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1.
利健文 《理化检验(化学分册)》2010,(2)
提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响。在95mmol.L-1Tris-H3PO4缓冲溶液中添加15mmol.L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5g.L-1羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH3.2和pH3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH3.8获得较好分离,分离度达1.0。 相似文献
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将新离子液体[EIMCH2CONHBu]BF4用于毛细管电泳法拆分手性药物,建立了以β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸金刚乙胺对映体的毛细管电泳方法。分别考察了离子液体浓度,手性选择剂浓度,缓冲溶液种类、浓度及pH值,分离电压等参数对分离度的影响,从而确定了盐酸金刚乙胺对映体的最佳拆分条件:[EIMCH2CONHBu]BF4溶液体积分数3.2%,β-环糊精18 mmol/L,NaH2PO4 15 mmol/L,缓冲液pH 3.03,分离电压15 kV。在优化的实验条件下,盐酸金刚乙胺对映体得到基线分离,分离度可达1.51。实验结果表明[EIMCH2CONHBu]BF4能够增强β-环糊精的手性拆分能力,对手性拆分有协同作用。 相似文献
3.
高效毛细管电泳同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠 总被引:3,自引:0,他引:3
用毛细管电泳β-环糊精(β-CD)添加剂法同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠,主要考察了影响分离和测定的因素:(β-CD浓度,背景电解质的pH值,分离电压和毛细管的柱温。通过优化得到了毛细管电泳手性分离头孢他啶及头孢曲松钠对映体的实验方法,在280nm处进行紫外检测,分离温度为25℃,压力进样6s,分离电压为28kV,背景缓冲液含50mmol/L磷酸二氢钠、0.4mmol/Lβ-环糊精(β-CD)、3.0mmol/L(三羟甲基)氨基甲烷(Tirs),pH为7.15的条件下,头孢他啶及头孢曲松钠同时能达到基线分离。对其拆分机理进行了探讨。 相似文献
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HP-β-CD手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的色谱保留机制和拆分机理研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了HPLC法羟丙基_β_环糊精(HP_β_CD)手性流动相添加剂对萘普生对映体的保留机制,建立了保留因子与[CD]、[H ]、包结常数以及萘普生的解离常数的关系式,并结合实验对此关系式进行了验证,结果表明此关系式对手性添加剂、pH等因素对拆分的影响具有一定的理论指导。保留因子(k)的倒数1k对HP_β_CD的浓度呈良好的线性关系,证明HP_β_CD与萘普生对映体形成的包合比是11包合物。计算了手性分离过程中的热力学参数,结果表明HP_β_CD对萘普生对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程。通过比较手性选择体结构,探讨了HP_β_CD拆分萘普生对映体的机理,进一步分析表明HP_β_CD能拆分萘普生对映体的主要因素是尺寸大小相匹配、构象诱导作用和偶极_偶极作用。 相似文献
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建立了高效毛细管电泳拆分阿苯达唑亚砜对映体的方法,考察了背景电解质pH、环糊精种类和浓度,有机改性剂种类和浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化。实验结果表明:在含36g/L磺化β-环糊精和10%甲醇的20mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)缓冲体系中,阿苯达唑亚砜对映体具有良好的分离效果。 相似文献
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9.
建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法。分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件: 电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s。在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17。实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点。 相似文献
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以β-环糊精(β-CD)为手性添加剂,用毛细管区带电泳法对手性药物佐匹克隆进行了拆分研究.考察了β-环糊精浓度、背景电解质组成、浓度及pH值、分离电压、温度等对对映体分离的影响.结果表明,以pH 2.5的100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-磷酸溶液(含15 mmol/L β-环糊精)为运行缓冲液,分离电压28 kV,毛细管温度16 ℃,检测波长303 nm,佐匹克隆对映体达到最佳分离,分离度为2.7,对映体迁移时间分别为8.4、8.9 min.该方法简单、快速、经济,可适用于佐匹克隆对映体的手性分离. 相似文献
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基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳(CZE)分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加[BMIM]Cl的CZE分离情况进行了对比研究。发现[BMIM]Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。采用离子液体辅助手性选择剂(尤其是环糊精)的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法。 相似文献
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10种手性药物对映体毛细管电泳拆分方法及机理探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用毛细管区带电泳方法,在50 mmol·5L-1磷酸盐-三乙胺缓冲体系中(pH 2.5),以高磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在40 min内同时基线分离了扑尔敏、盐酸异丙肾上腺素等10种药物的手性对映体.研究了缓冲溶液组成、手性选择剂类型、分离电压和温度等因素对分离效果的影响.对手性拆分机理进行了初步探讨,发现高磺化环糊精对含氨基的碱性取代芳烃类药物的分离效果最好,而且与氨基的存在形式有较大的关系,若分离对象中含有叔胺将对手性拆分起着决定性作用. 相似文献
14.
采用毛细管电泳法,以铜(Ⅱ)-L-异白氨酸为手性拆分剂,同时分离了氧氟沙星、洛美沙星、司帕沙星和加替沙星四种喹诺酮类药物对映体.考察了手性拆分剂的种类、配比和浓度,缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机添加剂的种类和用量,分离电压等试验条件对分离效果的影响.含8 mmol·L-1L-异白氨酸和4 mmol·L-1硫酸铜的pH 8.5的30 mmol·L-1硼酸钠-盐酸缓冲溶液中,氧氟沙星和加替沙星对映体实现分离;在含20 mmol·L-1 L-异白氨酸,10 mmol·L-1硫酸铜和乙腈(5+95)的pH 9.0的20 mmol·L-1的Tris-硼酸钠缓冲溶液中,司帕沙星、洛美沙星和加替沙星对映体同时实现完全分离. 相似文献
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毛细管电泳对氨甲喋呤对映体拆分及人血样中对映体含量测定研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立拆分氨甲喋呤(MTX)对映体的毛细管电泳方法,讨论消旋药物MTX对映体立体选择的手性识别机理。运用聚丙酰胺涂渍毛细管的毛细管电泳方法,考察了缓冲液中添加α-CD、γ-CD、HP-β-CD和Me-β-CD对MTX的拆分。最佳拆分条件为pH7.4磷酸盐缓冲液添加0.04mmol/LHP-β-CD,20kV分离电压。柱温25℃,280nm紫外波长检测,氨甲喋呤对映体基本上得到了基线分离。( )MTX在18.18~636.16mmol/L浓度范围,(-)MTX(在45.44~636.16mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,两对映体的定量下限( )MTX(为18.18mmol/L,(-)MTX(为45.44mmol/L,并用该方法测定了血清中MTX对映体含量,计算了在不同CDs下两对映体的稳定常数,结果表明MTX对映体和环糊精手性匹配与配合物的键合常数和选择因子(α)有关。 相似文献
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青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离及应用研究 总被引:7,自引:1,他引:6
建立了一种青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离方法。采用2,4-二硝基氯苯作为青霉胺的衍生试剂,以磺化-β-环糊精(S-β-CD)作为手性选择剂,50mmol/LpH9.5的硼砂缓冲溶液作为电泳缓冲液,在14min内实现了青霉胺对映体的毛细管电泳手性拆分,分离度达3.7。本文还考察了在大量D-青霉胺存在下,测定微量L-青霉胺的可能性。当D-青霉胺中,L-青霉胺的含量在0.3%~2.0%范围内时,其浓度与吸光度之间呈现良好的线性关系(r=0.9995),对D-青霉胺药片进行光学纯度分析,获得了满意的结果。 相似文献
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综述了毛细管电泳手性分离中的协同效应。介绍了毛细管电泳手性分离中双手性选择剂的应用情况。表明用CDs/CDs.CDs/crown组成的双选择剂及聚合环糊精衍生物,聚合手性胶束体系有可能改善难拆分的对映体物质的分离效果,展示了协同效应的毛细管电泳拆分复杂物质对映体中的应用前景。 相似文献
20.
建立了一种双手性拆分试剂(羟丙基-β-环糊精和羧甲基-β-环糊精)拆分烯丙洛尔对映体的毛细管电泳方法。烯丙洛尔对映体在pH 3.8的80 mmol/L Tris-H3PO4+15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)+5.0 g/L羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)条件下获得成功分离。以(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1,3-丙二醇为内标,采用内标法定量,烯丙洛尔对映体在0.25~50 mg/L范围内具有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,日内、日间RSD均不大于6%,平均回收率为97%~102%。该方法可用于鼠体内烯丙洛尔的药代动力学研究。 相似文献