相转移催化合成N-烃基咔唑

研究了在聚乙二醇-400(PEG-400)、聚乙二醇-600(PEG-600)、聚乙二醇-800(PEG-800)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下,咔唑与溴代烃反应合成了8个N-烃基咔唑,并通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对N-烃基咔唑的结构进行了表征。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成

以1,3-溴氯丙烷和33%二甲胺水溶液为原料,PEG-600为相转移催化剂进行烷基化反应得到了N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐,考察了相转移催化剂用量、二甲胺水溶液与1,3-溴氯丙烷摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。确定适宜反应条件为:n(二甲胺水溶液)∶n(1,3-溴氯丙烷)=1.2,PEG-600 2.0 g,反应时间4 h,反应温度为35~40℃,产率可达73.7%。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺及其盐酸盐的合成研究进展

N,N-二甲基-3-氯丙胺是氯丙嗪、阿米替林等药物的侧链,是以1-溴-3-氯丙烷和二甲胺水为主要原料进行烷基化反应而得到的。参考了国内外有关对N,N-二甲基-3-氯丙胺合成的文献,介绍了二甲胺、相转移催化剂、n（二甲胺水溶液）：n（1,3-溴氯丙烷）、反应温度和反应时间、后处理等对合成N,N-二甲基-3-氯丙胺的影响。     

超声波促进的KF-Al_2O_3合成N-十二烷基酰亚胺

N -十二烷基 - 1 -异丙基 - 4-甲基二环 [2 ,2 ,2 ]- 5 -辛烯 2 ,3-二甲酰亚胺 (简称 N-十二烷基酰亚胺 )是拟除虫菌酯的增效剂。现以 KF- Al2 O3 作为固体催化剂 ,以 PEG- 60 0作为相转移剂 ,合成N-十二烷基酰亚胺实验结果表明 ,在此条件下 ,反应温和 ,收率高 ,后处理方便。在超声波促进下反应 ,反应速度明显加快 ,降低反应温度仍得到高收率产物     

糖精N-烃化反应的相转移催化

前文报道了聚乙二醇(PEG)在邻苯二甲酰亚胺N-烃化反应中的相转移催化效果,发现PEG的催化效果较为显著并优于季铵盐类催化剂三乙基苄基氯化铵。糖精N-烃基衍生物的经典合成方法和用途早已有文献报道。近来,Perez等用四丁基澳化铵(TBAB)作相转移催化剂合成了糖精N-烃基衍生物。为     

玫瑰型香料β-亚甲基苯乙醇的合成

对α 甲基苯乙烯经氯代、酯化、皂化合成新型玫瑰香料 β 亚甲基苯乙醇的方法进行了研究 ,选择PTC1作为相转移催化剂 ,当m (氯代所得有机相 )∶m (NaAc·3H2 O)∶m (PTC1 ) =1 .0 0 0∶0 30 0∶0 0 2 4时 ,80℃下反应 6h ,产率为 67 3%。     

相转移催化法合成β-萘氧丙酸

在相转移催化剂PEG-800作用下,以β-萘酚和3-氯丙酸为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了β-萘氧丙酸,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为：β-萘酚和3-氯丙酸的摩尔比为1∶1.3,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,反应温度为75℃,反应时间为1.5h,催化剂用量为0.5g。此方法是一种简便、高效的绿色合成方法。     

“一锅法”合成2-羟基-1-萘甲醛技术研究

以2-萘酚和氯仿为原料,甲醇为溶剂,在新的相转移催化剂和碱性条件下应用"一锅法"合成技术合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了原料配比、反应时间、反应温度、相转移催化剂用量等因素对反应的影响,获得的最佳合成条件是:2-萘酚0.028 mol,氯仿0.084 mol,相转移催化剂用量为0.25g,40%NaOH溶液为12 mL,反应温度76℃,反应时间60 min,2-羟基-1-萘甲醛的收率达到58.7%。     

2-氯-6-甲氧基-9-烷基嘌呤化合物的合成

以2-氨基-6-氯嘌呤为原料,通过烃基化反应、重氮化反应和烷氧基化反应,得到2-氯-6-甲氧基-9-烷基嘌呤化合物,其结构经MS、1HNMR和元素分析等方法确认。探讨了溶剂选择、原料配比、催化剂和反应温度等因素对N9-烃基化反应的影响,其最优反应条件为:以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(2-氨基-6-氯嘌呤)∶n(溴代烷)=1∶3,n(溴代烷)∶n(碳酸钾)=1∶1.5,与碳酸钾等物质的量的苄基三乙基氯化铵,反应温度为20℃,烃基化反应收率可达76%以上。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的合成

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺是合成烯啶虫胺的重要中间体。本文对合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的方法进行改进,优化条件为：n(2-氯-5-氯甲基吡啶)：n(-乙胺)为1：1．8,反应温度40—45℃,反应时间3h,反应收率达95％。     

提高反应温度合成萘磺酸盐高效分散剂

以工业萘、浓硫酸、甲醛为原料,打破传统工艺条件,通过提高磺化、缩聚的反应温度合成高效分散剂。     

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究

以十二胺、甲酸和甲醛为原料,合成了N, N-二甲基十二烷基叔胺.采用可见紫外分光光度法对合成的叔胺产物进行定量分析,考察反应物配比、反应时间等因素对叔胺产率的影响,确定最佳反应工艺条件.用红外分光光度计对合成产物进行结构表征,并分析合成反应机理.     

催化合成高聚合度萘磺酸盐缩合物

用工业萘、硫酸、甲醛为原料,合成出聚合度为16～21的β 萘磺酸盐甲醛缩合物。确立了n(甲醛)/n(萘)=0 88～0 90,反应温度(110±5)℃,反应时间3h,催化剂MA用量为萘质量的1%的最佳工艺条件。产品性能测试表明,加入质量分数为0 8%的产品,混凝土减水率可达21%以上,抗压强度可提高60%以上。     

烷基萘的应用与制备工艺研究

综述了各种烷基萘的用途和制备工艺；讨论了烷基化、酰基化和直接提取制备烷基萘的工艺路线。烷基化制备烷基萘是目前最成熟的工艺路线，其关键技术是高效催化剂的制备；酰基化工艺拓宽了原料来源，具有良好的工业化前途。     

甲苯侧链甲醇烷基化催化剂的研究进展

苯乙烯是十分重要的基础有机原料,工业化的主要工艺路线是苯和乙烯烷基化制得乙苯,然后乙苯催化脱氢制得苯乙烯。相比于传统生产工艺,甲苯侧链甲醇烷基化一步生产苯乙烯具有原料廉价、工艺路线短、原子利用率高等优势,具有重要的研究意义和应用前景。对近年来甲苯侧链甲醇烷基化制苯乙烯的催化剂体系、反应工艺和反应机理等方面的研究进展进行归纳、总结和评述,并对研究工作的发展趋势进行展望。     

聚苯乙烯二醋酸碘苯在芳丙酮1,2-芳基迁移重排反应中的应用

在聚苯乙烯二醋酸碘苯催化下,芳丙酮进行1,2-芳基迁移重排制得2-芳丙酸甲酯,后者水解得2-芳基丙酸。硫酸和原甲酸三甲酯的用量对合成2(6甲氧基2萘基)丙酸甲酯收率有影响,聚苯乙烯碘苯可回收利用。     

Synthesis and Characterization of Polyethylene Glycol Diesters from Estolides Containing Epoxides and Diols

Estolides from oleic acid, 12-hydroxystearic acid, and methyl ricinoleate were synthesized and converted to polyethylene glycol (PEG) diesters. Oleic estolide was synthesized from oleic acid as a homo-oligomeric material using perchloric acid in 68.8% yield and an estolide number (EN) value of 1.29. Estolides from 12-hydroxystearic acid were homo-oligomers made by heating under vacuum at 150 °C for 24 hours to give a quantitative yield of estolide with an EN value of 2.55. Oleic acid-based estolides and 12-hydroxystearic acid-based estolide were esterified with PEG-200 diol to form PEG 200 diesters. Ricinoleate estolides was capped with lauric acid or 12-hydroxystearic estolide by reacting methyl ricinoleate with the corresponding fatty acids at 150 °C using tin(II) octoate as a catalyst. The corresponding estolides were transesterified with PEG-200 diol to form the diesters. The residual olefin of ricinoleate was then epoxidized and underwent ring opening hydrolysis to form the corresponding diol. NMR spectroscopy (¹H, ¹³C, distortionless enhancement by polarization transfer, heteronuclear single quantum correlation, heteronuclear multiple bond correlation, and correlated spectroscopy) was used to characterize the products.     

苯乙烯生产最新技术

乙苯脱氢技术是苯乙烯的主要生产方法。简要介绍了3种主要的乙苯生产工艺:气相法烷基化工艺、液相法烷基化工艺、稀乙烯原料制乙苯工艺的工艺特点、原理及国内外研究进展。在此基础上,对苯乙烯生产技术,如绝热负压脱氢技术、苯乙烯与环氧丙烷联产工艺的研究状况和主要技术指标进行了论述,并指出了苯乙烯生产技术的发展方向。     

微波辐射合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-正丙基-六氢化-1，3，5-三嗪

在微波辐射下,以甲基硝基胍、正丙胺及甲醛为原料合成1-甲基-5-正丙基-2-硝基亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外分析和熔点测定。用正交实验方法对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察。得到合成反应的优化反应条件：n（甲基硝基胍）：n（正丙胺）：n（甲醛）=3：7．5：9．5,反应温度50℃,反应时间4min。收率达91．2％。     

半乳糖基团色谱固定相的合成及表征

以D-半乳糖为原料,制备得到6-O-甲基丙烯酰基-1234-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷（MAIPGal）单体,再利用ATRP技术将MAIPGal单体接枝到聚氯甲基苯乙烯微球上,经酸解得到微球色谱固定相。