工作场所空气中氰化氢和氰化物测定方法的改进

目前,食品中氰化物的定量检测方法[1,2]为异烟酸-吡唑酮分光光度法,生活饮用水和矿泉水中氰化物的检测方法[3,4]第一法为异烟酸-吡唑酮分光光度法、第二法为异烟酸-巴比妥酸分光光度法,矿泉水中还有第三法流动在线蒸馏法,而工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法[5]为异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法,为了节约资源、提高效率、减少污染,     

两种方法测定质控水样中氰化物的比较

目的探讨测定质控水中低含量氰化物简单、快速、适用的测定方法。方法针对目前测定水中氰化物的两种方法———异烟酸_吡唑啉酮分光光度法和吡啶_巴比妥酸分光光度法的不足 ,实验了用异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物 ,并与标准法中异烟酸_吡唑啉酮分光光度法进行对照。结果所测结果经统计学处理 ,两种方法差异无显著性。精密度、准确度等各项分析指标符合分析标准。结论采用异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定氰化物比异烟酸_吡唑啉酮分光光度法操作简便快速 ,显色条件易于控制 ,并能降低成本     

流动注射仪法测定水中氰化物的效果评价

目的 对流动注射分析仪法(FIA)测定水中氰化物的方法进行评价。 方法 采用北京吉天FIA-6000+流动注射仪法与异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测定水中氰化物,并对比实验结果。 结果 实验表明,在0~200 μg/L浓度范围内,FIA法具有很好的线性关系,检出限低,准确度好,精密度高,回收率满意。 结论 FIA法符合实验分析要求,与异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较具有简便快速、准确稳定、灵敏度高等优势,在生活饮用水以及水源水中氰化物的测定上具有可行性。     

车间空气中氰化氢和氰化物测定方法的研究

目的：采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的多种显色剂，异烟酸-巴比妥酸，异烟酸-吡唑啉酮，吡啶-巴比妥酸，吡啶-吡唑啉酮，进行比较分析和研究。建立工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法。方法：依照GBZ／T160．29—2004．5氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为蓝本，进行方法的改进和研究。结果：采用改进后的异烟酸-巴比妥酸分光光度比色法较其他方法更优。该法在0～3μg范围内，最低检出限为0．04μg，最低检出浓度为1．03mg／m^3，相对标准偏差RSD为1．19％～1．96％，样品加标回收率为98．9％～108．9％。结论：该方法稳定性好，线性相关度高，方法简单实用，重现性好，各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求，该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测。     

漂粉精片替代氯胺T在氰化物测定中的探讨

<正>针对水中氰化物的测定[1-3],国家标准方法有异烟酸-吡唑酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法,各种试剂的配制对整个实验影响很大,氯胺T中的有效氯含量是实验胜败的关键,本方法(改良法)采用漂粉精片溶液替代氯胺T溶液测定水中的氰化物,取得满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂TU-1810D紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);HACH018863型     

水中氰化物的气相色谱测定法

含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金等部门的生产中 ,如不能很好地进行处理 ,会污染水体 ,严重危害人民的身体健康。因此对生活饮用水的卫生监测显的尤为重要。目前传统的水中氰化物测定方法有异烟酸 -吡唑酮分光光度法、吡啶 -巴比妥酸分光光度法、异烟酸 -巴比妥酸分光光度法[1,2 ] 等方法。以上方法样品前处理均比较费时。笔者采用将样品中的氰化物转化成CNCl ,通过顶空气相色谱法测定。操作简单快速 ,干扰少 ,不失为一种非常适用的方法。1　材料与方法1 1　原理　在恒定的温度和一定的酸性条件下 ,水样中的CN与氯胺T作用生成CN…     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中氰化物

目的：建立了异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中的氰化物方法。方法：酒中氰化物吸收于碱性溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸产生紫色染料后，进行比色定量。结果：在0．2．5mg／L范围内吸光度对氰化物含量线性关系良好，符合朗伯-比尔定律，相关系数r=0．9998，回归方程Y=6．545＋0．4778X，相对误差分别为0.8％和1．6％。测定精密度3．1％-3．7％，添加回收率94％-100％。结论：该方法简便，灵敏，准确，重线性好。结果令人满意。     

生活饮用水中氰化物的流动注射分析

目的根据异烟酸-巴比妥酸分光光度法原理,建立流动注射分析测定生活饮用水中氰化物的方法。方法生活饮用水在线蒸馏,冷凝、保温盒比色均由QC 8500流动注射分析仪自动完成。结果该方法最低检测质量浓度0.68μg/L,RSD为2.05%~3.16%,回收率在94.4%~99.5%之间。同一水样分别采用QC 8500流动注射分析仪与异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定,两种方法差异无统计学意义(t=0.550,P>0.05)。结论该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析。     

顶空气相色谱法测定水中氰化物

目前国内测定饮用水中氰化物的标准方法为异烟酸一毗隆酮、异烟酸钠一巴比妥酸、毗陡一巴比妥酸等分光光度法（），操作比较烦琐。80年代以来国内外已报道了用气相色谱法测定水中氰化物。本法用顶空技术，使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应，生成氯化氢气体，用国产高分子多孔小球GDX一103作固定相，测定饮用水中微量氰化物。样品不需蒸馏，操作简便快速．干扰少，实用性强，现报告如下。互实验部分11原理在PH＝70的缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再在40土1℃恒温水浴中20分钟，达到气一液平衡。用气相色谱法（电子捕获检测器）…     

水中氰化物测定氯胺T配制方法改进

<正>水中氰化物测定方法,大都采用GB/T 5750.5—2006方法,主要有异烟酸-吡唑酮法分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法等[1-5],其原理都是利用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-比唑酮作用生成蓝色染料,比色定量。其中氯胺T含氯量是实验胜败的关键,该试剂保存时间短,易失去氯而变成棕黄色沉淀影响测定结果,本方法采用高效消毒片(高效速溶泡腾),代替氯胺T,使显色更加敏锐,且测     

车间空气中氰化氢及氰化物的ECD作检测器顶空气相色谱测定法

氰化物是一类含有氰基(CN)的化合物,对人体有剧毒,氰化物在高温条件下或酸作用下可作用分解放出氰化氢,氰化氢经呼吸道迅速吸收,进入机体后,与高铁型细胞色素氧化酶结合,变成氰化高铁型细胞色素氧化酶,失去传递氧的作用,引起组织缺氧而致中毒。氰化物的测定方法主要有:比色法和离子选择电极,其中比色法有吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑啉酮、异烟酸-巴比妥酸等。我国规定车间空气中氰化氢及氰     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

碱性介质对氰化物测定的影响及评价

目前对氰化物的测定有多种方法 ,如硝酸银滴淀法 ,异烟酸 -吡唑酮分光光度法 ,吡啶 -巴比妥酸分光光度法等 ,较适应基层的仍常用异菸酸钠巴比妥酸钠法。按照劳动卫生 GB/T1 6 0 33- 1 995方法 (简称 A法 ) ,其标准系列显色后出现混浊现象。而按生活饮用水标准检测方法 GB5 75 0 - 85 (简称 B法 )则不出现混浊现象。比较 A和 B法发现 ,用 A法测定样品时加碱 ,而标准系列中不加碱 ,显色剂用 0 .1 mol/L氢氧化钠作溶剂配置的因有混浊需过滤 ,放置冰箱保存后出现沉淀物。 B法标准系列与样品均加碱而使两者的碱性条件一致 ,显色剂用 0 .3mol…     

不同蒸馏方法及分析方法测定水中氰化物的比较研究

<正>氰化物属剧毒物质,对人体健康危害较大,因此是水质监测必测项目。国家标准GB/T 5750.5—2006及环保部标准HJ 484—2009在样品蒸馏和分析步骤中存在诸多不同[1-2],给操作者带来不便。本实验采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,对质控样及高、中、低3个浓度的加标样品进行测定,从而比较上述2种方法中蒸馏体系及操作步骤等的优缺点,实现水样中氰化物测定方法的统一。     

巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶

巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶施小平１胡恩航２陈守建１测定吡啶的方法有色谱法〔１〕、电化学法及比色法等。其中色谱法虽较灵敏，但操作复杂不利于推广，故通用的方法还是比色法。本文在吡啶－巴比妥酸比色法测定氰化物的基础上，根据其反应原理〔２〕用氯化氰－巴比...     

分光光度法测定水中氯化氰

氯化氰 (CNCL)是氰化物氯化过程中的初级产物 ,是一种微溶于水的挥发性气体 ,即使在低浓度下 ,仍具有较高的毒性。为改善操作条件 ,本文提出了用异烟酸 -巴比妥酸法测定水中氯化氰。它是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法。1　实验部分1 1　实验原理　水中氯化氰与异烟酸—巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物 ,于 6 0 0nm波长处比色定量。1 2　器材　 72 2分光光度计。1 3　试剂　 (1)氯化氰标准贮备液 :称取 0 2 5 g氰化钾(KCN)溶于纯水中 ,并定容至 10 0 0ml。此溶液 1ml相当于0 1mgCN-。其准确浓度在使用前用 0 0 192mol/L硝…     

流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物

目的建立测定饮用水中氰化物的流动注射方法。方法采用FIA-6000+全自动流动注射分析仪、AS-90F自动进样器,将仪器工作条件调整至测定氰化物的最佳状态,生活饮用水样品无需预处理,在线蒸馏,直接检测。结果该法检出限为0.30μg/L,高、中、低3种浓度混合水样平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%、0.35%、0.24%;3个浓度氰化物标准溶液加标回收试验的回收率97.5%~104%;与国标异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测试,结果差异无统计学意义。结论流动注射法的检出限低,灵敏度和精密度高,在线蒸馏,操作简便,可用于生活饮用水中氰化物的测定。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的]建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.74%～3.19%,平均回收率为95.8%～106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论]采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

氰化物标准溶液配制方法的改良

氰化物是卫生检验中经常检测的项目之一。由于CN~-稳定性差,其标准贮备液浓度随存放时间延长而不断降低,不易保存。有关标准规定,氰化物标准贮备液须在临用前用标准硝酸银溶液标定。该方法繁琐,给工作带来不便。为此,我们研究试用以硫氰酸钾代替氰化钾配制氰化物标准溶液,取得满意的效果,其贮备液准确浓度存放一年后保持不变。今报告如下。材料与方法1．原理:氰化物标准检验方法有3种比色法,为异烟酸——毗唑酮法、异烟酸——巴比妥酸法、吡啶——巴比妥酸法。在一定条件下,氯胺丁与氰     

水与空气中氰化物的测定——异烟酸钠——巴比妥酸钠法

氰化物的测定过去多用吡啶—联苯胺法,吡啶—吡唑啉酮法,异烟酸—吡唑啉酮法以及毗啶—巴比妥酸法等。但都由于联苯胺的致癌性,吡啶有恶臭,试剂不稳定,或需使用有机溶剂二甲基甲酰胺而感到不足。这往往给操作者带来不便,因而不易推广使用。本文介绍异烟酸钠—巴比妥酸钠法,既克服上述缺点又能达到应有的灵敏度。