载体萃取光度法的研究Ⅲ、水中痕量铁的测定

Fe~(2 )-phen-SCN~-萃取光度法已用于痕量铁的测定,但对于纯水中ppb量级铁的测定,方法灵敏度仍嫌不足,而且存在有机溶剂污染环境问题。为此,我们采用了载体萃取光度法,此法曾成功地用于矿石中微量钴和痕量金的测定。现法是:将铁-硫氰酸盐-菲绕啉络合物萃取于附着三正辛胺-二甲苯的泡沫塑料(载体)中,以双波长分光光度法直接测量载体相中有色络合物的吸光度。与此类似的方法曾为Farag,Abdel-Fattah Bastawi等所研究,但仅用于铁的定性和半定量测定。试验表明,本法灵敏度高、精密度好,灵敏度比萃取光度法高2倍以上;有机溶剂用量仅0.12毫升,基本上避免了溶剂对环境的污     

三异辛胺-硅胶柱高效液相色谱分离与测定矿石中微量金

研究用三异辛胺（ＴＩＯＡ）－硅胶柱反相萃取色谱分离、孔雀绿萃取光度法测定金（Ⅲ）、金回收率在９６％以上。应用于矿石中微量金匠测定,结果满意,测定的最大相对误差（ｎ＝５）为６．３％。     

萃取色层分离-原子吸收法测定矿石中ppm级量的金和硫代米蚩酮萃取分光光度法测定ppb级量的金

硫代米■酮萃取分光光度法测定矿石中微量金和萃取色层分离-萃取分光光度法测定岩石中超微量金的方法,经几年生产实践,证明这些方法简便、易行,结果令人满意。但地质研究工作不仅要求测定矿石中ppm级量的金,且要求分析ppb级量的超微量金。由于金含量范围无法确切了解,往往同批试样中金的含量参差不一,造成反复测定,多次溶矿的人力、物力上的浪费。     

地质试样中微量金测定方法的改进

我们在多年对金的测试工作中,认为采用TMK吸光度法测定金仍然是主要手段,并对现行分析方法作了部分改进,将热王水溶样改为冷王水浸取,用硫代米氏酮的乙酸丁酯溶液萃取,这样,既改善了劳动条件又提高了工作效率。试剂王水(1+1);盐酸溶液(1+4);活性炭;氯化钠溶液(25%);乙酸缓冲溶液(pH3.8);柠檬酸-六次甲基四胺-EDTA二钠盐混合掩蔽剂;0.01%和0.0004%硫代米氏酮(TMK)溶液;金标     

TBP—泡沫塑料的制备和金分析中的应用

将磷酸三丁酯(TBP)“缝入”聚氨酯泡沫塑料中,使其对金的富集具有更好的选择性,与硫代米蚩酮(TMK)吸光光度法配合,可测定矿石中0.01μg·ml~(-1)的金,相对标准偏差〈5％。     

硫代米蚩酮乙醇—水溶液比色法测定氰化物浸出液中的银

硫代米蚩酮(TMK)分光光度法测定银早有报道,由于其稳定性和选择性较差,迄今仅用于金属铅和水样中银的测定。Christopher提出,经他改进配制的试剂可用于测定50微克银。我们参考上述文献试验了用TMK在乙醇—水溶液中测定银的适宜条件,并应用于氰化物浸出液中银的测定,操作比较简单,其结果与原子吸收分光光度法一致。     

导数分光光度法直接测定贵金属中的金

TMK是推荐为测定金的显色剂,具有较高的灵敏度,但选择性尚不能令人满意。本实验用TMK为测金的显色剂,非离子表面活性剂Triton X-100为增溶、增敏剂,在水溶液中研究用导数分光光度法消除其它贵金属宽带背景吸收的干扰条件。所制定的方法,不需分离可直接测定电解铜阳极泥及合金中的微量金。选择性很好,而且精密度和准确度均得到满意的结果。     

巯基棉分离富集-分光光度法测定矿石中银含量

矿石中银的测定主要采用原子吸收光谱法[1]和分光光度法,原子吸收光谱法准确、快速,但仪器较昂贵,不适合小型矿山及选厂对矿石中银测定的需要;而分光光度法测定银存在干扰问题。本工作提出了用巯基棉富集硝酸介质中的银,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,银与硫代米蚩酮(TMK)、吐温-80形成紫色配合物,与干扰元素分离[2-4],于波长540nm处测定。方法选择性好、准确度高,适合于较复杂矿石中银的测定。     

5-CI-PADAB和钯的络合物萃取性能及萃取机构的初步研究

5-C1-PADAB是广泛用于测定钴的灵敏试剂,Shibata等曾用于测定纯溶液中的钯。国内结合试金分析用于矿石中钯的测定,但尚未见到研究Pd-5-C1-PADAB络合物的萃取性能。本文研究了5-C1-PADAB与钯形成络合物的萃取性能及其用于光度测定钯的可能性。实践证明:5-C1-PADAB与钯形成紫红色络合物,可为正戊醇萃取,络合物形成后,在强酸介质中极为稳定;经萃取后最     

α-己基吡啶萃取火焰原子吸收法测定矿石中微量金

本文报道了α-已基吡啶在萃取微量金中的应用。研究了萃取酸度、溶剂、萃取剂浓度、反萃取及共存离子等对萃取的影响。拟定了萃取火焰原子吸收测定微量金的方法。本法适用于矿石及选矿尾矿中0.01—1克/吨金的测定。     

双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯

本文提出以硫代米蚩酮为显色剂，用双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯的方法，消除了测定金钯的相互干扰，该方法简便，快速，选择性好，用于矿石样品中金和钯的测定，结果满意。     

染料交换萃取荧光光度法测定金

先以苯萃取金氯酸与结晶紫的缔合物,继用丁基罗丹明B取代其缔合物的阳离子,并用荧光光度法测定金已有文献报道。因为AuBr_4~--孔雀绿的缔合物能直接在稀王水中用苯萃取,所以用孔雀绿代替结晶紫可以简化操作手续,方法具有简便、快速的特点。用于阳极泥中微量金的测定,结果满意。     

萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金

随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将     

浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金

建立了以四甲基联苯胺(TMB)为络合剂,非离子表面活性剂Triton-114为萃取剂的浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金的方法。考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,该方法对金的富集倍数为12倍,线性范围为0～0.5μg/mL,检出限(3σ)为8.6ng/mL,相对标准偏差RSD为2.3%～3.6%(n=6),回收率在97%～102%之间。方法已用于工业废水中痕量金的测定。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠流动注射萃取分光光度法测定矿石中微…

本文对二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）－四氯化碳流动注射萃取分光光度法测定矿石中微量铜进行了研究。与手工萃取法相比，本法最大特点是大量Ｍｎ＾２＋无干扰。方法操作简便、快速、可靠、毒性小；增样频率为２０次／小时，ＲＳＤ为３．５％。线性范围为０～１．２８μｇ／ｍｌ。方法用于测定矿石中微量铜，结果满意。     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

酚藏花红在分析化学上的应用之二——萃取分光光度法测定微量金的研究

本文研究了酚藏花红阳离子与溴金酸络阴离子在硫酸介质中形成红色离子缔合物的条件及组成,从而建立了萃取比色测定微量金的新方法。已将本法应用于矿石、阳极泥和粗铜中微量金的测定。     

分光光度法测定矿石中痕量金的富集方法的研究 Ⅰ.泡沫塑料静态吸附解脱金的研究

本文详细地研究了泡沫塑料静态吸附金的条件及用硫代米蚩酮光度法测定金时 Tl、Hg、Ag、Pd 等干扰离子的分离及消除干扰的方法,并提出了定量解脱金的简便方法。拟定了快速测定矿石中金的分析方法。     

碘—四氯化碳萃取光度法间接测定矿石及水中痕量铜

矿石或水中铜的测定常用碘量法、吸光光度法、氨性底液极谱法和原子吸收光谱法。碘量法灵敏度不高,只适宜试样中0.1％以上的铜测定。而较常用的铜试剂光度法,灵敏度高于碘量法,但操作繁琐,显色剂易分解,应用时有诸多不便。本法基于pH在3.0～4.0的介质中Cu~(2+)氧化I~-定量析出I_2:2Cu~(2+)+4I~-=Cu_2I_2↓+I_2而提出了碘-四氯化碳萃取光度法间接测定矿石或水中的痕量铜方法。对测定条件作了考察,通过方法的回收率试验以及与其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。     

扩孔硅胶作载体萃取色层富集法用于原子吸收测定矿石中微量金

矿石中微量金的测定需进行预富集。近来关于萃取色层分离富集金的报导较多,由于萃取色层载体来源等问题,影响其推广应用。本文提出将普通硅胶经扩孔处理,作为萃取色层富集金的载体。它具有化学惰性强、无