用DL—半胱氨酸为释放剂选择性螯合滴定法测定铜

提出用ＤＬ－半胱氨酸（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）为释放剂选择性螯合滴定法测定合金和矿石中的铜。方法是基于用ＥＤＴＡ螯合铜（Ⅱ）和其他阳离子，然后用ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解。加入过量的ＥＤＴＡ，剩余的ＥＤＴＡ在ｐＨ５￣６时，以Ｐｂ＾２＋标准溶液进行滴定，ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂，滴定终点变化格外敏锐。然后加入ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物，释放出的ＥＤＴＡ，再用Ｐｂ＾２＋标准     

释放螯合滴定法测定钯

盐酸氨基脲为释放剂,选择性螯合滴定法测定钯含量。加入过量ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ＾２＋和其它全属离子,剩余ＥＤＴＡ在ｐＨ５－６,以Ｚｎ＾２＋标准溶液,ＸＯＧＰＳ指示剂,进行返滴定。然后加入盐酸氨基脲分解Ｐｄ－ＥＤＴＡ螯合物,释放出的ＥＤＴＡ,再用Ｚｎ＾２＋标准溶液进行滴定,终点有着非常敏锐,清晰的颜色变化。实验结果表明,阳阴离子都不干扰,选择性相当高,已成功地用于测定合金,触媒和复杂络合物中的钯,结果十分     

钯系钎料的技术标准

钯系钎料的技术标准刘泽光（贵金属研究所昆明６５０２２１）钯系钎料为英国首先开发，钎料产品在５０年代未开始应用于工业生产［１～３］，其国家标准也制订得最早［４］．到７０～８０年代，日本和美国才制订或将钯系钎料纳入有关标准［５～７］之中。我国钯系钎料７０...     

螯合滴定法测定合金镀层中的钯

用ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ＾２＋及其它金属离子,然后用亚硫酸钠分解Ｐｄ－ＥＤＴＡ螯合物,释出的ＥＤＴＡ以Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,大量各种金属离子完全不干扰。用于测定Ｐｄ－Ｃｕ合金镀层、Ｐｄ－Ｎｉ合金镀层、Ｐｄ－Ｓｎ－Ｃｕ合金镀层和ＰｄＴｉＳｉ合中的钯,获得相当满意的结果。     

Pt-Pd-Ag合金中钯和银的测定方法

1.引言络合滴定法适宜对高纯组分的合金分析。本文小结Pt-Pd_(20)-Ag_(10)合金中测定钯和银的条件及适应性。采用氯化钠沉淀分离银—氨水溶解氯化银沉淀—镍氰化钾法测定银;再在分离银后的溶液中用EDTA络合滴定钯,以此达到样品中两个元素的快速滴定。实验表明,测定20mg Pd和10mg Ag时,相对误差均不超过±1％,精确度满足规定误差要求。络合滴定合金中的钯一般采用硫脲析出法,但加硫脲需要放置一定时间使流程稍长。本法在分离银后的溶液中反滴钯,节省试剂,简化操作。     

释放螯合滴定法测定合金镀层中钯锡铜

用ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ＾２＋、Ｓｎ＾４＋、Ｃｕ＾２＋和其它金属离子,然后按先后加入蛋氨酸、邻苯三酚和ＤＬ－半胱氨酸作为释放剂,分别分解Ｐｄ－ＥＤＴＡ、Ｓｎ－ＥＤＴＡ、Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物,释放出的ＥＤＴＡ用Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＡＴＣ为混合指示批示剂,滴定终点颜色变化敏锐、鲜明,测定钯锡铜的结果准确。大量各种金属离子完全不干扰。该法已用于测定ＰｂＳｎＣｕ合金镀层中的钯、锡和铜,结     

ZA27合金准固相区流变行为及其对上引连铸补缩质量的影响

通过研究ＺＡ２７合金准固相区的流变行为建立了合金在不同温区的流变模型。结果表明，在３８５－３９０℃和４００－４３０℃，合金的流变模型分别为六元件和五元件模型，并据此推导出合金的流变本构方程。六元件模型为：［Ｈ１‖Ｓ１］－［Ｈ２‖Ｎ１］－［Ｎ２‖Ｓ］，五元件模型为：Ｈ１－［Ｈ２‖Ｎ１］－［Ｎ２‖Ｓ］根据试验结果计算出各个温度下合金的流变参数，结合合金相图及ＤＴＡ曲线，确定合金凝固过程中的质量补缩与枝     

铜存在下络合滴定钯

考察了硫脲与Ｃｕ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）的ＥＤＴＡ络合物的反应。研究表明，一定条件下硫脲能迅速地与Ｐｄ（Ⅱ）结合释放出等量的ＥＤＴＡ，再与Ｃｕ（Ⅱ）反应，因而可在Ｃｕ（Ⅱ）存在下络合滴定钯。     

废三元催化器中钯的提取工艺研究

废旧车用三元催化器富含贵金属铂、钯及铑。研究了湿法技术从废三元催化器中提取钯,采取的工艺流程为,预处理-初浸-王水浸出-赶硝赶酸-丁二酮肟-氯仿萃取钯-NaOH反萃取钯-氨水络合钯。考察了液固比、温度和时间对王水浸出钯的影响;萃取时间、温度、丁二酮肟用量和氯仿用量对钯萃取率的影响;NaOH溶液浓度对钯反萃取率的影响。     

贵金属合金中铑的测定

用硝酸六氨三价钴重量法测定铂—铑、铂—铑—金、铂—钯—铑合金中的铑(5～35毫克)。文中介绍了沉淀体积、放置时间、沉淀酸度及试剂用量等系统条件试验及所选定的测定条件。90毫克铂、20毫克钴、10毫克钌、钯、锇、镍、铜、铅,0.3毫克铁不干扰测定。铱对测定严重干扰。按合金组成比合成试验,相对误差为≤±1％并提出对这些合金分析的测定手续。     

镍基单晶合金的厚度效应

考察了镍基单晶合金ＤＤ３板试样在厚度为０．５，１．０，２．０ｍｍ、晶体取向为［００１］，［０１１］，［１１１］和［１１２］以及试验温度为１０００，９５０，８５０和７６０℃下的变形和破坏规律。宏观结果表明，厚度效应表现出与温度的相关性：１０００℃时，试样越薄，屈服强度越高；９５０℃以下，试样越厚，屈服强度越高。ＳＥＭ细观断口形貌分析表明，除１０００℃［００１］取向试样断口表现出韧窝断裂模式外，其余试     

新试剂DMTASTP与钯的显色反应及其应用

本文报道一种对钯有高灵敏度和选择性的新试剂。ＤＭＴＡＳＴＰ试剂在硫酸、高氯酸、硝酸介质中能与钯形成稳定的蓝色络合物，其组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＤＭＴＡＳＴＰ＝１：１，最大吸收波长为６７４ｎｍ，表观摩尔吸光系数（ε）为５，９６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钯的浓度在０～７０μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，可允许大量的贵金属离子及其它离子共存。用于铂合金网、粗铂、失效催化剂及尾渣中钯的测定，结果满意。     

铝—钒合金及含钒的钛合金中铝的EDTA络合滴定法测定

研究了用ＥＤＴＡ张全滴定法测定铝时共存的钒的干扰情况以及消除干扰的方法。试验发现,干扰是由５价钒离子造成的。用盐酸羟胺将５价钒还原为４价即可消除干扰。待测溶液的温度对滴定终点的判断有影响。当有钒共存时,置换滴定最适宜的温度为７００℃左右。研究制定了铝－钒合金以及含钒铁钛合金铝的络合滴定测定方法,本方法准确、可靠、操作简便。     

酒石酸盐为释放剂选择性螯合滴定法测定钛

本文提出一个用酒石酸盐作释放剂，选择性螯保滴定法测定钛的方法。向含有钛和其它阳离子的溶液，加入过量的ＥＤＴＡ，在ｐＨ５－６时，ＰＡＮ－Ｂｒｉｊ－３５为混合批示剂用Ｚｎ＾３＋标准溶液返滴过得ＥＤＴＡ。滴定终点变化敏税。     

铂钯铑分离提纯方法览要

1.引言铂钯铑合金材料有着极广泛的应用。这些材料在使用过程中,由于受到高温或其他恶劣环境的影响而被腐蚀和污染,从而失却原有卓越的物化特性和催化特性。从废料中回收铂钯铑及其合金,在贵金属生产中占据重大的比例。不过,某些材料可以用简单的方法再生,某些材料则必须经历十分复杂的分离提纯工艺之后才能重新使用。本文根据不同的分离提纯方法,综述其工艺原理及应用状况,希望有益于同行。     

萃取法分离提纯Pt、Rh工艺

昆明贵金属研究所一室与化学制品车间合作,研究了从废铂铑(含少量铱)合金溶解液中,用萃取法分离提纯铂和铑的工艺流程.其方法要点是①用P204(二-2-乙基己基磷酸)萃取铑,分离铂和铑;②粗铑溶液通氯气氧化,用TAPO(三烷基氧化膦)萃取其中的微量铂、铱等贵金属杂质以纯化铑,离子交换除贱金属,甲酸还原,氢还原得纯铑;③粗铂溶液用氧化载体水解法提纯,氯化铵沉淀,锻烧得纯铂.原料溶液成分     

用硫脲掩蔽钯——钯钒合金中钒的测定

研究了用硫脲掩蔽钯的反应。在pH5～6,加热溶液温度在50℃以上的条件下,30～50毫升10%硫脲可以掩蔽40毫克钯,而使钯—EDTA络合物分解,定量析出的EDTA用锌液反滴定。为了分析钯钒合金,样品用王水溶解,用盐酸处理,转化成氯化物溶液,加入醋酸—醋酸钠溶液与过量EDTA,加抗坏血酸煮沸使钒络合,乘热加入硫脲,调节pH至5.5～5.8,以二甲酚橙为指示剂,醋酸锌进行反滴定,测定毫克级钒误差<±1%。基于前述的反应,可以用于掩蔽钯而测定其它元素;或作为络合滴定钯的有较好选择性的方法;也可用于同时测定钯与某些元素。     

选择性螯合滴定法测定铜,锡,锆,汞,钯和铊

本文提出以ＤＬ－半胱氨酸（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）作释放剂，用选择性螯合滴定法分别测定铜、锡、锆、汞、钯和铊。该方法是基于先用ＥＤＴＡ螯合Ｃｕ＾２＋、Ｓｎ＾４＋、Ｚｒ＾４＋、Ｈｇ＾２＋、Ｐｄ＾２＋、Ｔｌ＾３＋和其它金属离子，然后巧妙地运用掩蔽剂消除干扰离子，分别用ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ解蔽，测定单一元素（例如铜），其它金属离子均不干扰。在测定条件下，试剂（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）不与大量其它金属－     

钕铁硼稀土永磁合金中硼的分光光度测定

在ｐＨ５．３－６．５乙酸－乙酸铵缓冲介质中，用ＥＤＴＡ络合钕，铁消除干扰。以新的硼显色剂１－（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩氨基）－８－羟基－３，６－萘二磺酸与硼形成１：２黄色络合物，可不经分离直接测定钕铁硼稀土永磁合金中硼，并了获得了满意的结果。     

在Ni_3Al中硼的非平衡晶界偏聚

在１０２３～１３７３Ｋ的初始温度范围和０．０５～２６８．９１Ｋ／ｓ的冷速范围内，用俄歇剖层分析确定了含硼Ｎｉ_３Ａｌ合金中硼的非平衡晶界偏聚行为。基于由空位在晶界湮灭所产生的体系自由能下降驱动可动的溶质－空位复合体向晶界迁移、从而产生溶质非平衡晶界偏聚的模型，导出了定量描述非平衡偏聚行为的解析表达式。理论计算结果与硼非平衡偏聚的试验数据相符。通过模拟实测确定Ｎｉ_３Ａｌ－Ｂ合金中硼及硼－空位复合体的扩散系数分别为：Ｄ＝１×１０￣（－６）ｅｘｐ［－１．９６（ｅＶ）／ｋＴ］和Ｄ_（Ｐ（Ｂ））＝１×１０￣（－）４ｅｘｐ［－１．９６（ｅＶ）／ｋＴ］（ｍ￣２／ｓ）；硼－空位复合体的结合能为Ｅ_（ｂ（Ｂ）＝０．５ｅＶ。