HPLC法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（85∶15,pH 6.0）为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果在优化的色谱条件下,左旋盐酸去甲苯环壬酯与有关物质可有效分离,辅料和溶剂不干扰主药测定;主药的线性范围为30.0～200.0μg/ml（r=0.9998）;平均回收率为99.52%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法简便准确,专属性强,可用于测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。     

HPLC法测定盐酸左旋去甲基苯环壬酯片的含量及有关物质

目的：建立盐酸左旋去甲基苯环壬酯（ demethyl levophencynonate hydrochloride,L-LPC）片的含量及有关物质的分析方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱Capcel PAK C18柱, MGⅡ5μm,4．6 mm ×250 mm,Col：No．A4AD 02992（Shiseido,日本）;流动相甲醇∶乙腈∶0．05 mol/L醋酸钠缓冲溶液（pH 5．0）为4∶3∶3;流速1．0 ml/min;检测波长220 nm;进样量20μl;柱温为室温。结果方法回收率为（100．15±0．73）％;溶液在8 h保持稳定（RSD为0．36％）;在0．1～50μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程为Y＝81558X-4768．3（R2＝1,n＝3）。结论所建立的方法简便、准确、灵敏,专属性强,为该制剂含量测定、半成品测定及制剂稳定性研究提供了方法学依据。     

左旋苯环壬酯在小鼠体内的组织分布研究

目的 研究左旋苯环壬酯在小鼠体内主要脏器组织分布特征,分析是否存在药物浓度高、蓄积时间长的组织和器官,并着重考察其在药效靶器官中的分布.方法 采用液相色谱串联质谱法测定组织中左旋苯环壬酯的药物浓度,分析药物在组织中的分布特征.结果 小鼠口服盐酸左旋苯环壬酯后,肝、脾、肺、心在给药后5 min浓度即达到峰值,其中肝浓度最...     

LC-MS/MS法研究左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内的生物利用度

目的评价左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内生物利用度。方法 LC-MS/MS法测定比格犬口服和静脉给药后体内的血药浓度,计算药代动力学参数和绝对生物利用度。结果比格犬口服给药2 mg/kg后5 min即可测得血中药物含量,口服给药后1 h左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内血药浓度达峰,给药后36 h血中药物浓度均已降至LLOQ以下。比格犬口服和静脉注射2 mg/kg左旋去甲基苯环壬酯的t1/2分别为(5.36±0.82)h和(6.73±2.00)h,Cmax分别为(141.88±51.03)和(591.84±144.61)μg/L;AUC(0-36 h)分别为(962.42±220.96)和(1572.06±365.80)μg.L-1.h;用AUC(0-36 h)计算比格犬口服单剂量左旋去甲基苯环壬酯的绝对生物利用度为(61.22±10.78)%。结论左旋去甲基苯环壬酯口服给药吸收迅速,绝对生物利用度较高,具有良好的开发前景。     

LC-MS/MS法研究左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内的生物利用度

目的评价左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内生物利用度。方法 LC-MS/MS法测定比格犬口服和静脉给药后体内的血药浓度,计算药代动力学参数和绝对生物利用度。结果比格犬口服给药2 mg/kg后5 min即可测得血中药物含量,口服给药后1 h左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内血药浓度达峰,给药后36 h血中药物浓度均已降至LLOQ以下。比格犬口服和静脉注射2 mg/kg左旋去甲基苯环壬酯的t1/2分别为（5.36±0.82）h和（6.73±2.00）h,Cmax分别为（141.88±51.03）和（591.84±144.61）μg/L;AUC（0-36 h）分别为（962.42±220.96）和（1572.06±365.80）μg.L-1.h;用AUC（0-36 h）计算比格犬口服单剂量左旋去甲基苯环壬酯的绝对生物利用度为（61.22±10.78）%。结论左旋去甲基苯环壬酯口服给药吸收迅速,绝对生物利用度较高,具有良好的开发前景。     

HPLC法测定华蟾素注射液中华蟾素含量及有关物质

 目的 建立反相高效液相色谱法测定华蟾素注射液中华蟾素含量及有关物质的方法.方法 采用RP-HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70:30,v/v)为流动相,流速为1 ml/min;在290nm波长处测定华蟾素注射液中华蟾素含量及有关物质.结果　该方法 的线性范围为0.25～4μg/ml(r=0.9 995);平均回收率为100.21%,RSD=1.97%(n=5).结论 该方法 测定样品分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果　准确可靠.     

高效液相色谱法测定维胺酯有关物质和胶囊中维胺酯的含量

目的建立维胺酯胶囊含量测定及有关物质检查的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilC18;流动相：乙腈-水（90∶10）;流速：1.0ml/min;检测波长：370nm;柱温：20℃。结果维胺酯在0.045～0.45μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000）;维胺酯平均回收率99.1%,RSD为1.6%。有关物质含量在10%左右。结论该方法灵敏、专一、准确,可用于维胺酯胶囊中维胺酯的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC测定长春西汀冻干乳剂的含量及其有关物质

目的建立RP-HPLC进行长春西汀冻干乳剂的含量及有关物质测定方法,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.5%三乙胺溶液（84∶16,pH8）;检测波长：273nm;流速：1.0ml/min;柱温：室温。结果在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全;长春西汀在5～50μg/ml内,峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r2=0.9998,检测限为20ng/ml;冻干乳中平均回收率为100.79%,相对标准差为0.67%（n=9）。结论本法简便、准确、专属性强,可用于长春西汀的有关物质检查及其冻干乳剂的含量测定。     

HPLC法测定己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯的含量

目的建立测定己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速0.8ml/min;检测波长241nm;柱温35℃;进样量20μl。结果该方法不受处方中基质干扰,己烯雌酚的线性范围为10~20μg·ml-1,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.68%,RSD为0.81%;羟苯乙酯的线性范围为10~20μg·ml-1,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.1%,RSD为0.72%。结论该法操作简便、灵敏度高,重复性好,可用于己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC法测定盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质

目的　建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定。方法　色谱柱为ApolloODS (15 0× 4 .6 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 2mol·L-1的磷酸二氢钾 (1∶1∶8) ;流速 1.0ml/min ;检测波长 2 4 0nm ;外标法峰面积定量。结果　在该色谱条件下 ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;盐酸纳洛酮浓度在 10 .2～ 81.6 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =110 2 6 .4 1X - 1982 3.96 ,r =0 .9998;最低检出浓度为 5 0ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0 .4 9%～ 1.5 1%之间 ;重复性试验RSD为 0 .98% (n =9) ;样品的平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .70 % (n =9)。结论　该法准确、可靠、重现性好 ,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-乙腈-1%十二烷基硫酸钠溶液(26∶32∶42)(冰醋酸调pH值3.1),检测波长257 nm。结果线性范围,盐酸麻黄碱:1.228 8~11.059 2μg,r=0.999 9,盐酸苯海拉明:1.216 8~10.951 2μg,r=1.000 0;平均回收率,盐酸麻黄碱98.79%,RSD%=0.59%,盐酸苯海拉明100.44%,RSD%=0.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

硫酸沙丁胺醇脉冲片含量及有关物质的高效液相色谱法

目的建立硫酸沙丁胺醇脉冲片含量测定及有关物质检查。方法采用C18为色谱柱,流动相：0．03mol·L^-1磷酸二氢钠pH3．10溶液．甲醇（90：10）;流速：1．0mL／min;检测波长276nm。结果标准曲线在20～200μg·mL^-1范围内,线性良好,r=0．9995。高、中、低3种浓度的平均回收率为100．3％,RSD=0．78％。测得3批样品相当标示含量分别为99．3％,98．6％,101．2％,有关物质均〈1％。结论该方法操作简单、方便,可用于制剂含量、有关物质检查及酸、碱、氧化、高温及光照射条件下的稳定性分析。     

HPLC法测定放射增敏剂苯并三嗪衍生物YABQ含量及有关物质

目的：建立测定放射增敏剂YABQ含量及有关物质的高效液相色谱检测方法。方法采用Diamonsil C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇－0．1％甲酸（22∶78）等度洗脱;流速1．0 ml／min;检测波长266 nm;柱温30℃;进样体积10μl。结果运用上述色谱方法进行检测,YABQ在7～84μg／ml的范围内线性关系良好（r＝0．9992）;该化合物检测限响应值为8 ng（信噪比S／N≥3）,定量限响应值为24 ng（信噪比S／N≥10）;经破坏性试验,各色谱峰间分离度良好（＞1．5）,说明该色谱法满足试验要求。结论经方法学验证及破坏性试验,该法精密度高,专属性良好,可用于YABQ及其有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶中三种组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶制剂中3种组分的含量。方法采用高效液相色谱法,以Sh im-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）做分析柱,以甲醇-0.025 mol/L KH2PO4缓冲液（55∶45;用25%的H3PO4调pH=4.5）为流动相,流速：1.0 m l/m in,柱箱温度：40℃,紫外检测波长：241 nm。结果盐酸左氧氟沙星、地塞米松磷酸钠、对羟基苯甲酸乙酯线性范围分别为8.56137.20、1.2520.00、0.7512.00μg/ml（r=0.9999,n=5）,高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.92%、102.14%、101.29%。3种组分精密度和重复性的RSD均小于1.00%。结论本文建立的高效液相色谱法用于复方盐酸左氧氟沙星温敏凝胶的含量测定,快速、准确、可行。     

高效液相色谱法测定7-甲氧基-1-萘满酮的含量

目的 建立了高效液相色谱法测定7-甲氧基-1-萘满酮含量和有关物质检查的方法.方法 采用Dikma Diamonsil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速:1.0 ml/min,检测波长:222 nm.结果 在所选定的液相色谱条件下,有关物质与7-甲氧基-1-萘满...     

GC法测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量

目的测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量。方法改性聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.4μm),柱温110℃保持12 min,再以40℃/min的速度升温至250℃保持10 min;进样口温度为270℃;氢火焰检测器,检测器温度为300℃;分流比为20∶1。结果盐酸帕吉林的回归方程为:Y=0.6949X-0.0112,r=0.9995,表明盐酸帕吉林在0.21～1.05mg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。结论本法测定复方帕吉林片中的盐酸帕吉林的含量准确可靠。