中空磁性微球活化过一硫酸盐降解水中甲氧苄啶的研究

采用溶剂热法制备了铁酸锰(MnFe₂O₄)中空磁性微球(HM-MnFe₂O₄),利用SEM、TEM、XRD、VSM、XPS、BET/BJH方法对材料进行表观和形貌分析,并将其应用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(Trimethoprim, TMP),通过高效液相色谱法对降解效率进行评估。结果表明,在pH为9.0、PMS浓度为3.0 mmol/L的条件下,投加0.20 g/L的HM-MnFe₂O₄纳米材料可在120 min内完全降解10.0 mg/L的TMP。同时,考察了阴阳离子对TMP降解过程的影响,Cl^-对TMP的降解有促进作用,HCO^-₃、Cu²⁺和腐殖酸(HA)均具有一定的抑制作用。通过自由基猝灭实验发现降解体系受到·OH、O^-₂·的自由基和¹O₂的非自由基影响。循...     

二价铁均相活化过二硫酸钾降解水中苯胺

活化过二硫酸钾具有溶解性强、稳定性好、适用p H值范围广、产生的硫酸根自由基寿命长等优点,本文采用Fe2+催化活化过二硫酸钾降解水中苯胺,并探究了催化剂加入量、反应时间、反应温度、p H值、过二硫酸钾浓度等因素对降解苯胺产生的影响,并探讨了单独加催化剂对苯胺降解的影响。结果表明:在中性、室温条件下,用硫酸亚铁作为催化剂处理苯胺浓度20 mg/L的模拟废水,过二硫酸钾和硫酸亚铁的最佳比例是10∶7,去除率90%以上。Fe2+/过二硫酸钾体系中对苯胺的降解符合一级动力学方程。     

UV/oxone降解水中甲氧苄啶的效能及模型评价

研究采用UV、oxone、UV/oxone共3种工艺降解甲氧苄啶（TMP）的效果及动力学。采用响应面曲线法研究含有HCO₃ ^-、Cl^-、NO₃ ^-和pH四因素、三水平的水体条件下UV/oxone对TMP的降解效果及模型,并选用4种实际水源水体为水质背景来评价模型预测值与实际降解值的差别,最后比较了3种工艺的同等降解率条件下的降解效能。结果发现UV和oxone单独降解TMP时仅降解了5.5%和62.0%,而UV/oxone可达到93.2%,且降解过程符合拟一级反应动力学,动力学常数为0.1768min^-1。采用相对速率法可得到?SO₄ ^–与TMP的反应速率常数为2.07×10⁸L/(mol·s)。通过响应面曲线法得到UV/oxone降解TMP的回归方程式,对应的p值小于0.0001,拟合缺失项P不显著（0.9726>0.05）,校正决定系数R ²=0.82＞0.8,说明该模型可信度高,采用实际水体进行模型验证后发现实际降解值基本符合模型预测值。降解率一定的条件下UV/oxone耗时最短,是一种高效、快速、可行的降解工艺。     

紫外光活化过硫酸盐降解磺胺甲嘧啶

以常用抗生素磺胺甲嘧啶为目标污染物,以过硫酸盐为氧化剂,研究在不同体系中过硫酸盐对磺胺甲嘧啶降解率的影响。实验结果表明:磺胺甲嘧啶的降解率与溶液中过硫酸盐浓度成正比;随着光照强度的增高,磺胺甲嘧啶的降解率也逐渐升高;当pH值=10时,UV/PS体系对磺胺甲嘧啶的降解率最高;HCO-3和NO-3的浓度越高,紫外光活化过硫酸盐降解磺胺甲嘧啶会受到明显抑制;在酸性条件和弱碱性条件下起主要作用的是·SO-4,碱性条件下起主要作用的是·OH。     

单过硫酸氢钾复合粉降解水中甲氧苄啶的效能与机理

采用单过硫酸氢钾复合粉(Oxone)作为氧化剂,对甲氧苄啶(TMP)进行氧化降解试验。研究了Oxone去除TMP的降解机制和主要作用的活性物种,考察了Oxone浓度、pH值、温度对TMP降解效果的影响,并对降解反应过程中的消毒副产物进行测定。试验结果表明,Oxone溶于水后,PMS与Cl~-发生非自由基反应生成活性氯(Cl_2和HOCl),活性氯作为主要活性物种降解TMP。降解过程符合拟一级反应动力学模型,反应动力学常数为9.15×10~(-2)min~(-1)(R~20.99);随着Oxone的投加量增加,反应速率常数k_(obs)增大;初始pH值在5.1~9.2,随着pH增大,TMP的去除率先减小后增大,中性条件下去除率较小,但仍可达62.4%;温度在15~55℃,温度越高,反应速率常数越大。根据阿伦尼乌斯方程,得到TMP的反应活化能E_a为34.12 kJ/mol;Oxone降解TMP过程中产生的DBPs主要是CHCl_3,反应开始时的生成量最高并随着时间逐渐减小。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量

建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶胶囊中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的含量

建立联磺甲氧苄啶胶囊中主要成分磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为北京迪马公司钻石C18柱(25cm×4郾6mm,5μm);0郾05mol/L磷酸二氢钾溶液—甲醇(60∶40)为流动相;流速为1郾0mL/min;检测波长为288nm。磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶三种成分的回收率分别为100郾56%、100郾24%、100郾08%,RSD分别为0郾53%、0郾50%、0郾36%(n=9)。该方法简便,结果准确可靠。口恶口恶     

Co2+活化过硫酸盐降解水中的磺胺甲噁唑

为了探究并优化钴离子(Co2+)活化过一硫酸盐(PMS)对水中抗生素的去除能力,以典型抗生素磺胺甲恶唑(SMX)为目标物,研究了反应体系对SMX的降解情况.考察了 Co2+投量、SMX浓度、PMS投量、温度和pH等因素对SMX降解效能的影响,并对反应体系的总有机碳(TOC)和活性物种进行分析.结果表明,常温条件下,Co...     

黄铁矿活化过硫酸钠降解水中卡马西平

提出了黄铁矿/过硫酸钠工艺并将其应用于去除水中典型抗癫痫药卡马西平,考察了黄铁矿投加量、过硫酸钠浓度、初始p H和温度对降解效果的影响。研究表明,黄铁矿能够有效地活化过硫酸钠去除卡马西平,60 min内超过95%的卡马西平被去除。最佳的黄铁矿投加量和过硫酸钠浓度分别为0.5 g/L和1 mmol/L。卡马西平的去除与溶液pH密切相关,最佳去除效果发生在pH=3.5。升高温度能够显著地提高去除效果。     

热活化过硫酸盐降解水中卡马西平

以典型抗癫痫药物卡马西平为目标污染物, 研究热活化过硫酸盐(thermally activated persulfate, TAP)技术对其的降解效果。此外, 还考察了过硫酸盐初始浓度、温度和零价铁投加量等对降解效果的影响。结果表明, 随着过硫酸盐初始浓度的增加, 降解速率常数提高, 不同温度下卡马西平降解速率常数与过硫酸盐初始浓度表现出良好的线性关系。提高系统温度能够提高卡马西平的降解速率。TAP氧化卡马西平符合拟一级动力学, 反应活化能E_a为(120.4±2.6)kJ·mol^-1。在TAP系统中加入少量零价铁能够显著地提高卡马西平的降解速率和矿化度。当温度为60℃时, 零价铁的最佳投加量为0.05 g·L^-1。硫酸自由基易于对卡马西平分子结构中氮杂卓环的烯烃双键进行攻击, 主要生成羟基化卡马西平、环氧卡马西平、吡啶类醛和酮等中间产物。     

三甲氧苄氨嘧啶的合成研究进展

三甲氧苄氨嘧啶作为一种抗菌增效剂一直受到人们的广泛关注,经过多年的发展涌现出众多的合成路线。对典型的三甲氧苄氨嘧啶合成路线进行了介绍和分析,包括三甲氧基苯甲醛合成法、三甲氧基氯苄合成法、焦倍酚合成法等,并着重比较分析了三甲氧基苯甲醛合成法的几种改进路线,提出了三甲氧苄氨嘧啶合成的发展方向。     

绿色合成纳米铁/铈催化剂联用过氧化氢降解甲氧苄啶的研究

以抗生素中常见的磺胺增效剂甲氧苄啶（TMP）为目标污染物、葡萄籽提取液合成纳米铁铈（Fe/Ce-NPs）为催化剂,采用非均相类芬顿体系对甲氧苄啶的降解进行研究。利用SEM、FT-IR、XRD和XPS等对合成的催化剂进行表征。同时考察了反应温度、H₂O₂浓度、催化剂投加量、TMP初始质量浓度和溶液初始pH对降解甲氧苄啶的影响。结果表明,在TMP初始质量浓度为30 mg/L、Fe/Ce-NPs质量浓度为0.27 g/L、H₂O₂浓度为0.6 mol/L、35℃和pH 4.0的条件下反应50 min时,TMP的去除率可达100%。伪一级和伪二阶动力学模型均能有效拟合该类芬顿法对TMP的降解过程,但伪二级拟合效果更优,表明该反应过程以化学反应为主,且Ce³⁺/Ce⁴⁺催化还原体系以及CeO₂的氧空位作用会促进Fe-NPs/H₂O₂降解TMP。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

联磺甲氧苄啶片含量分析方法的改进

用等吸收双波长消去法测定联磺甲氧苄啶的含量的方法,其回收率在９９％以上,本法简便,快速,误差小,克服了药典分析方法周期长,毒性大的缺点。     

UPLC测定冻干培养基中甲氧苄啶的含量

目的:建立测定冻干培养基中甲氧苄啶含量的超高效液相色谱(UPLC)法,测定培养基中的甲氧苄啶含量.方法:采用ACQUITYUPLC HSS T3 1.8 μm(2.1*100 mm)column为色谱柱,以水∶乙腈∶三乙胺=799∶200∶1(冰醋酸调节pH至5.4)为流动相,检测波长为271 nm,流速为0.2 mL/min,进样量:2 μL,柱温:30℃.结果:在方法学学考察中,系统适应性试验测定时甲氧苄啶的保留时间为2.782 min,峰形良好,基线平稳,样品中的内源性物质及溶剂等对测定无干扰.精密度试验中RSD=0.27％,说明该方法精密度较好,实验结果准确性可靠.重复性试验中RSD=0.17％,说明在实验过程中操作规范,误差较小.加样回收率:RSD=0.19％说明该方法的精密度好,测定结果可信.甲氧苄啶在冻干培养基中占比为0.00706,即每1mg混合物中有甲氧苄啶0.00706 mg.结论:操作简单,结果准确,重现性好,可用于甲氧苄啶的含量测定.     

新型Cl~-活化过一硫酸盐法降解磺胺甲恶唑研究

研究了Cl~-对过一硫酸氢盐(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4,PMS)的活化效能,并在PMS-Cl~-体系中降解磺胺甲恶唑(SMX)。结果表明,PMS的浓度为2.5 mmol/L,SMX的初始浓度为50 nmol/L,Cl~-的浓度为100 mmol/L和pH=7的条件下,60 min内SMX降解率可达到100%。SMX降解速率随着PMS含量、初始pH增加而加快。腐殖酸对PMS/Cl~-体系氧化降解SMX没有明显影响;低浓度Cl~-(50 mmol/L)对降解SMX有抑制作用,而高浓度Cl~-( 50mmol/L)对降解SMX有促进作用。PMS-Cl~-体系Cl~-与PMS反应生成非自由基型活性物种HOCl,对SMX降解过程有一定的矿化作用,并可以有效降低SMX的抗菌活性(大肠杆菌为受试菌种)。     

Fe~(2+)/NH_2OH联合活化过硫酸盐降解水中磺胺甲恶唑

Fe~(2+)活化过一硫酸盐(PMS)作为一种类芬顿氧化体系,可产生具有强氧化能力的活性物种降解水中绝大多数的难降解有机污染物,然而Fe~(3+)向Fe~(2+)的缓慢转化速率极大地限制了该技术的广泛应用。今研究采用羟胺(NH_2OH)强化Fe~(2+)/PMS体系降解水中典型抗生素,考查了耦合体系对磺胺甲恶唑(SMX)的降解效能。研究结果表明,一定程度上,增加PMS、Fe~(2+)与NH_2OH的投量能够有效促进SMX的氧化去除。此外,提高反应温度可以促进PMS活化释放自由基过程,进而强化体系对SMX的降解。然而随着SMX浓度与pH的提高,体系对目标物的降解受到了明显的抑制。进一步对体系自由基进行分析表明,硫酸根自由基(SO_4~(·-))是降解SMX主要的活性物种。     

生物炭基铁酸钴活化过一硫酸盐降解水中环丙沙星的性能研究

通过高温煅烧生物秸秆制备生物炭,借助水热法制备生物炭基铁酸钴,活化过一硫酸盐降解水中环丙沙星,考察生物炭/铁酸钴质量比、过一硫酸盐浓度、环丙沙星浓度对其降解性能的影响,在此基础上进一步探究其重复利用性和催化机理。研究表明,生物炭/铁酸钴质量比为1∶1,过一硫酸盐浓度为0.25 g/L时,对5～40 mg/L的环丙沙星均具有较好的降解效果,生物炭基铁酸钴重复利用5次后,活化过一硫酸盐对CIP的降解率仍高达80.0%。在降解过程中,以生物炭基铁酸钴活化过一硫酸盐产生的硫酸根自由基氧化降解环丙沙星为主要途径。     

污泥基生物炭活化过硫酸钠降解水中萘的研究

以城市污水处理厂脱水污泥为原料制备污泥生物炭并利用污泥炭活化过硫酸钠降解水中的萘,考察了不同温度（500、700、900℃）条件下热解制备的污泥炭（SDC-5、SDC-7、SDC-9）活化过硫酸钠对降解水中萘的性能与效果。利用SEM、N₂吸附-脱附和FT-IR对材料进行表征。结果表明,随着制备温度的升高,生物炭的比表面积逐渐减小,基团丰富度不断下降。在pH为6、萘质量浓度为8 mg/L、SDC-9质量浓度为0.4 g/L、过硫酸钠浓度为8 mmol/L时,对萘的去除率可以达到83%。自由基抑制实验结果表明,在酸性条件下,SO^-₄·起主要作用;在碱性条件下,·OH起主要作用。     

CoCo-PBA@ CuFe-LDH活化过一硫酸盐降解阿特拉津

为了有效降解废水中的阿特拉津(ATZ),采用共沉淀法将钴基-普鲁士蓝类似物(CoCo-PBA)负载于层状双金属氢氧化物CuFe-LDH上,制得复合材料CoCo-PBA@ CuFe-LDH,用于活化过一硫酸盐(PMS)降解ATZ.通过考察降解过程的主要影响因素,发现提高催化剂CoCo-PBA@ CuFe-LDH 用量和反...