QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物源性食品中14种喹诺酮类药物残留

目的 建立14种喹诺酮药物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法并应用于动物源性食品检测.方法 鸡肉样品经0.1 moL/L EDTA-Mcllvaine缓冲液和1％甲酸-乙腈提取.然后利用QuEChERS净化,再利用氮气吹至近干,用0.1％甲酸-乙腈∶水(1∶9)定容.随后,取滤液分析,利用UPLCTM ...     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定动物源性食品中15种喹诺酮类药物

目的 建立动物源性食品中15种喹诺酮类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 动物样品匀浆后,经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取、HLB固相萃取柱净化,采用CORTECS UPLC C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留

目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中的喹诺酮类和四环素类残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法 样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,电喷雾正离子模式测定,用外标法定量。结果 氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、强力霉素、土霉素在1μg/L～100μg/L浓度内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数> 0.994,8种抗生素在1.0μg/kg、5.0μg/kg、50.0μg/kg 3个水平加标下,回收率为80.5%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%～4.68%。方法的检出限为0.191μg/kg～0.978μg/kg。结论 该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好等优点,满足测定动物源性食品中喹诺酮类和四环素类残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水体中13种氨基甲酸酯类农药的分析方法。方法水样经SSH_2P小柱富集后,目标化合物通过UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式进行质谱分析,以氘代克百威为内标进行定性与定量的测定。结果 13种氨基甲酸酯类农药在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 3~0.999 8,回收率为70.88%~96.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.74%~5.05%,仪器的检出限为0.003~0.280μg/L。结论建立的方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,可满足水体中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。     

改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测动物源性食品中胺苯醇类药物残留

目的 建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法.方法 样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化粉净化,Waters ACQUITY UP...     

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

目的：建立测定各类食品中阿斯巴甜含量的系统分析方法。方法：对不同类别的食品采用针对性的前处理手段,选择C18柱和甲醇/水流动相作为分离条件,在208 nm波长处进行检测。结果：方法的最低检出限为2 mg/kg,平均回收率为96.0%～98.9%,相对标准偏差为3.0%～6.1%。结论：方法简单快速,能适用于各类成分复杂的食品的定性定量分析。     

苏州市动物性食品中喹诺酮类抗生素的残留状况

目的了解苏州市市售动物性产品中喹诺酮类抗生素的残留现状。方法 2011年6月—2012年3月随机选择苏州市农贸市场上常见动物性食品及苏州市特色水产品,共采集175份样品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果 175份样品中,阳性检出50份,总检出率达28.6%,不同种类(鱼虾类、猪肉和猪肝类、鸡鸭类、蟹类)动物性食品中喹诺酮类抗生素检出率相比,差异无统计学意义(χ2=1.42,P0.05)。50份阳性样品中,恩诺沙星检出比例最高,占47.4%;氧氟沙星其次,占21.1%。结论苏州市市售动物性产品存在部分抗生素残留,需要加强水产品、禽肉产品养殖、销售的管理。     

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。     

动物性食品中11种兽药残留量的高效液相色谱(HPLC)法测定

[目的]建立动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉残留量的高效液相色谱(HPLC）测定方法。[方法]碎肉分两次用乙腈提取，正己烷洗涤净化，将乙腈层过无水硫酸钠后挥干乙腈，用pH2．5 KH2PO4 CH3CN(1 1)洗脱、溶解后测定。[结果]平均回收率磺胺82．1％、喹乙醇76．5％、磺胺嘧啶77．0％、磺胺噻唑75．9％、磺胺甲嘧啶80．5％、甲氧苄啶89．6％、磺胺二甲嘧啶78．2％、呋喃唑酮76．0％、磺胺甲基异嗯唑76．5％、磺胺(二甲)异嗯唑69．9％、磺胺喹嗯啉64．1％。检出限：磺胺0．023mg／kg、喹乙醇0．050mg／kg、磺胺嘧啶0．030mg／kg、磺胺噻唑0．052mg／kg、磺胺甲嘧啶0．046mg／kg、甲氧苄啶0．11mg／kg、磺胺二甲嘧啶0．075mg／kg、呋喃唑酮0．068mg／kg、磺胺甲基异口恶唑0．022mg／kg、磺胺(二甲)异噁唑0．037mg／kg、磺胺喹噁啉0．043mg／kg。【结论]高效液相色谱(HPLC)测定动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉的多残留是一种灵敏度高、简便的方法。     

饮料中6种添加剂超高效液相色谱测定

目的:建立饮料中6种食品添加剂的超高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经乙腈去除蛋白后用水稀释,采用C18色谱柱,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm波长下进行检测。结果:6种食品添加剂的加标回收率在90%~108%之间,相对标准偏差在1.0%~3.8%之间。阿斯巴甜在15μg/m l~100μg/m l范围具有良好的线性,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因在1μg/m l~10μg/m l范围具有良好的线性,回归系数均大于0.999,最低定量限分别为,安赛蜜0.05 mg/L,苯甲酸0.05 mg/L,山梨酸0.02 mg/L,糖精钠0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,阿斯巴甜1.0 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足饮料中6中添加剂的测定要求。     

鸡蛋中甲硝唑残留的液相色谱-串联质谱检测方法研究

目的：建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中甲硝唑的残留量。方法：采用乙腈提取鸡蛋样品中的甲硝唑以及内标替硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱-电喷雾串联质谱法测定，采用正离子方式，选择反应监测。结果：采用空白鸡蛋基质制作标准工作曲线，鸡蛋中甲硝唑检测的线性范围为0．05～25μg／kg，定量检测限为0．05μg／kg（S／N=15）。3个添加水平的平均回收率在98．1％-107％范围内，相对标准偏差在14％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可实现鸡蛋中甲硝唑残留的痕量检测。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液（40∶60, v/v）。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。