高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂含量

建立了高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂的含量的分析方法。11种防腐剂采用50%甲醇水溶液超声法提取,高效液相色谱-DAD分离检测。结果表明,该方法在5～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率91.81%～101.70%,相对标准偏差0.08%～3.3%,检出限0.002～0.1μg/L。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果可靠。可满足大样本口腔清洁用品中多种防腐剂含量的检测要求。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的含量

文章从标线、检出限、精密度和准确度等方面验证《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》（HJ 698-2014）在本实验室的适应性。试验结果表明，当取样体积为100mL时，测得百菌清的检出限为0.06μg/L，测定下限为0.24μg/L，准确度在106.2%～118.0%，精密度在1.29%～2.44%；溴氰菊酯的检出限是0.10μg/L，测定下限0.40μg/L，准确度在82.5%～106.2%，精密度在2.85%～6.79%，测定结果满足HJ 698-2014标准方法要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法优化

该文对《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683-2014)进行了条件优化。结果表明,各化合物在CORTECS C18色谱柱上分离效果及响应值优于HJ 683-2014标准,四氢呋喃在乙腈-水梯度洗脱分离醛酮类腙衍生物过程中起关键作用。各化合物在0.05～2.00μg/ml内线性关系较好,相关系数均≥0.9999;方法检出限为0.06～0.25μg/m3,测定下限为0.24～1.00μg/m3,相对标准偏差为0.32%～2.88%,平均加标回收率范围为89.6%～106%,均满足方法要求。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

高效液相色谱法测定糖果中的酸性红

建立了高效液相色谱法测定糖果中酸性红的方法。酸性红在2.5～100.0μg/m L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=42418.3X+217.5(r=0.99997),检出限为0.5mg/kg,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率范围98%～100%。该方法检测速度快、精密度和准确度较高,可用于糖果中酸性红含量的测定。     

液液萃取-高效液相色谱法测定饮用水源地中西维因

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水源地中西维因的方法。在甲醇-水=55∶45(V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,220 nm波长下测定。结果表明:在0～2.0μg/mL范围内,西维因呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限分别为0.05μg/L,平均相对标准偏差为3.4%,回收率为98.2%,该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于饮用水源地中西维因的测定。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0～100μg/mL范围内,线性关系良好(R~2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。     

桑皮提取物中1-脱氧野尻霉素的气液相色谱分析方法比较

文章分别采用气相色谱法和液相色谱法对1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)进行检测,并对这两种方法的最低检出限、回收率和相对标准偏差进行比较。结果表明,气相色谱法的最低检出限为60μg/g,低、中、高3个水平回收率分别为98.0%、99.9%、98.7%,相对标准偏差分别为3.10%、2.43%、2.63%;液相色谱法的最低检出限为15.0μg/g、低、中、高3个水平回收率分别为96.3%、95.6%、94.8%,相对标准偏差分别为5.35%、4.90%、4.74%。因此,对于1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的检测,气相色谱分析法优于液相色谱分析法。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的糠醛

目的建立工作场所空气中糠醛的高效液相色谱法。方法用浸渍滤纸采集工作场所空气中的糠醛,用高效液相色谱仪检测其含量。结果方法浓度测定在0～1.0μg/mL,线性方程为:Y=0.451X+0.0038(r=0.99999)。检出下限为0.03μg/mL,最低检出浓度为0.002mg/m~3(以采集75L样品计),加标回收率为:95.7%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为:1.2%～1.8%。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气糠醛浓度的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程。本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m~3,在2.22～6.66 mg/m~3范围内线性良好,相关系数为0.9995。在10.0、100和1000μg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中,丙烯酰胺平均回收率为81.1%～87.4%,日内相对标准偏差为3.9%～8.7%,日间相对标准偏差为6.5%～17.5%。该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中的敌百虫

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中敌百虫的方法。对流动相的选择,溶剂效应,样品保存条件等问题做了探索,优化了梯度洗脱程序。在0～200μg/L范围内线性良好,R20.999,检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为0.005%～0.025%,相对误差为-9.5%～-4.9%,加标回收率为81.4%～102%。     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物的研究及应用

利用涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,建立了高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类的方法。结果表明：该测试方法呈现良好的线性关系,线性系数的范围在0.999 8～1.000 0之间;方法检出限范围为0.65～2.46μg·m^-3,测定下限为2.61～9.85μg·m^-3;低、中、高浓度相对标准偏差范围分别为0.9%～8.5%、0.5%～3.6%、0.6%～2.8%;实际样品加标回收率范围为94.6%～113%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于环境空气中醛酮类测定。     

辣椒及其制品中罗丹明B的超高效液相色谱荧光检测

建立用超高效液相色谱荧光检测器测定辣椒及其制品中罗丹明B残留量的方法。样品中残留的罗丹明B用甲醇/水溶液提取,高速离心后,用超高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,3个水平（5.0、20.0、60.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为80.0%～119.8%,相对标准偏差（RSD）为1.08%～2.64%,检出限为5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于辣椒及其制品中残留罗丹明B的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

饮用水中草甘膦的离子色谱法测定

目的：建立一次进样同时测定饮用水中溴酸盐、草甘膦的离子色谱测定法。方法：选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,用离子色谱法测定饮用水氟离子、溴酸盐、氯离子、溴离子、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐和草甘膦等离子,分离效果理想、灵敏度较高。进样量100μL。结果溴酸盐、溴离子、磷酸盐、草甘膦的检出限分别为：4.0μg/L、4.0μg/L、5.2μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在88.0%~104.0%之间。结论：该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中草甘膦含量。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。