大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定厚朴酚、绿原酸及咖啡酸

运用大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定了厚朴酚、绿原酸和咖啡酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm i.d.,有效柱长36 cm)分离;紫外检测波长为220 nm,运行缓冲液为40mmol/L四硼酸钠-20 mmol/L磷酸氢二钠(pH 9.0),分离电压16 kV,电动进样电压-12 kV,进样时间356s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述3种化合物均在20 min内出峰,峰面积的RSD均小于4%。检出限分别为184.2、36.07、77.99 ng/L。将该法用于清肝利胆口服液中厚朴酚、绿原酸和咖啡酸的分离测定,结果满意。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸北大核心CSCD

本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+12.5%乙腈(V/V)(pH=2.2),紫外检测波长225nm,运行分离电压-20kV,进样时间60s,达到最佳的分离效果。在优化条件下,阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限分别为109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸

采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。     

场放大进样-胶束电动色谱法测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸

利用胶束电动色谱测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L磷酸钠(pH=2.20)+15%甲醇,分离电压-20kV。进样电压-8kV,进样时间20s,进水时间160s(H=20.0cm),测量波长214nm。考察了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在10min内出峰,峰面积相对标准偏差(RSD)≤5.9%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:香草酸3.6μg/L、14～460μg/L、0.9996;肉桂酸9.8μg/L、20～310μg/L、0.9994;阿魏酸11μg/L、22～180μg/L、0.9996。回收率为95.4%～107%。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

场强放大样品进样-毛细管电泳技术对中药制剂中苯甲酸与山梨酸的测定

利用场强放大样品进样-高效毛细管电泳分离技术测定中药口服制剂中苯甲酸和山梨酸的含量。采用未涂层熔融石英毛细管柱(50.2 cm×75μm,有效长度40 cm),以pH 9.5的50 mmol/L硼砂为运行缓冲液,柱温25℃,分离电压20 kV,PAD检测,检测波长228 nm。阳极进样,进样前压力进水3.45 kPa×5 s,电动进样-10 kV×3 s。在最佳富集条件下,苯甲酸和山梨酸的富集倍数(以峰面积计)可达259.7和231.9倍;在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数高于0.995,检出限分别为0.67、0.53μg/L。将此方法用于两种液体中药制剂中苯甲酸和山梨酸的测定,苯甲酸的回收率为98%~103%,山梨酸的回收率为100%~101%。该法简单快速、准确可靠、灵敏度高、无需复杂仪器,为液体中药制剂中防腐剂的含量控制提供了新的检测方法。     

毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质

建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术对制剂中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的测定研究

利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm),以50 mmol/L NaH2PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5 kV,柱温25℃,检测波长214 nm进行测定。进样前压力进水3.42 kPa×12 s;电动进样-10kV×9 s。SD和SMZ的线性范围分别是0.05~10.00 mg/L(r=0.999 9),0.025~5.00 mg/L(r=0.999 4),检出限分别为1.74、1.39μg/L;将此方法应用于实际样品测定,SD回收率为98%~103%,SMZ回收率为97%~103%。     

毛细管电泳-紫外检测法同时测定人尿中马尿酸和甲基马尿酸

建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运行缓冲液,紫外检测波长为230 nm,电泳分离温度为20℃,分离电压为20kV,重力进样高度20 cm,进样时间为10s。在优化的条件下,马尿酸和甲基马尿酸质量浓度在2～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9994,检出限分别为0.26和0.20 mg/L,加标回收率分别为100.7%～115.5%及93.3%～116.7%。本法适合于尿中马尿酸和甲基马尿酸的同时快速测定。     

微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素

采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.2),分离电压!20 kV,进样!20 kV×54 s,进水15 kPa×40 s,检测波长240 nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下,6种激素的富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。检出限为20~60μg/L(S/N=3),标准加入量为50μg/L时平均回收率85.9%~103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,日间精密度分别为2.9%和9.0%。     

托吡卡胺对映体的毛细管电泳-方波安培分离检测

采用毛细管电泳-方波安培检测法,在熔融石英毛细管(75 μm i.d.×50 cm)中,以7 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L柠檬酸-2 mmol/L硼酸-15mmol/L β-环糊精 （β-CD） (pH 3.0)为电泳介质,采用重力进样,高度差为20 cm,进样时间为10 s,在分离电压为15 kV,方波平衡电位+0.8 V的条件下,实现了托吡卡胺对映体的分离检测。线性范围为5~750 μmol/L,检出限为2 μmol/L。对影响分离度的因素β-CD浓度、硼酸浓度及p     

动态pH联接-扫集毛细管电泳法测定化妆品中迷迭香酸的含量

采用动态pH联接-扫集毛细管电泳法对化妆品中的迷迭香酸进行检测。用重力进样的方式,进样高度为15 cm的情况下,研究了硼砂浓度、pH、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、甲醇浓度、样品基体、进样时间、分离电压对富集与分离的影响。优化后的实验条件:15 mmol/L硼砂-45 mmol/L SDS(pH8.8)-15%甲醇为缓冲液,进样时间60s,分离电压16kV,样品中磷酸盐浓度10 mmol/L,样品基质pH 4.7。在上述条件下,迷迭香酸(RA)的线性回归方程式为y=539200ρ+53588(r=0.9985),线性范围为0.144～3.6μg/mL,检出限0.036μg/mL,迷迭香酸的回收率为92.5%～103%,相对标准偏差为2.5%。     

场放大进样-毛细管电泳非接触式电导快速检测蔬菜中草酸

采用场放大进样-毛细管电泳非接触式电导,建立了分离检测蔬菜中水溶性草酸的方法。以25 mmol/L乙酸溶液为电泳运行液,未涂层石英毛细管,负高压分离,电动进样-11 kV×10 s,草酸可在5 min内获得良好分离和灵敏检测,检出限为6μg/L,定量限为20μg/L。日内和日间精度的相对标准偏差(RSD)≤5%。蔬菜样品中共存的常见无机阴离子和有机基质不干扰草酸的测定,样品无需复杂的前处理就可直接进样分析。该方法可用于蔬菜中水溶性草酸含量的检测。     

毛细管电泳法测定食品塑料包装材料中2,4-二氨基甲苯

建立了食品塑料包装材料中二氨基甲苯的毛细管电泳-紫外检测法。样品采用沸水浸泡,旋转真空蒸发浓缩,残渣经硼砂缓冲液溶解后用毛细管电泳法测定。分析条件:毛细管为未涂层石英熔融毛细管,长度为50 cm,内径75μm,有效长度为40 cm;运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液(pH 9.2);分离电压10 kV;重力进样时间7 s;分离温度25℃;检测波长为215 nm。以迁移时间定性,峰面积标准曲线法定量。二氨基甲苯含量在0.1~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.058μg/mL(S/N=3),样品最低检出量为0.019 mg/kg;加标回收率范围为82.9%~99.6%,相对标准偏差为2.2%~6.9%。对17种食品包装材料中的二氨基甲苯进行了测定,其中11种样品检出2,4-二氨基甲苯,含量范围为0.088~1.07 mg/kg。     

MECC分离并测定高粱及玉米中7种农药类环境激素

用毛细管胶束电动色谱成功分离并测定了高粱和玉米中7种农药类环境激素(多菌灵、西玛津、莠去津、毒死蜱、溴氰菊酯、乙草胺和氯氰菊酯)的残留量。研究了电泳缓冲液及表面活性剂等因素的影响,在最佳分离条件(pH 9.0、20 mmol/L磷酸氢二钠+50 mmol/L SDS+5%乙腈为缓冲溶液,分离电压20 kV,检测波长222 nm,实验温度25℃,压力法进样,30 mbar×10 s)下,7种农药在28 min内得到基线分离,质量浓度与其峰面积在5.0～150μg.L-1范围内呈良好线性,检出限为0.6～3.0μg/L,回收率为97%～108%,相对标准偏差为2.2%～4.7%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。     

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定人血浆中的富马酸比索洛尔

建立了毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIFD)技术测定人血浆中富马酸比索洛尔含量的新方法。选用荧光素异硫氰酸酯(FITC)为衍生化试剂,当缓冲溶液为25mmol/LNa2B4O7(pH9.2)、分离电压25kV、柱温20℃、电动进样(10kV×8s)、以峰面积内标法定量、于激发波长/发射波长=488/520nm柱上检测时,富马酸比索洛尔得到较好分离。在选定的电泳条件下,对其线性范围(20～1000μg/L)、检出限(10μg/L)、重现性(日内和日间精密度分别小于4.44%和5.59%)和回收率(96.19%～101.80%)进行了测定。结果表明:迁移时间的重现性<1.58%;峰面积之比的重现性<6%。     

胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究

采用胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药穿心莲中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯.电泳条件:以20 mmol/L H3BO310 mmol/L NaH2PO4-50mmol/L SDS(含体积分数20%甲醇,pH 2.4)为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管(58 cm×50 μm i.d.,有效长度为41.2 cm)为分离通道,重力进样,进样高度为11 cm,-20 kV恒压,检测波长为246 nm.富集倍数可以达到200倍以上.在5.70～91.20 mg/L,和3.96～31.68 mg/L范围内呈良好的线性关系,对两种内酯分别进行了定量分析.加标平均回收率脱水穿心莲内酯为100.80%,穿心莲内酯为98.06%.     

胶束扫集毛细管电泳分离测定绿原酸和咖啡酸

采用胶束扫集毛细管电泳分离测定双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸.试验条件为:重力进样时间40 s;以20 mmol/L NaH_2PO_4,100 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳缓冲液(含体积分数15%甲醇,pH 2.20),分离电压-20 kV,检测波长214 nm,讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响.在优化条件下,绿原酸和咖啡酸的检出限分别达到1.02和0.168 μg/mL,线性范围分别为5.86～51.5 μg/mL和1.27～14.5 μg/mL.     

阴离子选择性耗尽进样-胶束扫集毛细管电泳法对痕量醋酸氢化可的松的测定

联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件:以120 mmol/L SDS-20 mmol/L NaH2PO4(pH2.2)-10%(体积分数)甲醇为缓冲体系,分离电压-20 kV,进样电压-20 kV,进样时间80 s,进水时间200 s,测量波长250 nm。在该实验条件下,醋酸氢化可的松的富集倍数比普通毛细管电泳法提高了约173倍。方法的线性范围为0.05~5.0 mg/L,检出限为12.6μg/L。该方法用于化妆品中醋酸氢化可的松含量的测定,回收率为98%~105%,相对标准偏差均小于4.0%(n=4)。     

功能食品与饮品中牛磺酸的柱前衍生-高效毛细管电泳法快速测定

建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳快速分析方法。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂进行柱前衍生,采用45 mmol/L(pH9.5)的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;柱上紫外检测波长:335 nm,分离电压19 kV,电泳温度20℃,重力进样,进样时间10 s。牛磺酸的质量浓度在5.0~100.0 mg/L范围内呈良好线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为1.6 mg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=7)分别为2.4%和3.8%。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品中的牛磺酸,相对标准偏差为0.7%~3.7%,加标回收率为93%~111%。