微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3的含量。微波消解条件为消解液10mL，消解压力1．0MPa和3．0MPa，消解时间分别为1min和7min，共计8min。实验结果表明，两种高岭土标准样品（GBW03121和GBW03122）的测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可用于生产控制分析。     

利用高碳铬铁合金渣制备轻骨料的实验研究

以高碳铬铁合金渣和粘土为主要原料,添加少量添加剂焙烧轻骨料,并对成品轻骨料基本性能和微观结构进行了测试和分析。结果表明:随渣掺量增加,骨料烧胀温度提高,烧结范围变窄;焙烧温度的升高使堆积密度呈下降趋势,而孔径及孔隙率呈增加趋势。碳铬渣含量为70%时,可制备出满足GB/T 17431.1—2010中密度等级为500级要求的优质轻骨料,其堆积密度及表观密度分别为420kg/m3和884kg/m3,颗粒强度达4.26MPa,吸水率为1.19%,孔隙率为40%,内部呈蜂窝状闭孔。XRD结果表明粘土中铁离子置换镁橄榄石及镁铝尖晶石中镁离子形成镁铁橄榄石和铁铝尖晶石固溶体,有效降低骨料的焙烧温度。     

微波消解-分光光度法快速测定水中总磷

采用过硫酸钾-微波消解系统,以磷钼蓝分光光度法测定水中总磷,通过实验确定最佳消解及分析条件。结果表明,该方法准确、快速、简便,适于环境水样中总磷测定。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

高Al2O3铬矿冶炼高碳铬铁的生产实践

生产实践表明：通过合理的生产控制，能将高Al2O3铬矿加以使用，并生产出合格的高碳铬铁。     

微波消解光度法测定水中化学需氧量

在H2 SO4溶液中 ,采用密封微波消解水样 ,分光光度法于 35 0nm测定过量Cr(Ⅵ ) ,建立了间接测定化学需氧量的新方法 .样品处理时间由原来的 2h缩短为 3min ,该法具有操作简便 ,测定快速等优点 .已用于废水中COD的测定 ,结果与文献值一致     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

微波消解法快速测定废水中化学需氧量

用Ce(SO4)2作为氧化剂,MnSO4-CuSO4作为催化剂,密封微波消解试样,通过系列试验确定了微波消解法快速测定化学需氧量的最佳条件:500W微波消解废水试样4m in,1∶2的MnSO4-CuSO4混合催化剂60mg,4∶1的硫磷混酸6mL。试样分析结果与标准方法一致。方法的回收率在96.8%以上。用Ce(SO4)2作氧化剂,提高了对含苯及其芳烃类物质的氧化率,硫酸高铈法明显优于重铬酸钾法。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

微波消解-容量法测定钒铝合金中的钒

分别用微波消解技术与传统的酸解方法分解样品后,以稀硫酸为反应介质,利用高锰酸钾把钒铝合金中低价态钒氧化至五价;然后在滴加尿素的条件下,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,并通过在钒标液中添加不同体积的铝标液来研究样品中铝元素对钒的质量分数测定结果的影响。该方法用于测定钒的质量分数,相对标准偏差为0.119 0%~0.270 7%,具有良好的精密度,可作为钒铝合金钒成分快速检测的可行新方法。     

滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量

经过磷酸溶样和过氧化钠熔样的数据比对以及对影响钛测定的因素的讨论和选择,采用热浓磷酸分解和滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量,该方法操作简便,检测时间短,用于实际样品的测定获得满意结果。对钒钛磁铁矿国家一级标准物质GBW 07225、GBW 07226a进行分析验证,测试结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于1.5%,符合地质样品分析的质量管理规范要求。     

固定pH滴定法测定弱碱性药物西米替丁

报导一种水溶液中测定弱酸弱碱性药物的新型滴定分析方法，固定ｐＨ滴定法。该法简单、快速、准确。其理论基础是弱酸弱碱在水溶液中各种存在形式的分布系数在ｐＨ值固定时为常数。用该法测定片剂中西米替丁，结果与药典法一致，回收率在９９．６～１００．２％之间     

微波辅助分光光度法测定普钢中的镍

采用微波消解系统消解普钢样品,考察了微波消解时酸体系的选择,消解时间、功率和压力对消解效 果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。利用萃取法对样品进行了分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰。用分光 光度法测定普通合金钢中镍质量分数,其相对误差小于2.67%,相对标准偏差(n=5)小于3.72%,而微波消解方法 的相对误差小于1.67%,相对标准偏差(n=5)小于1.24%,其值均小于常规溶样法的测定结果。     

基于反滴定的润滑油酸值测定方法

酸值是衡量润滑油腐蚀性和使用性能的重要质量指标。酸值测定通常采用国家标准方法进行。对颜色浅的润滑油,标准方法可取得令人满意的结果,但对使用过的润滑油或颜色较深的润滑油,由于滴定终点不易判断,往往具有比较大的测定误差。文章基于反滴定理论,建立了一种新的酸值测定方法,以克服当前方法中存在的滴定终点不易判断的不足。测定时,含破乳剂的碱性水溶液充分与待测润滑油作用,以中和润滑油中酸性物质,分层后未反应的碱性物质进入水相。用标准酸溶液中和水相中的碱性物质,即可获得润滑油的酸值。由于滴定是在水溶液中进行的,终点易判定,特别适用于使用过的润滑油的酸值的测定。研究结果表明所建方法与国家标准方法的测定结果有很好的一致性,线性相关系数为0 .9982 ,平行测定标准偏差小于3.9% ,能满足快速测定要求。     

常压分步消化-碘量法测定防污漆中的铜

用常压分步消化-碘量法测定防污漆中铜的含量,对氧化亚铜试剂和防污漆的最佳实验条件进行了总结．实验结果证明：该测定方法简便易行、数据可靠,回收率较高．     

高压密闭微波溶样-EDTA析出法测定防污漆中的锡和铜

研究了用高压密闭微波溶样-EDTA析出法测定防污漆中锡和铜的含量,对最佳实验条件进行了摸索总结.实验结果证明:溶液制备样清澈透明,预处理方法快速安全,EDTA析出法简单易行,数据准确,回收率高.