妇舒保凝胶中黄柏苦参的提取工艺研究

摘要：目的 优选妇舒保凝胶中黄柏苦参的最佳提取工艺。方法 以出固率和盐酸小檗碱、苦参碱的得率为考察指标,比较不同的提取方法对黄柏苦参提取效率的影响,进而通过正交实验优选出最佳提取工艺。结果 提取黄柏苦参的乙醇回流法优于乙醇渗漉法、水煎煮法,最佳提取工艺为50%乙醇提取3次、每次1.5 h、液料比为8。结论 该工艺可行且重现性较好, 总生物碱得率约为2.468%,本研究为妇舒保凝胶中有效成分的提取提供了依据。     

妇舒保凝胶精制、浓缩及干燥工艺研究

目的 优选中药复方制剂妇舒保凝胶的精制、浓缩及干燥工艺.方法 本试验以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚总含量的保留率和纯度为评价指标,优选水提液精制工艺,以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚总含量和盐酸小檗碱含量的转移率及干燥品外观性状为评价指标,比较常用的浓缩、干燥方法,优选出最佳浓缩、干燥工艺.结果 最佳精制工艺为0.2 g/ml水提液在70℃下加入ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂B组分0.6 ml/g,搅拌10 min,70℃水浴保温30 min;再加入A组分0.3 ml/g,搅拌10 min,70℃水浴保温30 min;静置12 h,过滤.最佳浓缩、干燥工艺为在真空度为-0.08~-0.09 MPa,温度为60℃的条件下减压浓缩至相对密度约为1.05后,将浓缩液喷雾干燥.结论 优选出的妇舒保凝胶精制、浓缩、干燥工艺稳定可行、科学合理,可为大生产提供依据.     

清宫消炎栓中黄柏提取工艺优选

目的:用正交实验优选清宫消炎栓中黄柏乙醇回流提取的最佳工艺条件.方法:采用正交设计法,以出膏率、盐酸小檗碱含量为考察指标,对清宫消炎栓中黄柏回流的乙醇浓度、提取次数、乙醇倍量三因素进行优选研究.结果:乙醇浓度为70%,提取次数3次,乙醇倍量为5倍生药量,提取时间为1.5h.结论:乙醇回流浓度、提取次数是影响黄柏中盐酸小檗碱提取的主要因素,该工艺方法简单,适合工业化生产.     

高效液相色谱法测定妇舒保凝胶中小檗碱的含量

目的：建立妇舒保凝胶中盐酸小檗碱的含量测定法。方法：利用HPLC法,测定妇舒保凝胶中小檗碱的含量。色谱条件为：汉邦公司Kromasil-C18柱（5μ,200mm×4．6mm）;柱温：30℃;检测波长：346nm;进样量：10μl;流动相：乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钠;流速：0．8ml／分钟;理论塔板数按盐酸小檗碱降计算不低于3000。结果：每克凝胶中含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于0．35mg（取二个较低值平均值的80％）;结论：本法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于妇舒保凝胶的质量控制。     

正交试验优选苦参生物碱提取工艺研究

目的优选苦参中生物碱的提取工艺。方法采用正交试验,以苦参中苦参碱和氧化苦参碱提取总量为考察指标。结果最佳提取工艺条件是：以60％乙醇为溶媒,加醇量为12、10、10倍,提取3次,每次2h。结论优选得到的工艺稳定可行,适合工业大生产。     

苦参提取工艺优选

目的:优选苦参提取工艺参数。方法:以苦参总生物碱和干膏率为考察指标,单因素试验考察提取溶媒、溶媒pH;采用正交试验法,选取溶媒用量、提取时间、提取次数为考察因素,以苦参总碱总量和固含物总量的总权重为考察指标,优选苦参提取工艺。结果:优选的提取工艺为加0.2%盐酸溶液提取3次,每次加6倍量溶媒,每次提取2 h。结论:该优选工艺稳定可行,可用于苦参的工业化提取。     

三黄散瘀巴布剂中黄柏的提取工艺研究

目的:优选三黄散瘀巴布剂中黄柏的最佳提取工艺。方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验法,考察提取溶剂、提取方法、乙醇浓度、乙醇用量、提取次数及提取时间等因素的影响,以盐酸小檗碱的转移率作为评价指标,确定黄柏的最佳提取工艺条件。结果:三黄散瘀巴布剂中黄柏的最佳提取工艺为:加10倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1.5h。结论:优选的提取工艺方法可行、工艺稳定、重现性好,可有效提取制剂的有效成分。     

正交试验法优选赶黄草的提取工艺

目的:优选赶黄草的提取工艺.方法:以槲皮苷提取量为指标,采用正交试验考察乙醇用量、提取时间、提取次数和乙醇体积分数对提取工艺的影响.HPLC测定槲皮苷含量.结果:提取次数对赶黄草提取工艺的影响最大,最佳提取工艺为加10倍量80％乙醇提取2次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行.     

不同微波辅助法提取苦参生物碱的比较

目的:比较密闭微波辅助提取法(PMAE)、聚焦微波辅助提取法(FMAE)及微波辐射-溶剂回流提取法(PMIRE)3种微波辅助方法用于提取苦参生物碱的差异,探讨PMAE,FMAE,PMIRE的提取过程及其微波作用机制。方法:以苦参碱与氧化苦参碱为目标物,采用HPLC测定,通过优化微波功率、提取温度、提取时间、药材颗粒度、固液比等试验因素,计算其热力学函数,电子扫描电镜观察药材表面结构变化。结果:与常规的回流提取(SRE)法相比,PMAE,FMAE,PMIRE的提取效率明显提高,其热力学函数ΔH°和ΔS°明显增大,ΔG°更小。微波作用能使药材表面结构发生细胞破壁,强化提取过程。结论:微波辅助提取苦参生物碱的提取效率均优于常规的溶剂回流提取法;微波辅助的方式、作用程度、提取过程不同,提取效率有较大差异;PMAE提取时间最短;PMIRE由于微波直接作用强,细胞破壁效果更好,提取率最高,且仪器设备简单,操作简便。     

苦参黄酮抑制血管新生活性成分的虚拟筛选

血管新生是一个动态的、多步骤的过程,现在已知大约70种疾病与血管新生紊乱相关。作者前期研究及文献报道均表明苦参黄酮类成分有明显抑制血管新生的作用,但其药效物质基础和作用机制尚未明确。该研究应用分子对接技术虚拟筛选苦参黄酮抑制血管新生的药效物质,搜集现已分离鉴定的126个苦参黄酮类化合物组成配体数据库,选择VEGF-a,TEK,KDR等6个与血管新生密切相关的靶点组成受体数据库,以DrugBank中对各靶点有抑制作用并已上市的小分子药物为参照,设定各靶点对应的已上市小分子药物最低打分为阈值,应用Discovery Studio 2.5(DS2.5)软件的LibDock模块进行分子对接,虚拟筛选出打分高于阈值且排名前10%的化合物共37个。对比分析了原配体、已上市药物和苦参黄酮作用于各靶点的主要活性位点,初步揭示了苦参黄酮抑制血管新生的作用机制,为研发血管新生抑制剂类药物提供了一定的参考。     

正交试验优选山豆根有效部位的提取工艺

目的:优选山豆根有效部位的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以总生物碱含量为指标,选取乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数为考察因素,优选山豆根中总生物碱的提取工艺;以总多糖含量为指标,选取加水倍量、提取时间及提取次数为考察因素,优选山豆根中总多糖的提取工艺。结果:总生物碱最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1 h;总多糖最佳提取工艺为加6倍量水提取3次,每次1 h。结论:优选的提取工艺操作简单、稳定可行,适合于产业化生产,具有良好的应用前景。     

愈肠宁胶囊中苦参提取物的生物碱类成分指纹图谱分析

目的:建立愈肠宁胶囊中苦参提取物生物碱类成分的HPLC指纹图谱的检测方法.方法:采用Kromasil NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-乙醇(8∶1)-3％磷酸水梯度洗脱,流速0.8 min· mL-1,检测波长220 nm,对10批苦参提取物进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004年版”进行评价.结果:苦参提取物采用氨基柱各峰分离效果好,确定了15个共有峰,并对其中4个色谱峰进行了指认,10批提取物的相似度均＞0.9,提取物与药材指纹图谱间存在相关性.结论:该方法精密度、重复性、稳定性较好,为苦参提取物的质量控制提供了一种检测方法.     

苦参开花和授粉生物学特性的研究

目的 研究苦参开花和授粉特性,以及小花发育的特点。方法 通过形态学观察,结合花粉活力和柱头可授性等生理活性的测定,研究苦参开花和授粉习性。结果 根据花器官的形态和生理活性变化,把苦参的小花发育分为S1～S7阶段。在S3～S5阶段,花朵尚未开放时,花粉和柱头逐渐发育成熟,具有活力且柱头的发育滞后于花粉的发育;在S6阶段之后,小花开放,花药迅速失活,但是柱头继续伸长并维持活力。小花开放后的72 h内,花粉保持较高活力。柱头活力在9：00最高。结论 苦参的柱头和花粉在花蕾开放前已具有生理活性且花粉已经释放,显示出典型的闭花授粉特征,但是花蕾开放之后,柱头继续伸长,并保持活性,表明也有异花授粉的特征,这对苦参种子生产、遗传资源保存、杂交育种等具有重要的理论指导意义。     

基于UPLC-MS/MS的苦参总黄酮自微乳大鼠体内药动学研究

目的建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中苦参酮(Kur)、槐属二氢黄酮G(SFG)和异黄腐醇(Iso)3个成分的分析方法,研究苦参总黄酮(TF)及苦参总黄酮自微乳(TF-SMEDDS)在大鼠体内的药动学过程和药动学参数。方法色谱柱采用ACQUITY UPLC~?HSST3C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,体积流量0.2m L/min,待测血浆样品采用醋酸乙酯液-液萃取法制备。电喷雾离子化电离源(ESI)以多反应离子监测(MRM)模式进行负离子方式检测,芦丁为内标(IS),DAS 2.0软件处理数据。结果 TF提取物中Kur、SFG、Iso分别在(0.02～1 600.00)、(0.015～1 200.000)、(0.01～800.00)ng/m L有良好的线性关系(r2均大于0.995 9);精密度、准确度、平均提取回收率以及基质效应等均符合生物样品分析要求。TF给药后,Kur、SFG和Iso的半衰期(t1/2z)分别为(7.04±2.46)、(4.54±2.13)、(4.73±1.67)h,药时曲线下面积(AUC0～∞)分别为(3 469.57±555.37)、(2 524.48±425.83)、(1 006.47±85.46)ng·h/mL;TF-SMEDDS给药后,Kur、SFG和Iso的t1/2z分别为(13.10±2.67)、(11.47±4.17)、(12.67±4.97)h,AUC0～∞分别为(13 002.49±2 498.09)、(8 070.80±2 264.62)、(3 918.85±429.76)ng·h/mL。TF-SMEDDS中Kur、SFG和Iso的相对生物利用度分别为374.76%、319.70%、389.37%。结论所建立的UPLC-MS/MS分析方法可用于苦参中3个成分在大鼠体内药动学研究,制成自微乳后能够显著提高TF在大鼠体内的生物利用度。     

苦参化学成分研究进展

对苦参的化学成分进行分析和总结,为其资源的综合利用与开发提供参考。苦参化学研究主要集中在根部,成分类别包括生物碱、黄酮、三萜皂苷、木脂素、酚酸和少量的苯丙素类成分,其中已分离得到了41个生物碱和108个黄酮类化合物,但是对茎、叶、花、果等非药用部位的研究较少。对苦参地上部分开展深入化学研究有利于充分利用苦参资源。     

山西产苦参种子生物碱类化学成分分析及其资源化价值探讨

该文基于中药资源化学及中药资源循环利用的研究思路及开发策略,以苦参种子资源化利用为目的,采用UPLC-QTOF-MS和UPLC-TQ-MS联用技术分析了苦参成熟干燥种子中生物碱类资源性化学成分的组成及其含量,并与同属近缘植物苦豆子成熟干燥种子进行比较,以期发现苦参种子的潜在资源利用价值。研究结果显示:苦参种子与苦豆子种子所含生物碱类化学成分组成具有高度相似性;苦参及苦豆子种子中7种生物碱总量分别为11.203,15.506 mg·g-1。其中,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱在苦参种子中的含量较为丰富,提示苦参种子可作为获取苦参碱类生物碱的重要原料资源加以开发利用。研究结果为苦参种子的资源化利用及产业化开发提供了理论基础,为创新苦参资源价值,提升苦参资源的利用效率提供了支撑。