FeCl_3 石墨层间化合物合成工艺再探

本文采用熔盐法利用自制的合成装置合成了较纯净的１阶、２阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ;探讨了合成条件对插入率、阶结构、反应完成程度等的影响。得到了与前人不同的结论,并有良好的实验重复性。     

混合法合成二阶氯化铁-石墨层间化合物的研究

在前期合成纯一阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ工作的基础上,设计了混合法合成二阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ的实验方案,考察了反应温度、Ｃ和ＦｅＣｌ３摩尔比ｎ（Ｃ）／ｎ（ＦｅＣｌ３）,保温时间对产物阶结构的影响。首次用混合法合成了纯二阶Ｆｅ－Ｃｌ３－ＧＩＣ,确立了其最佳反应条件。     

硫酸-石墨层间化合物催化合成丙酸戊酯的研究

研究了硫酸－石墨层间化合物催化丙酸与戊醇的酯化反应，探讨了催化剂用量、反应时间及醇、酸摩尔比对酯产率的影响。当醇、酸摩尔比为0．1：0．2，催化剂量为醇酸总质量的3．7％，反应时间为40min时，酯产率可高达95．6％以上。     

三元石墨插层化合物的合成与表征

采用混合熔盐法，以CuCl2，FeCl3为客体材料，粒径1—10μm天然鳞片石墨为主体材料，合成出2，3阶结构的三元石墨层间化合物CuCl2—FeCl3—GICs．简述其制备工艺，应用XRD，SEM，EDS对产物的晶体结构、表面形貌及元素组成进行测试表征，并检测和分析其电磁传导性能．测试结果表明CuCl2—FeCl3—GICs是一种新型轻质导电材料．     

硫酸石墨层间化合物的溶出伏安行为研究

用溶出伏安法研究硫酸石墨层间化合物Ｈ２ＳＯ４中的慢扫描溶出行为，发现随着中间富集过程的变化其溶出结果呈规律性变化，特别是在１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中，低电位分段富集时，其溶出峰较同电位一次富集的溶出峰要宽和广，这个发现将导致生产出低残余化合物含量的柔性石墨密封材料。     

一种纳米复合材料--石墨层间化合物的结构与合成

对一种特殊的纳米复合材料--石墨层间化合物(简称GIC)进行了研究,探讨了GIC纳米结构的表征、合成以及应用.研究中发现采用X射线衍射法和Raman散射法可以表征GIC纳米复合材料的阶结构并进行特征周期层间距(Ic)的计算;控制电化学插层反应的参数可以合成特定结构的GIC纳米复合材料;利用交流阻抗法分析得到电化学插层反应是一个电荷在电解液中迁移、在石墨/溶液界面处吸附以及在石墨层间扩散的过程.     

石墨层间化合物的研制

分别采用硫酸、磷酸和磷酸酐、硅酸钠为插入剂,高锰酸钾和浓硫酸为氧化剂制备不同层间化合物。最佳试验条件：石墨、KMnO4和H2SO4的质量配比为1∶0.06∶6时,反应温度应控制在40-45℃,反应时间应控制在3.5h,得到的石墨层间化合物膨胀容积达到最佳值。     

石墨层间化合物的特性及应用前景

利用石墨晶体的特殊层间结构 ,在制造新的高导电材料、催化剂材料及其它阻燃材料等方面 ,将大大促进新型材料技术的飞速发展     

X射线粉末衍射法分析石墨插层化合物的结构

根据X射线粉末衍射谱图，对经不同方式处理的石墨的结构进行分析，用对比方法比较了它们衍射谱图中衍射峰位置和强度的差异．分析其原因，进而判断它们的结构特征．结果表明可以利用适当的方法使一些非碳反应物插入石墨层间．从而制成石墨层问化合物(GIC)．改善其性能，扩大其应用领域．     

熔融盐法制备CuCl2-石墨层间化合物及形成机理

通过熔融盐法制备CuCl_2插层的石墨层间化合物(CuCl_2-GICs),探讨了加热时间、反应物配比对CuCl_2-GIC产物的阶结构、表面形貌及导电性的影响.结果表明,产物含有主阶为1阶的混阶石墨层间化合物和一定量的石墨;延长反应时间有助于增强插层效果;反应物配比对产物的阶结构组成影响较小.插层后的石墨发生了膨胀,在片层的边缘分布着较多的CuCl_2颗粒;制备的CuCl_2-GICs中CuCl_2为非化学计量比,其中[Cl~-]离子不足.CuCl_2-GICs的电导率较石墨原料有所提升,最大提升80%.     

杂多化合物催化合成尿囊素的研究

以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸碱催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce( P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统地研究了尿囊素的合成条件 .其最佳工艺条件 :乙二醛的氧化温度为 3～ 8℃ ,尿囊素的生成温度是 75℃ ,乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1 .0∶ 1 .1 ,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 1 0 -5∶ 1 .0 ,反应时间 8h,尿囊素收率为2 7.2 2 % ,采用红外光谱验证产品结构     

1—辛烯—3—醇的合成

利用氮气存在下的Ｍｅｅｒｗｅｉｎ－Ｐｏｎｄｏｒｆ－Ｖｅｌｅｙ反应合成１－辛烯－３－醇，得到良好结果，收率为６０－６５％，纯度高达９９．０４％。     

利法二酮的合成研究

从苯乙酸、乙酐开始分四步合成了利法二酮(LiphapioneⅥ).制备苯丙酮(Ⅰ)用非离子活性剂促进碱解其烯醇的乙酸酯较好,产率62.6%.在Ⅰ溴代时用乙酸作溶剂、过溴化物 DPBD 作催剂,产率91.4%.在Ⅵ的制备时以吡啶作溶剂、PEG-甲醇钠作催化剂,产率47.3%.后三步总产率为36.7%,高于文献值的21%.     

氯代吲哚丁酸乙酯的合成研究

以Ｆｅ粉为催化剂,用直接通入Ｃｌ２的方法对吲哚丁酸乙酯进行氯化,其氯代产物经确证为一未见文献报道的新化合物,对其合成方法进行了详细的讨论。     

以氯化铵为基的颗粒复混肥性能研究

本文讨论了以氯化铵为基的颗粒复混肥的造粒及产品特性，测定了颗粒的抗压碎强度、水份影响及Ｐ２Ｏ５的退化率等参数，确定了产品的稳定性。     

石墨对含钴SnO2基气敏元件性能的影响

钴添入ＳｎＯ２中可增大对乙醇气体的灵敏度，但同时带来一些不利因素。将石墨添加到不同钴含量的ＳｎＯ２基酒敏陶瓷中可以改善其电气性能，克服钴的副作用。通过对样品室温电阻的大小、时间稳定性和老化性三个方面进行研究，得到的结论是：在１０６０℃添加１％Ｗｔ左右的Ｃｏ２Ｏ３，并掺入１％￣５％Ｗｔ的石墨，其各项指标均较好。     

低压合成甲醇催化剂的TPR研究

对CuO-ZnO-Al_2O_3-V_2O_5低压合成甲醇催化剂进行了TPR(程序升温还原)研究。结果表明还原过程经历了慢速到快速再到慢速的三个阶段,此过程属于成核机理并有诱导期。还原时采用低H_2浓度、高空速、低升温速度对取得高活性、高选择性有利。对TPR谱图作数学解析,得到了催化剂的还原反应动力学方程。研究中发现催化剂还原前予经煅烧会降低其选择性。催化剂中各组分间存在有强相互作用。本文还初步探讨丁V_2O_5对催化剂结构及还原性能的影响。