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针对染料产品中可能含有微量的多氯苯类物质,采用气相色谱-质谱联用方法定性检测并根据特征离子峰面积进行定量的方法可以分离并检测11种多氯苯.本文对样品前处理、色谱操作条件的选择以及检测低限、回收率、精密度等方面做了详细的阐述. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。 相似文献
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本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物(氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯)残留的方法,并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便,定性、定量准确,灵敏度高,精密度和加标回收率良好,可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。 相似文献
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建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R20.998),检出限为0.71~3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差为1.9%~9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。 相似文献
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建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方法,并对Na Cl加入量、吹扫时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性相关系数大于0.999,加标回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~4.2%。本方法操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。 相似文献
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《现代化工》2016,(10)
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中10种含氯苯酚化合物含量的检测技术。样品中10种含氯苯酚化合物经甲醇萃取,提取液在碳酸钾溶液环境中经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取,最后经DB-5MS型毛细管气相色谱柱分离及质谱定量。结果表明:10种含氯苯酚化合物在1.0~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R~20.999 6;检出限均低于1.0 mg/kg;回收率为88.4%~103.6%,相对标准偏差(n=6)为2.07%~4.61%。该方法具有前处理简单,回收率高,精密度好,检出限低等特点,能够满足对纺织品中10种含氯苯酚化合物的分析要求。 相似文献
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气相色谱/气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005~0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%~104.1%;相对标准偏差为3.16%~9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg. 相似文献
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建立了顶空-气相色谱-质谱法测定乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)地垫中甲酰胺含量的分析测试方法。将顶空平衡温度和时间分别选定为160℃和40 min,通过HP-INNOWax色谱柱(60 m×250μm×0.5μm)进行分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果表明:甲酰胺在1~100μg范围内线性关系良好(R~20.999)。方法的检出限(S/N=3)为5 mg/kg,加标回收率为81.23%~96.91%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中甲酰胺的快速检测。 相似文献
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近几年来地下水污染状况越来越受到人们的重视,为开展国家地下水监测工程运行维护项目,根据《地下水质量标准》的要求本方法建立了适用于地下水中挥发性氯代烃、苯系物、氯代苯类等30种挥发性有机污染化合物(VOCs)的分析方法。本方法利用吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)检测,以内标法进行定量;30种VOCs样品平均加标回收率在83. 1%~112%之间,平均相对偏差在-9. 22%~5. 82%之间,方法的检出限范围在0. 05~0. 13μg/L。 相似文献
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建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5~10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959~0. 9994,方法检出限为6. 0~9. 0μg/kg,定量限为12. 0~23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%~106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%~7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。 相似文献