石墨烯补强RTV氟硅橡胶的制备

以α,ω-二羟基聚甲基三氟丙基硅氧烷为基胶,石墨烯为填料,甲基三乙酰氧基硅烷为交联剂,二月桂酸二丁基锡为催化剂,制备了脱酸型室温硫化(RTV)氟硅橡胶。探讨了石墨烯的用量对氟硅橡胶力学性能、耐热老化和耐油性能的影响。结果表明,石墨烯对氟硅橡胶具有补强效果,还可提高氟硅橡胶的耐热老化和耐油性能。与不加入石墨烯的纯RTV氟硅橡胶相比,当石墨烯的用量为12份时,氟硅橡胶的硬度提高了250%,拉伸强度提高了511%,拉断伸长率降低了18.9%,撕裂强度提高了287%。     

氟硅橡胶的制备与性能研究

以γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为原料,乙烯基封端聚二甲基硅氧烷作为封端剂,合成了不同氟硅含量的乙烯基封端γ-三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物,相同硅氧链节的共聚物随三氟丙基甲基硅氧烷CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加,共聚物的黏度也增大.以此共聚物为生胶制备热硫化氟硅橡胶,硫化胶的耐油性能随共聚物中CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加而逐步提高,但对不同油呈现差异.在乙烯基封端聚有机硅氧烷分子链中引入CF3CH2CH2(CH3)SiO链段,通过CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的调节,可以制备满足不同耐油性能的硅橡胶,既能降低氟硅橡胶的成本,又能达到不同环境下耐油的使用的要求.     

氟硅橡胶流变性能的研究

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D_3~F)为单体,采用阴离子本体开环聚合制备了一系列不同摩尔质量的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS)。通过FTIR和GPC方法对合成的PMTFPS的结构和摩尔质量进行了表征,采用流变仪研究了PMTFPS线性黏弹区、粘性模量(G″)、弹性模量(G')、复数黏度、表观黏度及流体行为。结果表明,摩尔质量较低的PMTFPS样品(M_w≤2.0×10~(-4)g/mol)的弹性模量小于其粘性模量,聚合物表现以黏性为主,复数黏度随角频率的增大基本不发生变化;摩尔质量较高的PMTFPS样品(M_w≥5.0×10~(-4)g/mol)当角频率增大到一定值时,G'和G″存在交点,氟硅橡胶以黏性为主行为会过渡到以弹性为主的行为,高频率下复数黏度呈现下降的现象;低摩尔质量的氟硅橡胶表观黏度随剪切速率的增大基本不发生变化,表现为牛顿流体性质,摩尔质量高的氟硅橡胶表观黏度随着剪切速率的增大会呈剪切变稀的现象,表现为假塑性流体性质。     

高相对分子质量氟硅生胶的制备与热性能研究

以γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、三甲基三乙烯基环四硅氧烷(D3Vi)为原料,碱为催化剂制得了乙烯基质量分数为0.25%、不同相对分子质量的氟硅橡胶。采用D3Vi作为共聚单体可以将乙烯基引入到共聚物中,实验中D3F的聚合速率非常高,10 min后的转化率均为90%以上。优化了聚合反应条件,通过FTIR、1H-NMR、GPC表征了氟硅生胶的结构组成和相对分子质量,通过DSC和TG研究了其热性能。结果表明,氟硅生胶的玻璃化转变温度为-69℃,在300℃以下未出现明显的热降解现象,耐高温性能低于普通的甲基乙烯基硅橡胶。     

加成型导热固体氟硅橡胶的研制

以甲基乙烯基氟硅橡胶为基料,以羟基硅油或二苯基硅二醇为结构控制剂,以2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷为硫化剂,添加气相法白炭黑、导热填料制得加成型导热固体氟硅橡胶。探讨了填料品种、填料粒径、不同粒径氮化硅复配质量比等对加成型导热固体氟硅橡胶性能的影响。结果表明,当用量相同时,添加大粒径氮化物的导热氟硅橡胶的导热性能优于添加小粒径氮化物的导热氟硅橡胶,且各填料对胶料导热性能提高的大小为:氮化硅氮化铝氮化硼;当粒径7μm的氮化硅与粒径10μm的氮化硅复配质量比为1∶1时,制得的导热氟硅橡胶热导率最高,为1. 362 W/(m·K);加入结构控制剂羟基硅油和二苯基硅二醇会降低胶料硬度和热导率,二次硫化对导热氟硅橡胶热导率影响不大。     

羟基封端液体共聚氟硅橡胶的制备

采用氢氧化钾催化八甲基环四硅氧烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的阴离子开环共聚合反应,制备了液体共聚氟硅橡胶.讨论了加料方式(一步法和两步法)、滴加单体时间和共聚合时间对液体共聚氟硅橡胶摩尔质量和特性黏度的影响,从优化聚合条件和后处理两个途径确保液体共聚氟硅橡胶形成线性链结构.结果表明:由于三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的单体特点和共聚合机理,一步加料法难以有效控制小分子环体副产物的生成;采用两步加料法不仅可以有效控制小分子环体副产物的生成,而且可以提高液体共聚氟硅橡胶的产率;两步加料法可控制滴加时间为30 min,总聚合反应时间为70 min.采用溶剂多次萃取方法,可以有效除去小分子环体副产物.     

炭黑补强氟硅橡胶油封胶料的配方研究

介绍了炭黑补强的氟硅橡胶汽车发动机前后曲轴油封胶料的配方研究.确定的油封胶料配方为甲基乙烯基氟硅橡胶(SE3813)100,2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷1.2,硫化剂DCP0.5,炭黑5,硬脂酸0.5.该配方胶料不仅简化了工艺(省去后处理工序)和降低了成本,而且硫化胶的各项性能完全达到指标要求.其成品油封可在转速高于6000r@min-1、油温高于160℃的环境中长期使用.     

含氢氟硅油对加成型氟硅橡胶性能的影响

以四甲基环四硅氧烷(DH4)、三氟丙基甲基环三硅氧烷(DF3)、四甲基二硅氧烷为原料,磺酸树脂球为催化剂,合成了不同活性氢质量分数的含氢氟硅油,再将其与端乙烯基或侧乙烯基氟硅液体胶进行加成反应,考察了含氢氟硅油活性氢质量分数和用量对加成型氟硅橡胶性能的影响。结果表明,当含氢氟硅油用量一定时,随着活性氢质量分数的提高,端乙烯基氟硅橡胶硬度升高,拉伸强度先增后减,拉断伸长率减小;当活性氢质量分数一定时,随着含氢氟硅油用量的增加,端乙烯基氟硅橡胶硬度和拉伸强度降低,拉断伸长率提高;当活性氢质量分数为0.3%,n(Si—H)∶n(Si—Vi)=3.5时,端乙烯基氟硅橡胶邵尔A硬度为40度,拉伸强度为6.4 MPa,拉断伸长率为589%。     

氟硅橡胶的合成与进展

氟硅橡胶是以—Si—O—为主链、硅原子上带有甲基(CH_3)和3,3,3—三氟丙基(CF_3CH_2CH_2—)及为便于硫化加工而引入少量甲基、乙烯基(CH=Ch—)硅氧烷链段的高分子聚合物。     

氟硅橡胶溶液稳定性研究

引言聚甲基三氟丙基硅(氟硅橡胶)由于兼有硅橡胶的高低温特性和氟橡胶的耐溶剂性而具有独特的应用.氟硅橡胶在多种溶剂中表现出强烈的降解倾向.因此,在分子量和分子量分布测定中,溶剂的选择成为一个重要的课题,文献中较少报导它的分子量测定但对溶液稳定性未加充分注意,在不同溶剂中的稳定更未加系统的研究,本文试图用凝胶渗透色谱法结合特性粘度测定,探讨氟硅橡胶在多种     

新型耐油、耐热、耐寒的橡胶СКТФ和СФ

据《》1980年第二期报导:在耐油的硅橡胶中,只有硅原子上含3,3,3—三氟丙基的生胶在苏联以及别的国家获得了实际应用。甲基(3,3,3—三氟丙基)硅氧烷均聚体(A—100)虽然对极性烃和芳烃的作用稳定,但溶于酮、环醚和酯。近年来,苏联列别捷夫合成橡胶科学研究院合成了新型的耐油氟硅橡胶和。     

国产共聚氟硅橡胶的耐油性

上海道氟化工科技公司的司徒琛等人研究了结构化控制剂种类、硫化剂种类及用量对国产共聚氟硅橡胶耐油性的影响。结果表明,羟基氟硅油和羟基硅油都可以作为共聚氟硅橡胶的结构化控制剂,但采用羟基氟硅油时共聚氟硅橡胶的耐油性更好;2,4-二叔丁基过氧化异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯均可做共聚氟硅橡胶的硫化剂,     

国产共聚氟硅橡胶的耐油性

上海道氟化工科技公司的司徒琛等人研究了结构化控制剂种类、硫化剂种类及用量对国产共聚氟硅橡胶耐油性的影响。结果表明,羟基氟硅油和羟基硅油都可以作为共聚氟硅橡胶的结构化控制剂,但采用羟基氟硅油时共聚氟硅橡胶的耐油性更好;2,4-二叔丁基过氧化异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯均可做共聚氟硅橡胶的硫化剂,     

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。     

当今热点农药的含氟中间体开发

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等     

甲苯磺酸索拉非尼有关物质的合成

为了控制抗癌药甲苯磺酸索拉非尼产品质量,制备了可能的5种有关物质,4-(4-氨基甲酸乙酯苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺(A),4-氯-3-(三氟甲基)苯胺(B),4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲酸乙酯(C),1,3-二(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲(D),4-(4-{3-[3-(三氟甲基)苯基]脲基}苯氧基)-N2-甲基吡啶-2-羧酰胺(E),并经1H-NMR,13CNMR,ESI-MS等确证结构。     

瑞戈非尼有关物质的合成

为了控制瑞戈非尼产品质量,以瑞戈非尼合成路线为基础,制备4种有关物质:4-{2-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{3-氟-4-{[2-(甲基羰基)吡啶-4-基]氨基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺和4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺,并通过~1HNMR和MS确证结构,纯度经HPLC检测均在98%以上,可作为瑞戈非尼质量控制的对照品。     

(氟)硅橡胶-金属高温硫化粘接的研究

研究了（氟）硅橡胶与金属的高温硫化粘接,结果表明乙烯基三过氧叔丁基硅烷是硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶或氟硅橡胶）高温硫化粘接的良好增粘剂。溶液浸蚀分析证明硅橡胶与金属粘接界面的相互作用力包括色散作用和化学键作用。     

（氟）硅橡胶—金属高温硫化粘接的研究

研究了（氟）硅橡胶与金属的高温硫化粘接,结果表明乙烯基三过氧叔丁基硅烷是硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶或氟硅橡胶）高温硫化粘接的良好增粘剂。溶液浸蚀分析证明硅橡胶与金属粘接界面的相互作用力包括色散作用和化学键作用。     

硅橡胶耐热添加剂、耐高温透明硅橡胶及其制备方法

授权公告号:CN 103275491B授权公告日:2016年8月10日专利权人:上海爱世博有机硅材料有限公司发明人:黄新武、罗洪坚、刘旭军等本发明涉及一种硅橡胶耐热添加剂及耐高温透明硅橡胶制备方法。用三-(三甲基硅基)磷酸酯和三-(三甲基硅基)硼酸酯等与醋酸铜反应制得一种硅橡胶耐热添加剂。用该添加剂制备的硅橡胶复合材料最高使用温度为350℃,拉伸强度