g·t-1~40.37 g·t-1。浸出渣的扫描电镜图谱分析显示,浸出渣中没有出现钪的谱线峰值,表明钪的溶解较彻底。     

从废钒催化剂酸浸液中萃取钒

研究了用TOA作萃取剂从废钒催化剂酸浸液中萃取钒,考察了各影响因素对钒萃取率的影响,确定了最佳萃取参数。试验结果表明:用10%TOA+4%癸醇+86%磺化煤油作萃取剂,在水相pH=2.5、有机相与水相体积比(Vo∶Va)=1∶3、萃取时间2.5min、静置时间5min条件下,钒的单级萃取率高达95.2%;用0.6mol/L Na2CO3溶液进行2级反萃取,钒的反萃取率在99%以上;反萃取液可直接沉淀钒,产品V2O5质量达到GB3283—1987冶金99级标准。萃余液可集中处理。该工艺简单,综合效益显著。     

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

用P204从鼓风炉烟尘浸出液中萃取铟的试验研究

试验研究了从云南某铅锌厂鼓风炉烟尘浸出液中萃取铟。以P204为萃取剂,煤油为稀释剂,考察了萃原液的酸度,萃取相比、分配比、温度、时间等因素对铟萃取率的影响。试验结果表明,P204体积分数为30％,萃原液酸度2mol／L,萃取相比1：4,萃取温度40℃,萃取时间60s,铟萃取率为96％左右。     

N235从石煤提钒酸浸液中直接萃取钒

研究了N235从石煤硫酸浸出液中直接萃取钒的工艺参数,考察N235体积分数、萃取时间、萃取温度、相比等对钒萃取率的影响。结果表明,最佳萃取工艺参数为:N235体积分数40%、有机相与水相相比1∶4、25℃萃取6min,钒两级总萃取率为97.82%;以0.8mol/L的碳酸钠溶液为反萃剂、有机相与水相相比3∶1、在25℃反萃6min,钒两级总反萃率大于99%,钒与其他主要杂质元素分离。     

织金磷矿酸浸液萃取分离稀土试验研究

研究了用溶剂萃取法从织金磷矿酸浸液中分离稀土,考察了各因素对稀土萃取率和反萃取率的影响,确定了适宜的萃取条件。结果表明:用P204作萃取剂,控制相比为3∶1、P204浓度为1.5 mol/L、初始水相P2O5质量浓度为101.20g/L、在室温下萃取15min,稀土萃取率为89.62%;在相比1∶8、6mol/L盐酸为反萃取剂、室温下反萃取10min条件下,稀土反萃取率为87.86%。     

废旧镍氢电池酸浸液中稀土的萃取研究

采用溶剂萃取的方法,对从废旧镍氢电池酸浸液中选择性提取稀土进行了探索。实验探索出合适的萃取体系,研究了料液初始pH值、萃取温度、混合强度、萃取时间、萃取相比等因素对萃取效果的影响,考察了反萃剂组成、浓度、反萃相比等因素对反萃效果的影响,并测出稀土的萃取等温线。在此基础上进行了工厂扩大试验,结果表明:经5级逆流萃取,稀土的萃取率可达99.99%。混合反萃液经草酸沉淀,得到的稀土纯度为98.49%,杂质金属含量均小于0.05%。所选萃取有机相对稀土有良好的选择性,可实现稀土与其他元素的分离。     

氯化钪熔盐制备过程中抑制氯化钪水解试验研究

分析了氯化钪易水解生成ScOCl的机制, 提出了抑制ScOCl生成的研究方案: 在熔盐中加入氯化铵, 从而抑制了无水氯化钪熔盐脱水过程中氯化钪的水解, 制定了脱除氯化铵和剩余结晶水的新工艺.对无水氯化钪熔盐制备过程中脱氯化铵和剩余结晶水阶段的温度、氯化铵用量、时间、升温速度和惰性气体流量等因素对钪水解率的影响进行了试验研究.得出此阶段的最佳工艺条件为: 温度400 ℃, 氧化钪与氯化铵质量比1∶1.5(氧化钪与辅盐质量比1∶5.4), 时间120 min, 升温速度10 ℃·min-1, 惰性气体流量5 L·min-1.     

废锂电池酸浸液非萃取除杂研究

主要研究了废锂电池酸浸液杂质除杂原理,采取“两段酸浸—中和除Fe、Al—絮凝除F—深度除杂”非萃取除杂工艺。在除杂过程中,由于酸浸液含高浓度Ni、Co、Mn离子,中和剂的种类和浓度将影响Ni、Co、Mn的损失率。通过工艺控制及中和剂调试,选择10%CaCO₃作为除Fe、Al、F中和剂,Fe、Al、Cu、F含量可分别从0.20、9.76、0.58、1.66 g/L降至0.01、0.02、0.01、29.86 mg/L,达到三元前驱体溶液杂质标准要求。此时,Ni、Co、Mn的损失率分别仅为0.96%、0.04%、0.01%,均在接受范围之内。     

废炼油催化剂酸浸液中镍的选择性萃取

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明：在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。