微波辐射合成1,3,5-苯三氧乙酸的研究

在微波辐射下,以1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠为原料合成了1,3,5-苯三氧乙酸,考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应收率的影响。结果表明,当1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶3.4∶5.0,微波功率为400 W,辐射时间为8 min时,1,3,5-苯三氧乙酸的收率为78.3%。     

1,3,5-三甲氧基苯的合成

以 1 ,3,5-三溴苯为原料 ,二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇为溶剂 ,Cu Cl为催化剂 ,通过甲氧基化反应高收率地制备有机中间体 ,1 ,3,5-三甲氧基苯 ,收率可达 92 .3%。反应的适宜条件为 :甲醇钠 /1 ,3,5-三溴苯摩尔比为 6,DMF/甲醇的体积比为 2 .5,反应时间 6h     

1,3,5-三芳基苯的合成及研究进展

1,3,5-三芳基苯因其特殊对称结构以及卓越的光、电、磁特性,被广泛应用于构筑树枝状大分子和各种聚苯化合物的核芯模块。本文主要介绍了1,3,5-三芳基苯合成方法的发展近况,以及几种有代表性的合成方法。     

1,3,5-三甲基苯制备方法的研究进展

1,3,5-三甲基苯(均三甲苯)作为一种用途非常广泛的化工原料,生产方法繁多,总体上可分为合成法与分离提纯法等。对国内外1,3,5-三甲基苯的生产方法进行了综述。     

高品质1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮的合成与测试表征

三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)是一种用途广泛的精细化工产品。笔者以氰尿酸和氯丙烯为起始原料,主要研究了TAIC的合成、提纯和测试表征。TAIC的合成采用二步法,粗产物通过分步提纯后,气相色谱(GC)测试纯度>99.5%。结合对产物、样品TAIC和样品三聚氰酸三烯丙酯(TAC)的熔点、气相色谱(GC)、核磁(13C NMR)和红外(FT-IR)测试分析比较,以及有机化合物图库(SDBS)数据比较,其结果显示合成产物即TAIC。     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的制备及表征

采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为：发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。     

1,3,5-三(4-羟基苯基)苯的合成

以对甲氧基苯乙酮 (Ⅰ )为原料 ,四氯化硅 (TCS)为催化剂 ,按n(Ⅰ )∶n(TCS) =4 3∶10的量比 ,在绝对乙醇中经缩合反应制得 1,3 ,5 三 ( 4 甲氧基苯基 )苯 (Ⅱ ) ,产率为 72 % ,以此为中间体与三溴化硼按n(Ⅱ )∶n(BBr3) =1∶4的量比在无水二氯甲烷中经脱甲基反应合成了 1,3,5 三 ( 4 羟基苯基 )苯 (Ⅲ ) ,产率为 81%。     

双-2,3,4-三氟苯脲及其衍生物的合成与表征

以不同的取代苯胺和稍过量的固体光气为原料,一锅煮串联反应方便地合成了双-2,3,4-三氟苯脲及其衍生物.产物结构通过IR,1 H NMR,ESI-MS和元素分析表征,并对反应条件和波谱性质进行了讨论。     

同位素标记D6-苯的合成研究

以D2O为原料,经与CaC2反应生成D2-乙炔,再于催化剂作用下经三聚反应生成标题化合物.以消耗的原料D2O计,标题化合物总收率＞85.0％,产品经气相色谱(GC)、质谱(MS)检测,化学纯度＞99.9％,同位素丰度＞99.0 atom％D.     

三嗪类环蕃的合成与表征

以三聚氯氰、乙胺、二甲胺、甲胺、苯酚、二（4-氨基苯基）甲烷等为原料,经取代、傅克反应和成环反应,合成了一类新型三嗪类杂环蕃（4a,4b,4c）,并通过1H NMR、IR和MALDI-TOF-MS对其结构进行了表征。     

三嗪类杂环蕃的合成与表征

以三聚氯氰、甲胺、乙胺、二甲胺、苯酚、二(4-氨基苯基)醚为原料,经取代、傅克反应和成环作用合成了一类新的含三嗪环的杂环蕃,并通过 1HNMR、IR和MALDI-TOFMS对其结构进行了表征.     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-(口恶)二嗪的合成

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪是合成第二代烟碱类杀虫剂噻虫嗪的重要中间体。介绍并评价了文献中所报道的合成3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的方法。以硝基胍为起始原料成功的合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪,总收率为68.2%。     

1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成与结构表征

苯甲酰肼在乙醇中,回流条件下,与芳醛和苯乙酮反应得到相应的酰腙(2a～2h),然后再进一步与乙酸酐环合,以良好的收率合成出了1,3,4-卟恶唑啉类衍生物(3a～3h)。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对其结构进行表征,并对其裂解途径进行了探讨。     

1-甲基-2-硝基亚胺基-5-甲基-六氢化-1，3，5-三嗪的合成

在无溶剂、微波辐射下,以N-甲基硝基胍、甲胺水溶液及甲醛为原料合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-甲基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外光谱、核磁共振分析和熔点测定。用均匀设计方法安排实验,对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察,回归方程进行优化,经实验验证得反应的最佳条件：反应温度55℃,反应时间50s,N-甲基硝基胍、甲醛、甲胺的摩尔比为1：2．3：2,收率达69．7％。     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪的合成进行了研究，探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol 4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃-10℃下反应10h。收率80％并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物，结构经IR ^1HNMR和元素分析确证。     

2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-二唑化合物的合成

邻羟基苯甲酸甲酯与水合肼为原料制得邻羟基苯甲酰肼,再与芳酰氯反应,得到相应的N,N′-二酰基肼,后在POCl3作用下,脱水环化生成系列2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑化合物.通过元素分析,IR,1HNMR和MS对其结构进行了表征,并对其裂解途径进行了探讨.     

微波辐射合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-正丙基-六氢化-1，3，5-三嗪

在微波辐射下,以甲基硝基胍、正丙胺及甲醛为原料合成1-甲基-5-正丙基-2-硝基亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外分析和熔点测定。用正交实验方法对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察。得到合成反应的优化反应条件：n（甲基硝基胍）：n（正丙胺）：n（甲醛）=3：7．5：9．5,反应温度50℃,反应时间4min。收率达91．2％。