含银废电子浆料中银的浸出和除杂工艺条件研究

用硝酸作为浸出剂,通过正交试验考察了各工艺条件对含银电子废料中的银的浸出效率的影响。结果表明,硝酸浓度和浸出温度是影响浸出效率的主要因素;在硝酸浓度为8 mol/L、搅拌速度为100 r/min、浸出温度和时间分别为80℃和80 min的最佳条件下,浸出效率可达88%以上。控制温度为70℃,以 NaOH 溶液调节浸出液至近中性(pH=6.0),共存杂质 Cu、Fe、Pb、Ni 和 Bi的一次去除率达到80%以上,可得到较纯净的硝酸银溶液。     

含锡二次资源隔膜电积回收锡新工艺试验

针对现行含锡二次资源处理工艺尚存在“流程长、污染重、能耗高”等问题,以锡精炼过程产出的锡铜渣为原料,开展基于隔膜电积锡回收新工艺试验研究。结果表明:在液固比为5:1、盐酸为4 mol/L、温度50~60℃的条件下,锡铜渣中98%以上的锡被浸出;在温度为30℃、Na_2S用量为理论量的1.3倍、反应时间15 min和BaCO_3用量为理论量的3倍的条件下,溶液中的铜、铅可以降低到50 mg/L以下。采用隔膜电积技术对净化后液进行锡电积试验研究表明,在阴极液中[Sn~(2+)]80 g/L、盐酸3 mol/L、电流密度200 A/m~2及电积温度40℃的优化条件下,可以得到致密平整的阴极锡,阴极电流效率大于98%,阴极锡纯度大于99%,吨锡电耗小于1200 kW·h。阳极再生的SnCl_4溶液可以作为浸出剂返回浸出锡铜渣,实现流程的闭路循环。     

电化学还原技术从废旧锂离子电池中浸出LiCoO_2

基于电化学还原技术,提出在低酸度溶液中电解浸出废旧锂离子电池正极片(LiCoO2)的新方法。线性伏安扫描结果表明:LiCoO2的还原峰电位为0.30 V(vs SCE),验证了此方法的可行性。通过条件实验对影响钴和铝浸出率的各因素进行考察,得到电解浸出的最佳条件:电流密度15.6 mA/cm2、硫酸浓度40 g/L、柠檬酸浓度36 g/L、温度45℃、时间120 min。在此优化条件下,钴和铝的浸出率分别为90.8%和7.9%。电解浸出后,可直接回收铝箔,用扫描电子显微镜(SEM)对铝箔表面进行观察,结果表明:铝箔在浸出过程中的腐蚀深度远小于其表面原有点蚀坑的深度。     

高温高压触媒法金刚石合成块电解过程影响因素探讨

用石墨和金属触媒通过高温高压合成金刚石,合成块中的金刚石晶体被金属触媒等紧紧包裹,普通物理方法难以提纯。利用电解方法将合成块中的金属在阳极上氧化电解为金属离子而进入溶液中,之后再通过溶液迁移到阴极上还原析出,回收金属,是目前比较高效环保的方法。通过电解实验,分析电解过程中电解液的主要成分和电解工艺条件对电解效率的影响。结果表明:添加剂中活化剂的最佳质量浓度为15~30 g/L,复合稳定剂最佳质量浓度为25~30 g/L时,加入的添加剂能显著改善电解液性能;在电解液pH值为2~4,阴极、阳极间距为50~250 mm,电控柜电流为4000~4200 A的电解工艺条件下,电解效率显著提高。      

超高纯银的制备研究

采用电解精炼法制备6N超高纯银,考察了银浓度、电流密度、电流分布、反应温度等因素对银粉颗粒大小及纯度的影响,并通过理论分析选择了201、D301弱碱性阴离子树脂进行电解液净化除杂。采用SEM对银粉形貌进行了表征,并用GDMS对银粉杂质成分进行了分析。结果表明,控制电解液中的银含量在500~540 g/L,电流密度600~1000 A/m2,温度为30~40℃,同极极间距为10 cm,多孔钛网作阴极,可以得到总杂质含量小于1×10-6的6N超高纯银。     

用碱性Na_2EDTA溶液从次氧化锌烟灰中选择性回收铅(英文)

采用碱性Na2EDTA溶液从次氧化锌烟灰中回收铅。探讨温度、浸出时间、Na2EDTA浓度和起始NaOH浓度对铅、锌浸出率的影响。得到最优实验条件如下:液固比5:1 mL/g、搅拌速度650 r/min、Na2EDTA浓度0.12mol/L、NaOH初始浓度0.5 mol/L、温度70°C、浸出时间120 min。在最优实验条件下,铅、锌、氟和氯的平均浸出率分别为89.92%、0.94%、62.84%和90.02%。浸出液用于电沉积铅粉。在温度为60°C、电流密度为200A/m2、H3PO4浓度为1.5 g/L、铅离子浓度不低于5 g/L时,电沉积铅粉平均电流效率大约为93%,阴极铅纯度高于98%。电沉积1 kg铅粉大约消耗0.218 kg Na2EDTA和0.958 kW·h电能。     

废旧手机电路板中不同金属回收的实验研究

本文采用硝酸浸取铜银、硫脲浸取金银的方式将废旧手机电路板中主要金属铜和稀贵金属金银进行链式回收处理。结果显示:在最佳浸取条件下(硝酸浓度5mol/L,反应时间55min,固液比为1:15,反应温度为50℃;硫脲浓度为9g/L,Fe3+浓度为6g/L,反应时间为120min,p H=3,反应温度为40℃),铜金银的浸取率分别为92.43%,98.94%,93.58%。同时,产业链式回收处理更加利于产业规模回收,可为回收企业提供良好的借鉴。     

银钯合金靶材废料的综合回收研究

采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的钯;将滤液调节至pH=5,其中的铟、铁、镓等可被沉淀分离得到纯净的硝酸银溶液;控制富银液pH 8~10,用0.8倍银质量的抗坏血酸可将银完全还原,银粉直收率大于96%。     

SnCl_4-HCl体系废电路板元器件的分离及锡的回收

针对现有废旧线路板元器件分离及锡回收工艺所存在环境污染严重、效率低、难以大规模推广应用等问题,采用超声辅助下SnCl_4-HCl体系退除元器件管脚处焊锡,达到废线路板元器件分离的目的;同时,采用隔膜电积技术回收退锡液中的锡并再生出SnCl_4-HCl退锡剂。结果表明:在反应温度50℃、Sn~(4+)浓度30 g/L、盐酸浓度4.0 mol/L、超声频率40 kHz、超声功率100 W的条件下,反应20 min后废线路板元器件管脚及过孔处的焊锡全被退除。以退锡后的液体为电解液,采用隔膜电积技术回收退锡液中的锡;在温度35℃、电流密度200 A/m~2、异极距5 cm、石墨板为阳极、不锈钢板为阴极的条件下进行隔膜电积8 h,阴极得到了平整致密的电积锡,阴极电流效率97.3%,电锡纯度99.9%,阳极电流效率为88.8%,阳极液再生出SnCl_4-HCl溶液,可作为退锡液返回用于超声退锡。     

硝酸体系电解精炼高纯铜过程中氯的夹杂机制（英文）

通过循环伏安法和电沉积实验研究硝酸体系电解精炼高纯铜过程中氯的夹杂机制。CV曲线中存在明显中间产物Cu Cl的还原峰,借此可以深入研究该夹杂物的电化学行为。实验结果表明,增加HNO3浓度虽然导致阴极电流效率略微下降,但可有效减少氯的夹杂量。在硝酸体系中电解精炼高纯铜的最佳条件是:HNO_3浓度为1～2mol/L,适宜的温度约为35°C,电流密度不超过25m A/cm~2。在理论研究的基础上,模拟工业电解设计铜电解精炼优化实验,得到氯含量低于1μg/g的高纯铜,且电流效率大于90%。     

Preparation of silver tin oxide powders by hydrothermal reduction and crystallization

Silver tin oxide composite powders were synthesized by the hydrothermal method with a silver ammine solution and a Na2SnO3 solution as raw materials. H2C2O4 was used as the co-precipitator of silver ions and tin ions. The co-precipitation conditions were investigated. The results show that the co-precipitate of Ag2C2O4 and Sn（OH）4 is available when the pH value of the solution is 4.27-8.36. Using the obtained precipitate as precursor,the reduction of Ag＋ and the crystallization of tin oxide were carried out simultaneously by the hydrothermal method and silver tin oxide composite powders were obtained. The composite powders were characterized by X-ray diffraction （XRD） analysis,scanning electron microscope （SEM）,and energy spectrum analysis. The results show that the silver tin oxide composite powders are small with a diameter of about 2 μm and with homogeneous distribution of tin.     

银餐具中银迁移量的影响因素研究

根据银餐具的预期使用方式,选取不同食品模拟物及实验条件,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对银内胆水杯中银迁移量进行测试。测试结果表明,银迁移量主要受浸泡时间、温度和酸度影响。在长时间浸泡、较高温度、酸性或茶水实验条件下,银内胆水杯中均可迁移出较多银离子,超过饮用水国家标准中对银离子限量(0.05 mg/L)的规定,在餐具安全评价中应予重视。     

草酸银中银的还原重量法测定

采用水合肼还原重量法测定草酸银中银含量,平行测定5次,测定的相对标准偏差小于0.04%,加标回收率99.96%～100.02%,干扰试验显示：0.1 mg的Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺不干扰银的测定。该法与其他方法相对比,样品取样量大,操作简单,可满足生产现场测定的要求。     

Preparation of nanostructure silver powders by mechanical decomposing and mechanochemical reduction of silver oxide

The mechanical decomposing and mechanochemical reductions of silver oxide for preparation of nanocrystalline silver powders by high planetary ball mill was investigated. XRD and HRSEM techniques were used to characterize the structural evolution and morphological changes of products. The results show that the nanostructured silver with an average crystallite size of 14 nm and internal strain of 0.75% is synthesized by mechanical decomposing of Ag₂O after 95 h milling. While, the product of mechanochemical reduction of silver oxide using graphite after 22 h milling is nanostructured silver with an average crystallite size of 28 nm and internal strain of 0.44%.     

双氧水协同硝酸浸出失效银催化剂中银的研究

在传统硝酸浸出含银废催化剂中银的基础上，研究了双氧水浸出银的影响。在2mol/L HNO₃，浸出温度70°C，浸出时间120min，固液比1:4条件下，通过逐次加入双氧水，银浸出率为99.76%，获得了较好浸出效果。浸出过程中，双氧水将Ag氧化为Ag₂O，可有效提高银的浸出率，同时硝酸与银反应产生的氮氧化物被双氧水氧化生成硝酸继续参加反应。采用硝酸-双氧水作为浸出剂保证了银高效浸出，减少了氮氧化物排放，为含银废催化剂绿色高效回收提供了理论基础及技术支撑。     

铜基材硝酸银溶液浸镀银的沉积过程

利用电化学方法和场发射扫描电子显微分析方法,对硝酸银溶液中铜基材浸镀银的沉积速率及其沉积物的形貌变化进行研究。结果表明,整个沉积过程可分为外延生长、过渡生长和枝晶生长3个阶段。在不同的沉积阶段,银晶层的沉积速率和形貌也不同。在沉积初期吸附银原子呈现外延生长;在基材表面未被银初晶层覆盖之前,则主要以二维方式沿基材表面铺展：之后,便在初晶层的局部位置以枝晶方式突出生长,最终得到疏松且呈海绵状的银镀层。     

银粉和触变剂对低温银浆挥发速率影响的研究

采用不同密度的银粉,改变触变剂类型及含量,以线路复烤前后的电阻值变化率表征银浆的溶剂挥发速率,研究不同条件对银浆溶剂挥发速率的影响。结果表明,低振实密度粉体、有机膨润土、改性聚脲化合物和气相二氧化硅均能快速提高银浆溶剂挥发速率。由振实密度1.6～1.8 g/cm~3的片状银粉、0.25%有机膨润土、0.5%改性聚脲化合物搭配热塑性聚氨酯制备银浆,在150℃×1 min条件下,银浆快速干燥固化,附着力为5B,复烤后电阻变化率3%。     

不同形貌的银对导电胶性能的影响

银的形貌、银表面的润滑剂、树脂基体的成分、固化过程等都会影响导电胶的性能。其中，银的形貌是一个关键的因素。论文研究了在相同条件不同形貌的银对导电胶性能的影响。将银片、银球和银线用戊二酸处理以消除其他因素的影响，然后这些银粒子被用作导电填料与环氧树脂混合制备导电胶。研究了不同形貌银粉制备的导电胶热降解性能、导电性能、机械性能及贮存稳定性。结果表明在相同条件下银线制备的导电胶具有最低电阻率和渗流阈值、最好的机械性能、以及较好的贮存稳定性，银片制备的导电胶导电性能和贮存稳定性比用银球制备的导电胶好，但机械性能比用银球制备的导电胶差。     

喷雾热分解法制备超细银粉及其形貌控制

采用超声雾化热分解装置,对喷雾热分解法制备超细银粉进行了系统研究。考察了炉子温度、硝酸银水溶液浓度、超声雾化装置功率、硝酸银溶液及载气流量等因素对产物粒子形貌、粒度分布的控制行为。研究结果证实,喷雾热分解制备微米级球形金属银粉技术具有广泛应用前景。     

银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相变化

采用化学物相分析方法,定量研究了石灰和焙烧气氛对银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相及其相对含量变化的影响,并借助热力学分析手段初步探讨了石灰在主要载银矿物的氧化、解离过程中的作用机制。结果表明：添加石灰能够大大地降低焙砂中的氧化物包裹银含量,如焙烧2h后的氧化物包裹银含量由直接焙烧时的11．08％降到有石灰存在时的4．15％,而与焙烧气氛的关系不大。