溶出伏安法测定痕量铅

本文提出在氯化吡啶溶液中以汞膜电极为工作电极,大量锡存在下阳极溶出伏安法测定铅。并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度,回收率和共存元素的干扰进行了探讨。     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

天然水、岩石矿物中铊含量很低,已有的分光光度法,原子吸收法和中子活化法等测定痕量铊,有灵敏度低,分析手续繁琐,且仪器昂贵等弱点。阳极溶出伏安法测定铊灵敏度可达3.5×10~(-10)M。所以,近年来有人用阳极溶出伏安法测定痕量铊,但直接测定干扰严重,必须事先用离子交换,共沉     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(Vs Ag/AgCl电极）。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(Vs Ag/AgCl电     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

氰化物分解阳极溶出伏安法野外分析金

本文介绍了用于野外分析金的氰化物分解阳极溶出伏安法。该法操作简单，节省时间，现场就可直接得到分析结果。     

差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的铅

以盐酸(6mol／L)溶样，Eu2O3(1mg／ml)—KCl(0．2mol／L)—Ha(0．1mol／L)为底液，用差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的微量pb^2 ，测匙液的pH为1．7，其峰电位在—0．38V。方法检测下限为6．2ng／10ml，方法精密度为3．4％。用于检查所制Eu2O3标样的均匀度，获得了满意的效果。     

氢化物分离一化学发光法测定痕量锑

采用Luminol－H。O。Air（巨）化学发光反应体系作为分析检测方法，建立了一个测定地质样品中痕量锑的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO。吸收由样品发生的氢化锑气体，使吸收液中生成Sb（巨）与过量的K。Cr。O，反应生成Cr（1），方法的检出限为0．6us／mlSb，工作曲线的线性范围是2～1000ng／mlSb，测定的相对标准偏差小于5％。本方法已用于地质样品中痕量佛的测定。     

2.5次微分极谱溶出伏安法测定土壤中的镉＊

本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。     

电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量铟

经萃取分离富集后,在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾 ＨＣｌ介质中,用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ,标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）为８．７６％,加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６,ＧＳＳ１～８,ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ,获得了较为满意的测定结果     

固体汞电极溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜及实验应用

用易溶于水的金属盐类试剂作示踪剂,是岩溶地下水示踪试验中广泛采用的有效方法,通过野外现场测定人工示踪剂中的金属离子可以揭示岩溶地下水的运动特征.传统极谱法所用的液态汞操作不便,且容易造成环境污染.本文制作了固体汞电极,采用溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜,在地下水样品中加入醋酸一醋酸钠缓冲溶液,氯化钾溶液作为支持电解质,采用固体汞电极扫描,记录溶出曲线.实验了氯化钾溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液用量对100 ng/mL铜标准工作溶液峰电流的影响,在选定最佳实验条件下,铜浓度在0 ～ 1000 ng/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.58 ng/mL,加标回收率为96.4％ ～ 101.7％.地下水中可能存在的一些离子对测定不产生干扰.该方法应用于地下水示踪试验,铜的测定结果与极谱法基本吻合,且简单快速,适合野外现场测定,同时避免了极谱法液态汞的污染问题.     

微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌

铜、铅、镉、锌等微量元素是环境样品的重要检测指标 ,它对水质评价、生态环境考查及环境污染监测等有重要意义。天然水中这些元素含量极低 ,需要高灵敏度的检测手段方能检测。笔者用微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌 ,取得了良好效果。1　试验部分　　仪器与试剂　ＦＤＳＶ - 1溶出伏安 ,三电极系统 ;ＬＺ3- 2 0 4函数记录仪 ;氮气纯度为 99.99% ;ＨＡＣ -ＮａＡＣ缓冲液 ;ＨｇＣ水溶液 2 .0× 1 0 -3ｍｏｌ/Ｌ ;ＧａＣｌ3水溶液 1 0 0ｍｇ/ｍＬ ;Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｚｎ标准储备液 ( 1 .0ｍｇ/ｍＬ)分别由四元素的光谱氧…     

微分电位溶出分析法测定痕量铅

铅是对人体有害的元素之一,近年来引起人们极大的关注.测定微量铅的报导较多,本文用氯乙酸—氯化钠作支持电解质,微分电位溶出分析法(DPSA)测定痕量铅,检出限为2.6ng/ml,5～100ng/ml的铅与溶出峰高具有良好的线性关系.加入十二烷基硫酸钠(SDS)和乳化剂—OP等表面活性剂,不仅提高分析灵敏度,而且也增加了汞膜的使用寿命.测定地质、人发及天然水样中痕量铅,结果令人满意.     

恒电位阳极溶出法处理汞膏

在恒电位模式下,利用电解槽,采用阳极溶出法,以汞为阳极,对汞膏的处理回收进行了生产试验,共处理汞膏 441.6 kg,回收纯汞 398 kg,回收率达 90.1 %.结果表明,恒电位阳极溶出法是处理汞膏的一种较为经济有效的方法.     

在线氢化物发生原子荧光法测定环境样品中痕量锑

建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0～30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%～106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。