温郁金指纹图谱共有模式的建立

目的根据温郁金所含化学成分的特性,建立气相色谱指纹图谱共有模式,为控制浙八味之一的温郁金药材质量提供一种新的思路。方法HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;柱温采取程序升温,进样量1μL。结果6批温郁金药材得到的指纹图谱共有22个共有峰,与对照品比较,其中S峰为莪术醇。结论温郁金药材指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制温郁金药材质量,确保产品的均一性。     

贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法：采用Thermoscientific Syncronis aQ C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果：建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论：本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。     

酒萸肉超高效液相色谱指纹图谱的建立及化学计量分析

目的建立酒萸肉的超高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为ACE3 C18-AR柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。以马钱苷为参照峰绘制76批酒萸肉药材样品的指纹图谱,并与10批山萸肉药材样品的指纹图谱进行比较。采用Chempattern化学计量学软件进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果76批酒萸肉药材指纹图谱共确定7个共有峰、6种成分,分别为没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷;76批酒萸肉药材样品中有60批次的相似度大于0.8;76批酒萸肉药材样品和10批山萸肉药材样品聚为两大类,两大类的5-羟甲基糠醛含量差异明显;经主成分分析,峰6和峰2均是导致药材样品质量差异的重要因素。结论所建立的超高效液相色谱指纹图谱可用于酒萸肉的质量评价。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。     

四大主产区枳壳的指纹图谱分析

摘要：目的:建立枳壳色谱指纹图谱的分析方法,评价四个主产区枳壳药材的质量属性,并基于聚类分析和主成分分析方法,为不同主产区枳壳药材质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1,检测波长：330 nm,柱温：30℃,建立14批次四大主产区枳壳的HPLC指纹图谱,比较四大主产区枳壳指纹图谱的相似度,并应用SPSS19统计软件对四大主产区枳壳进行聚类分析和主成分分析,综合评价四大主产地枳壳药材的质量。结果:枳壳药材HPLC指纹图谱16个峰确定为共有峰,并指认了2号峰为柚皮苷,3号峰为新橙皮苷,9号峰为木犀草素,14批次四大主产区枳壳指纹图谱和对照图谱的相似度为0.873～0.972;聚类分析及主成分分析显示不同主产区枳壳间存在一定的差异。结论:建立的枳壳指纹图谱重现性及专属性较好,聚类分析及主成分分析较好地解释了不同主产区枳壳药材的质量差异,为枳壳药材的质量控制提供科学的参考。     

栀子药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立栀子药材的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,并进行数字化评价。结果建立了栀子HPLC指纹图谱分析的研究方法,在指纹图谱中共有峰9个,并指认了3个色谱峰,指纹图谱的相似度均在0.98以上。结论建立的栀子药材HPLC指纹图谱可对栀子药材中的化学成分信息进行全面反映,适用于栀子药材的规范化种植及质量控制。     

不同产地天麻药材的指纹图谱建立及分析

摘要：目的:收集来自8个省份的38份天麻药材,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）测定样品,比较色谱图,建立天麻指纹图谱并评估药材质量。方法:采用BDS HYPERSIL C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:220 nm,流速:1 ml·min-1,柱温:35℃。通过对38份样品的测定,建立天麻指纹图谱,并进行相似度评价、主成分分析。结果:38份天麻药材的色谱图相似,相似度为0.826～0.996,36批药材的相似度大于0.90,确立14个共有峰,表明化学成分基本相似。选取6个主要色谱峰作为天麻指纹图谱的特征峰,与10种标准品比对,经鉴别分别为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A。38批天麻药材的特征峰的含量差异较大,其中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷A的含量较高。同产于贵州的红天麻、绿天麻和乌天麻的指纹图谱相似度较高,化学成分相似,特征峰含量有区别。结论:该方法简便、稳定性和重复性良好,采样全面,通过建立天麻药材HPLC指纹图谱,进行相关统计分析,主要反映天麻药材中的化学成分信息,为天麻药材的质量监测提供较全面的检验依据。     

山枝仁药材指纹图谱研究

目的:建立川产山枝仁药材的指纹图谱,为山枝仁药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法进行山枝仁成分分析,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A∶0.4%磷酸水;B:甲醇,流动相梯度洗脱:0~10 min,10%~40%B;10~25 min,40%~55%B;25~30 min,60%~90%B;30~42 min,60%~90%B;42~43 min,90%~95%B;43~60 min,95%~95%B;流速1 mL·min~(-1);检测波长360 nm;柱温30℃;进样量10μL。通过指纹相识度评价软件对指纹图谱进行评价。结果:建立了山枝仁的指纹图谱,13个共有峰,10批样品与共有峰指纹图谱相似度均在0.90以上。符合指纹图谱相关要求。结论:本方法简便、快捷、可靠,为提高山枝仁药材质量控制标准提供参考。     

不同采收期川楝子高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立重庆产不同采收期川楝子药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,考察不同采收时间川楝子中主要化学成分的变化。方法采用HPLC法分析检测。Agilent zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇/乙腈(1∶10)(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长360 nm;柱温25℃。结果指纹图谱中共23个共有峰,指认出其中3个色谱峰。结论川楝子化学成分随采收时间的不同而各异,应注意不同采收季节对川楝子药材的质量影响。     

RP-HPLC法测定壳聚糖微球中5-氟尿嘧啶的包封率

目的建立壳聚糖微球中5氟尿嘧啶包封率的测定方法。方法采用C18色谱柱,甲醇水(体积比为10∶90)为流动相,检测波长266 nm。用超声浸泡研磨法测定了药物的包封率,并与国内外常用的2种测定方法进行对比。结果平均回收率为103.64%,RSD为1.60%(n=5),质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内线性关系良好。测得壳聚糖微球的包封率为42.21%。而其他2种方法测定同一批微球的包封率值比实际偏高或偏低,即测定方法存在问题。结论该法简便灵敏,测得值真实、可靠,适用于交联法制备的壳聚糖微球中药物包封率的测定。     

HPLC测定芹菜籽提取物中木犀草素含量

目的建立高效液相色谱法测定芹菜籽提取物中木犀草素的含量。方法采用Apollo C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70）;流速为1.0 mL.min-1;进样量为20μL;检测波长为269 nm;柱温为30℃。结果木犀草素浓度线性范围为0.50~10.0μg.mL-1（r=0.999 8）,3个浓度的加样回收率分别为100.2%,100.1%和101.2%,RSD分别为1.02%,1.91%和1.75%。结论本法操作简单、准确、专属性强,可作为芹菜籽提取物质量控制的方法。     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

RP-HPLC法测定猫豆中猫豆胍的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定猫豆中猫豆胍含量的方法。方法:色谱柱为PhenomenexTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1冰醋酸-甲醇(95∶5),流速为1.0mL·mim-1,检测波长为324nm。结果:猫豆胍质量浓度在0.00590～0.0944mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.92%,RSD=1.68%(n=9)。结论:本方法简便、准确、专属性强、重复性好,可作为猫豆药材或含猫豆胍的药物制剂中猫豆胍的含量测定方法。     

红豆杉中紫杉醇的高效液相色谱法测定(英文)

本文研究了高效液相色谱法测定红豆杉Taxus chinensis中紫杉醇的含量,以倍他米松作内标,在填充以YWG 80(10μm)固定相的不锈钢色谱柱上,以CH₂Cl₂-MeOH(95:5)作流动相,在UV 228 nm波长进行检测,其变异系数小于2%。     

RP-HPLC测定化香树果序中没食子酸的含量

目的：建立化香树果序中没食子酸含量测定的方法。方法：采用色谱柱为HypersilL C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．035％磷酸溶液（5：95）为流动相,流速为1ml·min^-1,柱温为25℃,270nm为检测波长。结果：没食子酸在0．25～8．00μg·ml^-1（r=0．9999）范围内呈良好线性关系,平均回收率为99．8％,RSD为1．1％（n=9）。不同批号没食子酸含量差异较大。结论：该法便捷、灵敏、准确、重复性好,为化香树果序药材的质量提供科学依据。     

高效液相色谱法测定卵巢癌患者血浆卡铂浓度

目的利用高效液相色谱方法建立适用于临床的卵巢恶性肿瘤患者血浆中卡铂药物浓度测定平台,分析药时曲线下面积之间的关系。方法 16例卵巢恶性肿瘤患者血浆及样品经硫酸锌沉淀后加氯仿去除杂质。色谱柱为UltimateAcclaim○R120C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为24℃。结果卡铂线性范围为0.5～100.0mg/L(r=0.999 2),相对回收率在92.0%～100.9%,日内和日间精密度均小于8.3%。结论该方法样品处理过程简便、快速,重复性好,符合生物样品的临床测定要求,可用于卵巢癌临床化疗的药物监测和药动学研究。     

HPLC测定红花中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立HPLC法同时测定红花中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Kromasil C18（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶0.1%H3PO4=10∶90,流速1.0ml/min,检测波长403nm,柱温为30℃。结果：羟基红花黄色素A在0.89～10.68μg/ml的范围内呈良好的线性关系（r=0.9990）。结论：本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。     

HPLC法测定长春西汀脂质体的药物含量及包封率

目的:建立长春西汀脂质体的药物含量方法。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol.L-1碳酸铵水溶液(90∶10,v/v),检测波长314nm,柱温为室温,流速:1.0mL.min-1。结果:长春西汀在4.00～60.00μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,峰面积对浓度有良好的线性关系,回归方程为:A=9437.5C+1534.3(r=0.9999,n=7),方法的日内与日间精密度RSD均<2%,回收率分别为101.4%、100.3%、100.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确的特点,可用于长春西汀脂质体的药物含量及包封率测定。     

HPLC法测定不同产地莪术中羟基异吉马呋内酯的含量

目的：建立测定莪术中羟基异吉马呋内酯含量的方法,并比较不同产地莪术中羟基异吉马呋内酯的含量差异。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．水（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为214nm,柱温为25℃。结果：羟基异吉马呋内酯的质量浓度在1．47～14．68μg／ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（n=0．9997）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率为95．31％～95．80％,RSD为0．07％～1．36％（n=3）。不同产地同品种、同产地不同时期莪术中羟基异吉马呋内酯的含量存在差异。结论：该方法分离度好、专属性强、重复性好、简便易行。可用于莪术中羟基异吉马呋内酯的含量测定,并能完善现行莪术药材的质量标准。