HPLC法测定射干合剂中多指标成分的含量

目的建立能同时检测射干合剂样品中5种黄酮类化合物及麻黄碱含量的HPLC法。方法样品用超声提取法,用Inertsi PODS-3色谱柱分离样品,流动相为乙腈与1‰磷酸（pH=2．25）,梯度洗脱,流量为1mL·min^-1,柱温为室温,用紫外检测仪215am测定;外标法定量。结果对于待测组分的r均〉0．998;黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、麻黄碱的线性范围均为0．05—50mg·L^-1.方法加样回收率为94．5％-103．2％;相对标准偏差（RSD）低于4．7％（n=3）。结论本法可用于射干合剂中多指标成分的含量测定,方法简便、准确、灵敏度高,也可用于制剂及体内指标成分的研究。     

RP-HPLC法测定肺炎合剂中绿原酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定肺炎合剂中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Spheri-5RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为328nm。结果:绿原酸检测浓度在5.00~100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.15%,RSD=3.68%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方首乌合剂中大黄素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方首乌合剂中大黄素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(68:32),检测波长为220 nm。结果:大黄素的检测浓度在7.8～78.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.25%,RSD=1.09%(n=9)。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可用于复方首乌合剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中槲皮素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消炎利尿合剂中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Syltech-500C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果:槲皮素检测浓度在19.2～96.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为99.40%,RSD=2.31%(n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果可靠,可用于消炎利尿合剂的质量控制。     

LC-MS/MS法测定动物血清中射干合剂多指标成分的浓度

目的:建立测定动物血清中射干合剂多指标成分的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。方法:血清样品中加入内标（硫利达嗪）,甲醇直接沉淀;用Capcell C₁₈MGⅢ（2.0 mm×100 mm,5μm）;流动相为水:乙腈（95:5）梯度洗脱,流量为0.3 ml·min^-1,扫描方式为正离子多离子反应监测（MRM）,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、盐酸麻黄碱和内标硫利达嗪的离子选择通道分别为m/z 447.2→271.2、271.2→123.2、285.2→270.2、463.2→301.2、387.1→357.1、166.2→148.2、371.2→126.2。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、盐酸麻黄碱的线性范围为0.01～500.00μg·L^-1,定量下限为0.01μg·L^-1,提取回收率均大于90%,批内、批间RSD均小于10%。结论:本法操作简便,特异性强,灵敏度高,取血量少,符合生物样品的分析要求,可用于射干合剂中多指标成分在动物体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定三七叶中黄酮类成分的含量

目的:对三七叶中的2种主要黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷(Ⅰ)与槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷(Ⅱ)进行含量测定。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 ZORBAX Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.15%乙酸水溶液(35:65),流速1.2 mL·min~(-1),检测波长268 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷与槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷在进样量0.5-20μg 范围内均有良好的线性关系,相关系数 r 皆为0.9999;Ⅰ的平均加样回收率为97.5%,RSD 为0.78%;Ⅱ的平均加样回收率为101.8%,RSD 为1.1%。结论:方法简便快捷,准确度高。     

RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Syltech-500C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸二氢钾溶液(68:32),流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm,柱温为25℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0272～0.2720μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为98.9%,RSD=1.06%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于消炎利尿合剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺合剂中东莨菪内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺合剂中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(40∶60),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min-1。结果:东莨菪内酯进样量在0.04～0.80μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法方便易行、结果准确、重复性好,可用于清肺合剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定镇咳合剂中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定镇咳合剂中盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱Kromasil-C18,流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(50:50),检测波长为 257 nm, 流速为 1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果:盐酸麻黄碱在100～600 μg·mL-1范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9995,n＝4),平均加样回收率为101.3%,RSD为1.42% (n＝6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于镇咳合剂的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定香薷中游离黄酮化合物的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定香薷中游离黄酮化合物含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(45∶55),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的进样量分别在(5.5～19.3)×10-2、(4.6～16.1)×10-2、(12.6～43.9)×10-2、(6.0～21.1)×10-2μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);槲皮素与山柰酚的平均回收率分别为98.6%、104.3%,RSD分别为3.73%、4.72%(n=9)。结论:本法简便可行、重复性好、数据及结果可靠,可用于香薷药材的质量控制。     

RP-HPLC测定茵陈退黄合剂中黄芩苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定茵陈退黄合剂中黄芩苷的含量。方法采用A lltech色谱柱,检测波长:274nm,流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),流速:1mL.m in-1。结果黄芩苷在0.2014~1.007μg范围内线形关系良好,回归方程:Y=2.59461×106X-1.38075*105,r=0.9999,平均回收率为95.92%,RSD为0.75%,测定3个批号的茵陈退黄合剂,黄芩苷的含量在1.47~3.16m g.mL-1。结论本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的：建立对乙酰氨基酚片的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters-C18（4.6mm ×250mm,5μm）,流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（30∶70）,流速为1.0mL· min －1,柱温为35℃,检测波长为246nm。结果对乙酰氨基酚进样量在0.0402～1.0055μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9997,平均回收率为99.43％,RSD＝0.31％（n＝9）。结论该方法准确度、灵敏度及重复性均较好,可作为对乙酰氨基酚片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定地塞米松软膏中地塞米松含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱（RP HPLC）法测定地塞米松软膏中地塞米松的含量。 方法采用Sinochrom ODS BP（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，甲醇 水（80：20）为流动相，检测波长240 nm，流速1.0 mL•min 1，进样量20 μL 。 结果地塞米松在0.25～2.50 μg范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9），平均回收率100.1%，RSD＝0.75%（n＝9）。结论该方法简便、快速、分离度好、结果稳定，可用于地塞米松软膏的质量控制。     

RP-HPLC法测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯的含量

目的:建立测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18柱,流动顺式相异为构乙体腈检-磷测酸浓二度氢在铵0溶.05液0(～105.∶68050)m,检g·测mL波-长1范为围2内80,n头m孢,流丙速烯为反1式.0异m构L·体m检in-测1,浓进度样在量0为.01100～μL0,.1柱00温m为g·2m5L℃-1。范结围果内:,头均孢与丙各自烯峰面积积分值呈良好的线性关系;头孢丙烯顺式和反式异构体的平均回收率分别为99.72%和99.26%,RSD分别为1.71%和2.30%。结论:本方法准确、简便,可用于头孢丙烯分散片的质量控制。     

RP-HPLC法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量

目的:改进西咪替丁片中西咪替丁含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为shimadzuVP-ODSC18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:西咪替丁进样量在0.38～1.31μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于西咪替丁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定吉非替尼分散片的含量

目的:建立测定吉非替尼分散片中主药含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2),流动相为乙腈-0.015%三氟乙酸(26:74,三乙胺调pH值为3.9),流速为1.0mL.min-1,检测波长为344nm,柱温为30℃。结果:吉非替尼检测浓度线性范围为0.08～6.05μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为100.55%,RSD=1.28%(n=9)。结论:该方法操作简便、快速、重复性好,可用于吉非替尼分散片的含量测定。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。