介孔立方ZrO2球形粒子准气相反应合成工艺的优化

采用一种新颖的基于WEB的人工神经网络-遗传算法系统对介孔立方ZrO2球形粒子准气相反应合成的新工艺进行了建模与优化设计.结果表明,合成最小粒径ZrO2前驱物球的最优参数为M[ZrOCl2·8H2O]=0.49 mol/L,VS=0.035 m3/h,P=99.80 kPa;ZrO2前驱物球的最小平均粒径为0.75μm.通过实验验证,此最优参数下合成的ZrO2前驱物球平均粒径为0.72 μm,计算值与实验值符合的较好.将合成的最小粒径前驱物球经干燥和600℃煅烧后,得到了平均粒径为0.64 μm的介孔立方ZrO2球.     

利用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺制备小尺寸ZrO2微球

寻找到一种室温(25℃)下稳定15 h不固化且成球较好的胶液配方,利用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺制备出小尺寸(<120μm)的ZrO2陶瓷微球,并对影响ZrO2微球尺寸的因素进行分析。结果表明:其它条件相同的情况下,硅油的流量或者粘度越大,ZrO2微球尺寸越小。胶液的流量越大或者毛细管微流体装置喉口尺寸越大,ZrO2微球尺寸越大;通过图像识别发现,ZrO2陶瓷微球的CV值都小于5%,说明该方法制备出的ZrO2陶瓷微球尺寸均一;通过SEM和XRD发现ZrO2陶瓷微球致密,呈立方相。     

煅烧温度和模板剂含量对介孔氧化锆微球结构和性能的影响

以F127和十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,采用溶胶凝胶法制备介孔氧化锆微球。研究了煅烧温度和模板剂含量对介孔微球结构和性能的影响。实验制得微球尺寸均一,直径900μm左右。研究发现样品的比表面积随煅烧温度的升高而减小,而平均孔径则随煅烧温度的升高呈变大趋势。低温煅烧后样品为纯的四方相氧化锆,600℃煅烧后的样品中开始出现单斜相。相同煅烧温度下,模板剂添加量多的样品比表面积和孔体积要大。模板剂添加量对样品的物相结构没有影响。     

Ag/介孔CeO_2纳米复合材料的合成、表征及抗菌性能(英文)

利用改进的溶剂挥发诱导自组装法(EISA)制备高比表面积介孔CeO2,通过改进的乙二醇还原法,在得到的介孔CeO2中负载上不同量的银。采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS),N2吸附-脱附法方法对产物进行表征。由BJH方程计算得到材料的孔径分布,以BET法计算材料的比表面积。研究负载不同比例银纳米粒子的介孔CeO2的结构及其抗菌活性。实验表明所制备的新材料具有很好的抗菌性能。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核一壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3·H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO：壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

纳米SiO2空心微球对重金属离子的吸附特性

选用具有高比表面、强吸附能力的二氧化硅纳米空心微球作吸附剂,对Pb2+、Cu2+及Cr3+的吸附性能进行测试。利用Langmuir线性方程对吸附平衡数据进行拟合。结果表明:二氧化硅纳米空心微球对重金属离子具有较高的饱和吸附量,分别为1.256、0.681、0.563 mmol/g。饱和吸附量与重金属离子的共价指数及电荷密度有很强的相关性,随着共价指数增加或电荷密度的降低,饱和吸附量增大;吸附常数与重金属离子电场强度(有效核电荷数)有关,随着有效核电荷数的增加,吸附常数增大。此吸附过程具有化学吸附特征,再生的吸附剂可以重复使用。     

钛粉制备多级纳米结构TiO_2微球及其光催化特性

在NaOH溶液中采用水热法处理钛粉制备TiO2纳米针/带微球。利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区衍射（SAED）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）和X射线衍射仪（XRD）对样品结构进行表征。结果显示,水热温度和溶液浓度共同决定晶体的生长方向,纳米针/带微球的直径（40~50μm）与钛粉直径相当。纳米针/带微球经450°C热处理1h后转变锐钛矿。以甲基橙为目标考察样品的光催化活性。在相同条件下,样品的光催化活性为：TiO2纳米针微球〉TiO2纳米带微球〉P25。     

介孔单晶Co_3O_4纳米球颗粒的合成和磁性能（英文）

以介孔氧化硅LP-FDU-12作为硬模板,通过纳米复制技术合成出具有单晶结构的介孔CO_3O_4小球,对合成样品进行XRD、TEM、N2吸脱附、超导量子干涉仪(SQUID)测试表征。结果表明,所合成的介孔CO_3O_4较完整地复制了LP-FDU-12的介孔孔道结构,其比表面积到53 m~2/g,较传统方法合成的纳米CO_3O_4有较大提高。磁性能研究表明,在奈尔温度T_N为35 K时,出现磁反转,由反铁磁性转变为弱铁磁性。     

中空二氧化硅微球包覆2-巯基苯并噻唑自修复涂层防腐性能

涂层技术广泛应用于金属设备腐蚀防护,而针对传统涂层服役过程中的微损伤难以及时探测并修复,导致损伤后涂层防腐性能失效、金属腐蚀进程加速等问题。开发一种中空介孔SiO₂微球包覆2-巯基苯并噻唑的自修复涂层,并对涂层的自修复性能进行全面表征测试。将包覆2-巯基苯并噻唑的SiO₂微球作为填料,添加到无溶剂环氧树脂涂层中制备自修复涂层,在质量分数为3.5%的NaCl溶液中探查受损涂层在铜基体表面的自修复过程。采用多种测试表征方法测试SiO₂微球包覆2-巯基苯并噻唑的可行性,对涂层的自修复机理进行深入分析,综合评价自修复涂层的防腐性能。采用溶胶-凝胶法对SiO₂微球进行制备,制备的SiO₂微球具有中空结构,微球直径约为623nm。通过XDR、FTIR与TG等测试表征技术验证SiO₂微球实现对2-巯基苯并噻唑的包覆,且负载量良好;通过EIS阻抗测试对自修复涂层的修复性能进行测试,经对照实验测试自修复涂层具有较为良好的防腐性能,并在6d时防腐性能达到最大;通过SEM、ED...     

TiO2纳米晶介孔粉体的制备及其结构和光催化性能研究

系统考察了胶溶法制备水合TiO2溶胶过程中胶溶剂加入量、解胶温度和粒子浓度等工艺参数对解胶时间和溶胶Z均粒径的影响,获得了粒径小且分布窄的水合TiO2溶胶的最佳制备工艺条件;溶胶经50℃陈化并干燥后所得的干凝胶为结晶度较低的锐钛矿相;干凝胶经550℃和650℃煅烧后制得了孔径集中分布在40 nm左右的TiO2纳米晶介孔材料,经750℃煅烧后介孔消失;650℃煅烧所得的约含14%金红石相的混晶型TiO2粉末的光催化活性优于550℃煅烧所得的产物.     

介孔二氧化铈纳米材料的制备与性能

采用化学沉淀法制备了纳米氧化铈(CeO2)储氧材料,利用X射线衍射(XRD)分析考察了焙烧温度对氧化铈物相结构的影响;利用热重分析(TG)对沉淀物到氧化物转变过程进行了具体分析;通过储氧量(OSC)测定和氢气程序升温还原性(H2-TPR)测定及其织构性能测定(BET法)等不同手段对CeO2材料进行了表征。结果表明:采用沉淀法制备得到的纯CeO2材料属于纳米级介孔材料。该材料具有较好的抗高温老化性能,较强的氧化还原能力,较大的比表面积和孔容及合理的平均孔径。在1000℃高温焙烧后仍然保持立方萤石结构,虽然有所烧结,但仍能保持纳米晶粒和纳米孔结构。     

反应介质对单分散二氧化硅微球的影响

以正硅酸乙酯、氨水和去离子水为原料,采用水解缩合法在不同醇作溶剂的条件下合成亚微米级二氧化硅微球.用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及场发射扫描电镜(SEM)对其微观结构和形貌进行表征.着重研究反应介质对二氧化硅微球的影响.结果表明,随着溶剂分子中碳原子数的增加,反应所得粒子的粒径越大,其球形度也越好,为制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的研究奠定了基础.     

Preparation of Mesoporous Bi_4(GeO_4)_3 Microspheres from Na_4Ge_9O_(20) Template Microspheres for Photodegradation of Reactive Brilliant Red X-3B

Mesoporous materials have attracted increasing attention due to their wide application. In this paper, the Na4Ge9O20 microspheres were firstly prepared by solvothermal method. Then, the as-prepared Na4Ge9O20 microspheres were dispersed into Bi(NO3)3solution, and the Bi4(Ge O4)3microspheres with mesoporous structure were formed due to the solid-state reaction between bismuth nitrate and Na4Ge9O20. The morphology, structure and optical properties were characterized by SEM, EDS, XRD, FITR, BET and UV–Vis diffuse reflectance analysis. The as-prepared products exhibited excellent photocatalytic performance for degradation of reactive brilliant red X-3B under the UV light irradiation. A possible photocatalytic mechanism was discussed as well.     

用四氯化钛制备TiO2微球的研究

以阳离子交换树脂为模板，以四氯化钛为原料采用溶胶．凝胶法制备了TiO2微球，并通过X射线衍射（XRD），红外光谱（FTIR），扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品进行了表征。结果表明：制备的多层结构的TiO2微球直径在300μm-700μm之间，微球主要组分为锐钛矿晶型的TiO2，晶粒粒度约为16．3nm。分别以300W高压汞灯和太阳光为光源进行光催化实验，研究了样品对10mg／L甲基橙溶液光催化氧化的效果，结果表明此种TiO2微球具有很好的光催化性能。     

Corrosion Performance of Carbon Steel in CO_2 Aqueous Environment Containing Silty Sand with Different Sizes

Corrosion performance of carbon steel in CO_2 aqueous environment containing silty sand with different sizes was investigated by immersion tests and electrochemical measurements.Silty sand could form an adsorption layer on steel surface in initial period,and the sand adsorption layer was turned into a mixture film of silty sand with corrosion product in last period.The adsorption layer in 325 mesh condition(large size)had the fewest pores for H_2CO_3 transport,exhibiting the highest cathodic current inhibition.In spite of little corrosion product,the sand adsorption film formed in 325 mesh condition induced the lowest corrosion rate.For 1000 and 5000 mesh silty sand,the sand adsorption layer had some pores for H_2CO_3 transport,leading to low cathodic current inhibition and much matrix dissolution.But the adsorption layer for5000 mesh silty sand(small size)had the largest special surface area to accelerate heterogeneous precipitation of corrosion product FeCO_3.Therefore,the mixture film in 5000 mesh condition was more compact,exhibiting stronger anodic inhibition and lower corrosion rate than those in 1000 mesh condition.     

"笼状"多孔中空SiO2微球的制备及表征

利用吸附在聚苯乙烯(PS)胶体颗粒表面的离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),诱导原位生成的介孔纳米SiO2颗粒在胶体颗粒表面进行自组装,形成PS/SiO2复合颗粒,然后550℃下焙烧除去PS和CTAB,得到"笼状"中空SiO2微球.SEM和TEM分析表明,中空SiO2微球的球壁是由约90nm的SiO2颗粒相互连接而形成,纳米SiO2颗粒之间形成大约20～80 nm的粒间孔,这些孔和纳米SiO2颗粒在中空微球球壁上并存,形成"笼状"结构.SAXRD和BET分析表明,构成球壁的纳米SiO2颗粒具有MCM-4l型有序多孔结构.     

钛掺杂介孔二氧化硅薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶工艺,选用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TPOT)的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶,制备了具有介孔结构的钛掺杂的二氧化硅薄膜.薄膜的折射率在1.20～1.236之间可调,介电常数在2.54～2.817之间.随着钛含量的增加,折射率和介电常数增大,而孔洞率降低.结果分析表明钛离子均匀的分散在SiO2-TiO2网络中形成了Si-O-Ti键的孤立四配位形态.     

Cu2+掺杂TiO2介孔材料的制备及表征

利用十二烷基磺酸钠(SDS)为模板剂,通过钛酸四丁酯的水解合成了TiO2纳米介孔材料.采用X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对试样进行了表征.结果表明,粉末TiO2为锐钛矿相晶体结构,呈类球形,粒径分布范围窄,孔道结构发达有序.光催化降解亚甲基蓝的实验表明,掺杂Cu2+前后的介孔TiO2粉体都具有很高的光催化活性.