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以课题组前期研究所发现的高杀虫活性化合物Ⅴj为先导,通过噻唑环2位苯基引入取代基,设计并合成了19个含5-氨基噻唑环核苯甲酰脲类化合物,收率81.4%~95.8%,其结构均经1H NMR和13C NMR分析确证。初步离体杀虫活性测试结果表明:在质量浓度为600 mg/L时,所有化合物均显示一定的杀虫活性;其中化合物 Ⅵ i ~ o对粘虫及化合物Ⅵ k、Ⅵ m和Ⅵ n对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。 相似文献
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以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,甲醇钠作碱,活性炭为脱色剂,二甲苯为溶剂,合成得到高纯度(99.5%)的二苯甲酰甲烷。产品结构经IR、1H NMR和13C NMR表征。和传统文献中报道的后处理脱色方法不同,本研究在反应液中直接加入活性炭,实现反应和脱色同步,提高了产品纯度,简化了产品后处理程序。 相似文献
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研究了 5 氨基蒽醌 1 磺酸钠盐的制备方法 ;提出了国外未见报道的合成路线 ;给出了优化工艺参数。 相似文献
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2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶合成工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡啶-2,6-二甲酸为起始物,经酯化得到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯,然后经过Claisen缩合反应得到了2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对2,6-二苯甲酰乙酰吡啶产物进行了证实,并研究了工艺条件。实验结果表明,在以苯为溶剂,吡啶-2,6-二甲酸二乙酯、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于苯中的苯乙酮滴加到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯的苯溶液中进行反应,控制前期反应温度20~25℃,后期反应温度45℃,产物2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶的收率可达72.4%。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发,用改进的工艺,经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。 相似文献
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以咪唑为原料,通过硝硫混酸硝化合成出4,5-二硝基咪唑,再经过氨基化制得4,5-二硝基咪唑铵盐(4,5-ADNI)。红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析方法表征了结构,测定了4,5-二硝基咪唑铵盐的密度、爆压和爆速。用DSC研究了4,5-二硝基咪唑铵盐的热分解,熔点为84.5℃,表明其稳定性良好。 相似文献
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微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。 相似文献
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以β-氨基丙腈为原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶(MD),并进行了结构鉴定。总收率74%,产品纯度97%以上。 相似文献
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由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、产率影响,在以DMSO、DMF和CH3CN作为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看, DMSO中反应选择性最好,可采用简单的95%乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100 ℃下反应,得到了纯度超过98%合格的产品,重结晶收率后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a = 1.4333(3) nm, b = 0.6187(14) nm,c = 2.2389 (5) nm,α = 90°,β = 93.773(4)°,γ = 90°,V = 1.981.1(8) nm3, Z = 8,Dc = 1.329 g cm-3,λ = 0.71073 nm,μ (Mo Kα) = 0.085 mm-1,F(000) = 832。 相似文献