GC-MS法测定火麻中△~9-四氢大麻酚的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定火麻壳和火麻仁中Δ9-四氢大麻酚含量的方法。方法:采用HP-5石英毛细管柱,程序升温:200℃(保持1min)~270℃(保持10min),升温速率为3℃·min-1,进样口温度为280℃,检测器温度为290℃。结果:Δ9-四氢大麻酚检测浓度在5.0~45.0μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9987);最低检测限为1.0μg·mL-1(S/N=5);平均加样回收率为81.1%,RSD=3.8%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于火麻制品的质量控制。     

固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

紫苏叶油中紫苏酮的含量测定

目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2～1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。     

艾拉莫德原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的:检查艾拉莫德原料药中的有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液,1.5μm,30 m×0.53 mm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:300℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持13 min,以5℃·min-1升温至35℃,保持7 min,再以10℃·min-1升温至230℃,保持5 min;载气:氮气;流速:1.5 mL·min-1;以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丙醇为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于艾拉莫德原料药中有机溶剂残留量检测。     

GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺及N-甲基乙酰胺的残留量

摘要：目的:建立GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺（DMF）及N-甲基乙酰胺（NMAC）的残留量的方法。方法:色谱条件Agilent VF-WAXms毛细管柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）,进样口温度为250℃;载气为高纯氦气,进样口为恒流模式,流速1.0 ml·min-1;分流进样,分流比10∶1。程序升温:初始温度50℃,保持1min,以10℃·min-1的速率升至180℃,保持2 min,再以20℃·min-1的速率升至240℃,保持10 min。质谱条件离子源为电子轰击源（EI）,离子源温度280℃。碰撞气为氮气,流速1.5 ml·min-1。质谱传输接口温度250℃。质谱监测模式为多反应监测（MRM）。结果:DMF在0.109～7.270μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为92.70%（RSD=4.28%,n=6）;NMAC在0.109～7.280μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为109.89%（RSD=4.24%,n=6）。结论:本方法经方法学验证,可用于测定头孢拉定中DMF及NMAC的残留量。     

毛细管气相色谱法同时测定沉香化气丸中3个成分的含量

目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法。方法:采用SE-30(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃.min-1升温至160℃,保持5 min,再以10℃.min-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL.min-1;进样量为1μL,分流比为30∶1。结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029～1.164 mg.mL-1(r=0.9999)、0.045～1.613 mg.mL-1(r=0.9999)、0.037～1.339 mg.mL-1(r=0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.5%,99.3%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量。     

GC-MS测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中4个成分的含量

目的:建立测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒(ZTO-PBCA-NP)中莪术油的主要成分β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃恒温2 min,以5℃.min-1升至90℃恒温3 min,以20℃.min-1升至103℃恒温3 min,以8℃.min-1升至150℃恒温15 min,以20℃.min-1升至280℃。结果:β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮进样浓度在4.00～40.00μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9979～0.9997);平均回收率(n=4)分别为98.3%(RSD=2.8%),99.4%(RSD=2.1%),95.5%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于ZTO-PBCA-NP的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量

目的:建立测定长春西汀中残留溶剂乙酸乙酯含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法检测6批长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量。以二氧六环为溶剂,丙酮为内标;色谱柱为Ailgent DB-624弹性石英毛细管柱;程序升温:初始温度55℃,保持6 min,并以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL·min-1;分流进样,分流比为5∶1;顶空温度85℃;平衡时间30 min;进样时间1 min。结果:乙酸乙酯与内标分离良好,乙酸乙酯检测浓度线性范围为0.025～0.25 mg·mL-1(r=0.999 8);加样回收率为102.2%(RSD=1.82%,n=6);最低定量浓度为0.10μg·mL-1。6批样品中只有1批检出乙酸乙酯(0.023%),其余5批均未检出。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。     

GC法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱(GC)法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇含量的方法。方法:以正十八烷为内标,色谱柱为弹性石英毛细管(30m×0.32mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果:百秋李醇的检测浓度在63.4～887.6μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为100.55%,RSD=1.85%(n=6)。结论:本方法快速、准确、可靠,可用于小儿吐泻宁散的质量控制。     

顶空气相色谱法限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷

目的建立紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷的限量检测方法。方法DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);氮气为载气,流速2.0mL·min-1;柱温:60℃保持15分钟,以30℃·min-1的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度:180℃,分流比5:1;检测器:FID,200℃。顶空进样器:顶空瓶温度85℃,平衡时间30分钟;传输管温度110℃;定量管温度105℃;加压时间0.5min;进样时间1min。结果甲醇、丙酮和正己烷的线性范围分别为:12.00～180.1μg·mL-1(r=0.9996)、1.996～299.5μg·mL-1(r=0.9999)和0.2314～17.36μg·mL-1(r=0.9995);最低检测限分别为2.4μg·mL-1、0.57μg·mL-1和0.048μg·mL-1。结论本方法适合于限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷。     

气相色谱外标法、内标法测定广藿香中百秋李醇含量的比较

目的：建立气相外标法测定广藿香中百秋李醇的含量。方法：色谱柱为弹性石英毛细管柱ZB-5（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温：初始温度190℃,保持6min,以40℃·min。的速率升温至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流为20：1,进样量：1μl。结果：百秋李醇在0．0110～0．5525mg·ml^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为100．1％,RSD=2．0％（n：6）。本试验所建立的外标法测得的13批样品中百秋李醇含量都高于内标法。结论：该方法准确简便、环保、重复性好,较原方法更能准确地测定广藿香中百秋李醇的含量。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30∶70),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷检测浓度在0.0052～0.1040mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD=1.34%(n=9)。益气宁神滴丸每丸(42mg)含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于3.6μg。结论:本方法专属性强、分离度高,操作简单、准确、重复性好,可用于益气宁神滴丸的质量控制。     

GC法测定香茅中香叶醇的含量

目的:建立测定香茅中香叶醇含量的方法。方法:采用超声提取法提取香茅中香叶醇,通过气相色谱法测定香叶醇的含量。色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm),以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,柱温为130℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,氮气(载气)流量为1.0mL.min-1,氢气(燃气)流量为40mL.min-1,空气(助燃气)流量为400mL.min-1。结果:香叶醇进样量在0.0153～0.1071μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9973);平均加样回收率为97.8%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于香茅的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

GC法测定某中药复方制剂中甘油的含量

目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036～11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定不同清开灵剂型中绿原酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清开灵3种不同药物剂型中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Sino Chrom ODS-AP C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸的检测浓度在3.81～152.50μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);清开灵胶囊、颗粒、滴丸的平均回收率分别为99.03%(RSD=2.02%)、99.35%(RSD=1.16%)、98.11%(RSD=1.51%)。结论:本法灵敏、简便、准确,可用于清开灵3种不同剂型的绿原酸含量测定和质量控制。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。